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1、中华人民共和国国家标准 粗铅化学分析方法 火法试金一 重量法测定金量和硫氰 酸钾容量法测定银量 U 【 】 C 6 6 9 . 4 . 0 1 5 . 3 忿 5 4 3 . 2 1 + 5 4 3 . 2 4: 5 4 6 . 5 7 . 5 9 G B 51 1 9. 7 -8 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d Th e f i r e a s s a y - g r a v i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r m i
2、n a t i o n o f g o l d c o n t e n t a n d p o t a s s i u m t h i o c y a n a t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l v e r c o n t e n t 木标准 适用于 粗 铅中 金、 银量的 测 定。 测 定范 围: 金2 . 0 0 . 6 0 . 0 0 g / t , 银5 0 0 一 5 0 0 0 g / t . 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法
3、标准的总则及一 般规定。 1 方法提要 利用 镁砂灰吹皿的湿着原理使 金银与 铅及其他贱金属分离。以 重量法测定金。 用分金后的溶液控制酸度5 -1 0 %，以硫氰酸钾滴定至 微红色测定银。 试样中含锑、铜量各4 0 0 m g 不干扰测定。 2 试剂与材料 2 . 1 锻烧镁砂:含氧化镁大于8 3 %粒度一 8 0 一+1 0 0 目。 2 . 2 硅酸盐水泥，5 0 0 标号。 2 . 3 镁砂灰皿的 制作: 锻烧镁砂 ( 2 . 1 ) 与硅酸盐水泥 ( 2 . 2 . ) 分别按8 5 0/ a 和1 5 %的重量混匀， 加 适量的水压制成灰皿，置于干燥通风处， 一 个月后使用。 2
4、. 4 铅箔:规格。 , l mm 厚，含铅大于9 9 . 0 %，含金小于。 . 0 2 8 / t ,含银小F 0 . 5 0 g 八。 2 . 5 纯铅 ( 9 9 . 9 % ) , 含银小于 0 . 5 0 g 从，含金小于 0 . 0 2 8 / t o 2 . 6 纯银 ( 9 q . 9 5 %)。 2 . 7 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 8 硝酸 ( 1+1)。 2 . 9 fi 肖 酸 ( 1+5 )。 2 . 1 0 硫 酸高铁铁 ( 2 0 % ): 称取2 0 9 硫酸高 铁铁， 加1 0 0 m 1 水至完全 溶解，用脱脂棉过滤。 2 . ” 硫氰酸
5、钾标准液: 称取5 g 硫氰酸钾f 5 0 0 m1 烧杯中，加水溶解，过滤于1 0 0 0 m I 容u瓶 ， 以水 稀释至刻度， 7 k 匀， 静置一 周后标定 ( 可根据需要配制其他浓度)。 标定:称取2 0 0 . 0 - g 纯银 ( 2 . 6 )三 份，分别置于5 0 0 m 1 锥形瓶中，加2 0 m1 硝酸 ( 2 . 8 )，b 1 热溶 解， 驱尽氮的氧化物，冷却，以水稀释至l 0 0 m l ，加人2 . 5 m1 硫酸高铁钱 ( 2 . 1 0 )。 用硫氰酸钾( 2 . 1 1 ) 滴定至 微红色为终点。 按公式 ( 1 )计 算硫氰酸钾标准溶液对 银的滴定度，取其
6、平均值: T 二 V I I I 城 ; I ) 式 ! :7 1 m l 硫氰酸钾标准 溶液相当 的银量， 。 称取纯银的质量，m g ; 国家标准局1 9 8 5 一 0 4 - 2 4 发布1 9 8 6 - 0 2 - 0 1 实施 GB 511 9. 7-85 V标定时消耗硫氰酸钾标准溶液休积，Ti l l 。 口:分企川的水和酸不能含有氯离 r 。 3 仪器与设备 8 . 1 : 一; 高温电炉。 大、 砚 ，感鼠 0 . 0 1 g o 天平，感量0 . 0 1 + n K a 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 称取三份试 样进行测定，取其平均值。 4 . 2 试样量 称取2
7、0 . 0 0 9 试 样。试 样中含锑大f 4 0 0 - 9 时先按附录A ( 补充件)除锑。 4 . 3 银的补正样 随同试 样做银的灰吹损失补正 值。将相当 于试样量中 银量的 纯银 ( 2 . 6 )用3 9 铅箔 ( 2 . 4 )包裹， 加 纯铅1 7 9 ( 2 . 5 )， 按4 . 4 . 1 和4 . 4 . 3 一 4 . 4 . 5 款进行，取 二 份以f . 的平 均值， 损失大1 - 1 . 5 0 a 时， 补C 样 与试 样需重做。 灰吹位置必须与 试 样同 一 横 排上 ，补正 样与试 样交替放置。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 灰fl it ( 2
