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1、中华人民共和国国家标准 UDC臼8. 1: 5 4 8. 谷物维生素B 2 测定方法 GB 7 62 .一 8 7 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f v i t a mi n B2 i n c e r e a l s 1 适用范围 本标准适用于谷物中维生素B Z 含量的测定。 之 测定原理 维 生 素B 2 ( 即 核黄 素) 在4 4 5 n m 紫 外光 激 发 下 产 生荧 光 ， 在一定浓度范围内 其荧光强 度与 核黄 素浓度成 正比。用连二 亚硫酸钠还原 核黄 素 成无荧光 物质， 由还原前 后荧光强 度之差 与内
2、 标荧光 强度 的比值，计算样品中核黄素的含量。 吕 仪器和设备 8 . 1 荧光分光光度计; 8 . 2 分 析天平( 感 量1 m g , 0 . 1 m g ) ; 8 . 8 电热恒温水浴， 3 . 4 具塞玻璃刻度试管，1 5 m L。 试剂 除 有说明外均为分析纯， 所用水为蒸馏水。 4 . 1 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 )， 4 . 2 冰乙酸 ( GB 6 7 6 -7 8 ) 0 . 1 m o l / L盐酸溶液: 将8 . 5 m L 盐酸用水稀释至1 0 0 0 m L , 4 . 8 0 . 0 2 m o l / L 冰乙酸溶液，将1 . 8 m L
3、冰乙酸用水稀 释至l 0 0 0 m L , 4 . 4 无水乙酸钠 ( G B 6 9 4 -8 1 ) 或结晶 乙酸钠 ( G B 6 9 3 -7 7 )，2 . 5 m o l / L 水溶液。2 0 5 g 无水 乙酸钠或3 4 5 g 结晶 乙酸钠溶于水。稀释至1 0 0 0 m L o 4 . 5 高 锰酸钾 ( G B 6 4 3 -7 7 )，4 0 g / L水溶液。贮于棕色瓶中，置于暗处。该溶液可保存一周。 4 . 6 过氧化 氢 ( H G 3 -1 0 8 2 -7 7 )，1 0 0 m L / L 水溶液。现用现配。 4 . 7 核黄素标准溶液。 4 . 7 .
4、1 核黄素贮备液I :核黄素 ( Q / H G 2 2 -1 4 8 9 -7 4 )于五氧化二 磷干燥器中干燥2 4 h ，称取 0 . 0 5 0 0 g ,溶解于0 . 0 2 m o l / L乙酸溶液( 4 . 3 ) 中， 在蒸汽浴 上 桓速搅动至 溶解， 冷却后定容至5 0 0 m L , 盛人棕色瓶加甲苯覆 盖，低温 ( 4)保存。 该溶液每毫升 含0 . 1 m g 核黄素。 4 . 7 . 2 核黄素贮备 液II : 取核黄素贮 备液1 ( 4 . 7 . 1 ) l o m L， 用0 . 0 2 m o 1 / L 乙酸 溶液 ( 4 . 3 )定 容至1 0 0 m
5、 L ,盛人棕 色瓶中加甲 苯攫 盖，低 温 ( 4 )保 存。 该溶液每毫升含1 0 w g 核黄素。 4 . 7 . 3 核黄素标准工作 液: 取核黄素贮 备液11 ( 4 . 7 . 2 ) 5 m L 。 用水 定容至l o o m L ， 现用现配。 该溶液每 毫升含 0 . 5 卜 9 核黄 素。 测定样品前，预先在相同的条件下测定标准工作液的荧光强度，如有异常， 需重新配制标准溶液。 中华人民共和国农牧渔 业部1 9 8 7 - 0 3 - 0 4 批准 1 9 8 7一 1 1 一 0 1 实施 GB 762.一 .7 二 荧光素标准溶液 4 . 8 . 1 荧光 素贮 备液:
6、 称取荧光 素 ( Q / H G 2 2 -7 8 6 -6 8 ) 0 . 0 5 0 0 g ，用水溶 解后定容至1 0 0 0 m L o 盛人棕色瓶中，低温 ( 4 )保存。 该溶液每毫升含5 0 ji g 荧光素。 4 . 8 . 2 荧光素标准工作液:取荧光素贮备液 ( 4 . 8 . 1 ) 1 m L，用水定容至1 0 0 o ni L,盛人棕色瓶 中，低温保存。 该溶液每毫升含0 . 0 5 p g 荧光 素。 4 . 9 连二亚硫酸钠 ( N a 2 S 2 0 4 ) ( Q/ H G 2 -0 0 1 -6 5 ) 0 试样的选取和制备 5 . 1 选取有代表性的谷物
7、样品 ( 带壳籽粒 需脱壳) ， 5 . 2 将样品在6 0 - - 6 5 C 烘干后粉碎，过6 0 号筛 ( 0 . 拣净杂质，按四分法缩减取样。 2 5 m m ) ,装人磨口瓶中备用。 . 测定步骤 6 . 1 称样:称取谷物样品2 一5 g( 准确至0 . 0 0 1 g )，约含核黄素5 v g 。将待测样品置于1 0 0 m L 容量瓶中。 同时称样， 按G B 3 5 2 3 -8 3 谷物、油料作物种子水分测定法侧定样品的水分含量。 6 . 2 制备样液:往盛样品的容量瓶中加7 5 m L 盐酸溶液 ( 4 . 1 )，于沸水浴中加 热3 0 m i n 。开始加 热的5 -
8、 t O m i n 时常摇动容量瓶，以防样品结块。冷却至室温后，加5 m L乙酸钠溶液 ( 4 . 4 )摇匀， 用水定 容。 该试液的p H 为4 . 5 , 通过中速干滤纸过滤，弃去最初的5 一l o m L滤液，收集滤液于1 0 0 m L锥形瓶中。 以下操作应避免直射光。 6 . 8 杂质氧化:于a , b , c 三支1 5 m L 刻度试管中各吸人样液 ( 6 . 2 ) l o m L( 同时做平行) ， 往试 管 a 加人1 m L 核黄素标准工作液 ( 4 . 7 . 3 )，往试管b , c 各加人 1 rnL蒸馏水。 然后各加人冰乙酸 ( 4 . 2 ) 1 m L，旋
9、摇混匀后逐个加人高锰酸钾溶液 ( 4 . 5 ) O . 5 m L，旋摇混匀，静置2 m i n 再逐个加 人过氧化氢溶液 ( 4 . 6 ) 0 . 5 m L 旋摇，使高 锰酸钾颜色 在l o s 内消退。加盖摇动试管，使试管中的气 体逸尽。 6 . 4 测定:用荧光素溶液 ( 4 . 8 . 2 )调整荧光仪，使其稳定于一定数值， 作为仪器工作的固定条件。 调激发波长4 4 5 n m，发射波长5 3 0 n m ,侧定试管 a , b 的荧光强度， 样液在仪器中受激发光照射 不超过l o s 。在试管 c 其荧光强度作为空白。 7 测定结果的计算 中加人2 0 一3 0 m g 连二
10、亚硫酸钠，摇动溶解，并使试管中 的气体逸出，迅速测定 若溶液出现浑浊，不能读数。 7 . 1 计算公式 (1 R x m下不习i 了 犷一价 核黄素 ( i i g / g ，干基) B 一C = - B x 式中:A 试管a( 样液加标样)的荧光强度， B 试管b( 样液加水)的荧光强度; C 试管 c ( 样液加连二亚硫酸钠)的荧光强度，空白， R 加人核黄素标样的量，ii g ; v 样液的初始体积，m L; t 测定时取样液的体积，m L 。 。样品质量，9 ; GB 7 6 2 .一 . 7 H 样品的水分百分率。 7 . 2 平 行测定的结果用算术平均值表示，保留 小数后二位， 第
11、三位按G B 1 . 1 -9 1 ( 标准化工作导 则 编写标准的一般规定中 附录C数字修约规则取舍。 7 . 3 平行测宁的相对芳不得招讨 5%e 附加说明: 本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。 本标准由江苏省农业科学院饲料食品研究所综合实验室负责起草。 本标准主要起草人熊书亭、陈必芳、段秀泰。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/