8、 . 3 ) 放人 低f 4 o o 的高温电 炉 ( 3 . 1 ) 中，每 次灰吹时， 灰111 1 必须 放在最 佳灰吹温 度的同 排上 ，继续升温至 9 3 0 保持1 5 m i n 。 4 . 4 . 2 将试样用5 9 铅箔或滤纸包裹，使试样体积最小。 4 . 4 . 3 放人 灰I I1 1 中，关 闭炉门， 待熔铅脱皮后稍少 卜 炉门， 迅速降温至8 6 5 士 1 0 0C ， 继续 灰吹至熔 铅 全部 氧化并出 现彩色闪光，在l o m i n 内将金银合 粒逐步 移出 炉外，需防止合 粒冷却太快而喷吐。灰 皿 必须有较多的羽毛 状氧化 铅。单测金可 灰吹 一 排以卜 ，
9、 灰吹温度8 8 0 士 2 0 C o 4 . 4 . 4 4 . 4 . 5 用 镊r 取出金 银合 粒， 用硬的 短毛刷刷净灰n n 渣， 锤至 0 . 1 5 m m 厚， 放人3 0 m 1 瓷川联中 加人2 0 M 1 热硝酸 ( 2 . 9 )，沸水浴或低温电 热板 卜 在金不 粉碎的 情况 F 分金， 反应 停1 1 : 后， 倾出溶液 5 0 m1 瓷坳W O , 冷却，加 I MI 硫酸高铁被 用热水 洗涤2 一3 次， 洗液并人5 0 m ) 柑锅中， 控制总体积不 超过 2 5 m 1 ， ( 2 . 1 0 )，用硫氰酸钾标准溶液 ( 2 . 1 1)滴至微红色为终点
10、， 计下 体积I。 4 . 4 . 6 将原钳锅中的海绵金烘 卜 ，在6 0 0 C 灼烧 5分钟，冷却，放在大 ( 3 . 3 )上 称贡， 量阴1 。 t S :银毓应人 余缺的4 涪，小 1 此数时，加人纯银 5 分 析结果的计算 按公式 ( 2 )计算金的含4 : Au ( g j t ) ( 2 . 的 ，按 戈 1 . 1 )玉做试样 ml. 入 IUl 川 阴 式t l l ; C : I i m l -金粒的质量，m g ; 。一 一 试样虽，g 。 按公式 ( 3)计算银的含量: g ( K / 1 ) T。 V.( 1+ h) 一 x 阴 记 I- 重 ( 2) 几3) 尸
11、 刀 I m l 硫氰酸钾标准溶液相当的 银鼠，m g ; 滴定试A时所消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，m l ; 试丰 羊 星。K a GB 51 1 9. 7 -8 5 K二 1 测得补正样. 1 1 银U ( m g ) h lI 人补1 1 . 样I I I 银量 ( m g ) 6 允许差 实验室之间分析结果的差仇应不大十表1 和表2 所列允许差。 表 1 补: 注 允内 2. 0 0- 5. 0 11 5, 0 0- 1 0. 00 1 0. 0 0 - 2 0. 1 1 0 2 ( 1 . 0 0 - 3 ( 1 . 0 0 3 0. 0 0- 4 5. 0 0 4 5 . 1 1
12、( ) - 6 0. 0 0 v. 6 弋 】 山 ; .: 2 5 U 3. 0 咤 ) 表 Z e td u 允内浑 筋朋 5 0 0 - 1 0 0 0 1 0 0 01 5 0 1 1 1 5 0 0 - 2 0 0 0 2 0 0 ( 1 - 3 0 0 0 3 0 0 ( 1 - 4 0 0 0 4 ( 川峨 ) 一 5 ) ( ) ! 1 0( 11 1 ft 9 3 GB 5 1 1 9. 7 -8 5 附录A 试冲 牟 含锑量大于4 0 0 mg 时 预先除锑的方法 ( 补弃件) 试剂 . 1 . 1 硼砂， 1 业纯。 . 1 . 2 碳酸钠，工 业 纯。 . 1 . 3
13、澎合熔剂:将 ( A. 1 . 1 )和 ( A. 1 . 2 )按 ( 1十1 )的重量7 1-.41. 匀 JAAA A Z 分析步骤 A . 2. 1 藉盖。 A. 2 . 2 按4 . 4 . 1 、 在4 0 - 5 0 - 1 瓷钳涡i i 用1 5 9 7 1 F 合熔剂( A. 1 . 3 ) 与2 0 . 0 0 9 试样混匀， W 5 0.熔剂( ， . 3 将钳涡放人 9 0 0 的高温电炉中熔融l o m i n ,取出， 轻轻旋转 一 圈，冷却，诱净熔沛，以 4 . 4 . 3 一4 . 4 . 5 进行。 附加说明: 本标准由中国有色金属工 业总公司 提出。 木标7
14、“ 1 由湖南 冶金研究所负责起草。 本标准由湖南冶金研究所、水- 1 t1 1 6务局起草。 木标准仁 要起草人刘泉A、 张德恩。 自本标准实施之H 起，原冶金 _ 业部部标准Y B 7 3 9 -7 0 粗铅化学分析方法作),4 o *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/