GB-T 223.27-1994.pdf

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1、U D C 6 6 9 - 1 4 / . 1 5: 5 4 3 . 4 2: 5 4 6 . 7 7 t i 1 1 巧黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G 1 3 / T 2 2 3 . 2 7 一 9 4 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 硫 氰 酸 盐 一 乙 酸 丁 醋 萃 取 分 光 光 度 法 测 定 相 量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e t h i o c y a n a t e - b u

2、t y l a c e t a t e e x t r a c t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t 1 9 9 4 一 0 1 一 1 7 发布 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 国家技术监督IW 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 硫 氮 酸 盐 一 乙 酸 丁 醋 萃取 分 光 光 度 法 测 定 相

3、t G B / T 2 2 3 . 2 7 一 9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron , s t e e l a n d a l l o y T h e t h i o c y a n a t e - b u t y l a c e t a t e e x t r a c t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o

4、n t e n t 代替 GB 2 2 3 . 2 7 -8 4 主肠 内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐一 乙酸丁酷萃取分光光度法测定钥量。 本标准适用于生铁、 碳钢、 合金钢中铝量的测定。测定范围; 0 . 0 0 2 5 %0 . 2 0 %, 方法提要 试样用酸溶解后， 在硫酸介质中， 使钥( V) 与硫氛酸盐作用生成橙红色配合物， 用乙酸丁酷萃取， 测 量其吸光度. 在试样中钨小于 5 m g 时， 用磷酸掩蔽; 钨大于5 - 2 0 m g 时， 加2 - 3 g 酒石酸掩蔽; 当相小于 0 . 0 1 0 %时， 铝与钨之比 不能大于1 比8 0 。在移取液中， 铜大于5 m

5、 g 时， 加硫膝掩蔽; 锑大于。 . 1 5 m g 时， 对本法有干扰。 3 试荆 3 - ， 酒石酸. 3 . 2 纯铁( 含铝须小于0 . 0 0 0 3 %) , 3 . 3 乙酸丁酷。 3 . 4 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 3 . 5 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 3 . 6 磷酸( p l . 7 0 g / mL ) , 3 . 7 高氯酸( p l . 6 7 g / mL ) , 3 . 8 硫酸( 1 +1 ) , 3 - 9 硫酸( 1 +3 ) , 3 . 1 0 氢氧化钠溶液( 2 0 %) , 3 . 1 1 硫脉溶

6、液( 1 0 %) , 3 . 1 2 硫氰酸按溶液( 2 0 %) , 3 . 1 3 氯化亚锡溶液( 1 0 %) : 称取1 0 g 氯化亚锡( s a c s , 2 x 2 0 ) 置于2 5 0 m L烧杯中， 加入1 0 m L 盐酸 ( 3 . 4 ) ， 加热煮沸， 冷却， 用水稀释至 1 0 0 mL , 混匀。用时配制。 3 . 1 4 钥标准溶液。 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 1 一 1 7 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 c8 / T 2 2 3 . 2 7 一 9 4 3 . 1 4 . 1 称取 0 . 2 5 0 0 g 纯钥( 9

7、 9 . 9 %以上) 。置于2 5 0 mL烧杯中， 加人 1 0 mL硝酸( 1 +3 ) 。 加热溶解 后， 取下冷却， 移入5 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含5 0 0 p g 钥。 3 . 1 4 - 2 移取5 0 . 0 0 m L铝标准溶液( 3 . 1 4 . 1 ) , 置于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1 m L含 5 0 l c g钥。 3 - 1 4 . 3 移取2 0 . 0 0 m L相标准溶液( 3 . 1 4 . 1 ) , M于5 0 0 m L 容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。

8、 此溶液 1 m L含2 0 p g 铝。 4 分析步 驻 试样量 按表 1 称取试样量。 表 1 含 钥 量 ， % 试样量, g 0 . 0 0 2 0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 5 0 - 0 . 2 0 1 . 0 0 0 0 . 5 0 0 0 0 . 1 0 0 0 4 . 2 空白试验 称取与试样量相同的纯铁( 3 . 2 ) ， 随同试样做空白试验。 4 . 3测定 4 . 3 门将试样( 4 . 1 ) R于 1 2 5 mL锥形瓶中， 加入 1 0 - 2 0 mL适宜比例的盐酸( 3 . 4 ) 一 硝酸( 3 . 5 ) 混

9、合酸 对含钨小于 5 mg的试样， 需加入 5 mL磷酸( 3 . 6 ) ) ， 缓慢加热溶解， 加入 1 0 - 1 5 mL高氯酸( 3 . 7 ) ， 加 热蒸发冒高氯酸烟至瓶 口 铬大于 1 0 mg时滴加盐酸( 3 . 4 ) 挥铬; 对含钨 5 - 2 0 m g的试样冒高氯酸烟 至体积为 2 - 3 mL ) , 4 . 3 . 2 将锥形瓶取下稍冷， 加入2 0 m L水溶解盐类 对含钨5 2 0 m g 的试样， 另加入2 3 g 酒石酸 ( 3 . 1 ) . 搅拌使其溶解后， 滴加氢氧化钠溶液( 3 . 1 0 ) 使钨酸溶解， 再用硫酸( 3 . 8 ) 中和至酸性

10、。冷却至室 温. 移入 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 3 . 3 移取 2 0 . 0 0 mL试液， 置于预先盛有1 0 mL硫酸( 3 . 9 ) 的 1 2 5 mL分液漏斗中， 混匀。 加入 5 m L 硫氰酸按溶液( 3 . 1 2 ) ， 混匀。 加入 1 0 m L氯化亚锡溶液( 3 . 1 3 ) 含铜量大于5 m g 时， 加入1 0 m L硫脉 ( 3 . 1 1 ) , 充分混匀， 待铁的硫氰酸盐褪至淡红色时， 立即加人 2 0 . 0 m L乙酸丁酷( 3 . 3 ) ， 振荡 1 m i n ， 静 置分层后. 弃去水相， 再沿瓶口加

11、人 5 mL硫酸( 3 . 9 ) , 混匀， 加人 5 mL氯化亚锡溶液( 3 . 1 3 ) , 振荡3 0 s , 睁置分层后， 弃去水相。 4 . 3 . 4 将有机相用脱脂棉干过滤( 弃去最初滤液) 于 1 或 2 c m吸收皿( 与工作曲线所用的一致) 中， 以 乙酸丁酷( 3 . 3 ) 为参比， 于分光光度计波长 4 7 0 n m处测量其吸光度( 试样含钨时波长使用 5 0 0 n m) ， 减 去随同试样的空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出显色液中相应的铂量。 44 工作曲线的绘制 4 . 4 门含铝量为 。 . 0 0 2。 %一。 . 0 1 0 %时工作曲线的绘制 4

12、 . 4 . 1 . 1 称取1 . 0 0 0 g 纯铁( 3 . 2 ) 6 份， 分别置于6 个1 2 5 m L锥形瓶中， 加入0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L钥标准溶液( 3 . 1 4 . 3 ) ， 以下根据试样含钨、 铜情况按 4 . 3 . 1 -4 - 3 . 3 进行。 4 - 4 . 1 . 2 将有机相用脱脂棉干过滤( 弃去最初滤液) 于 2 c m吸收皿中， 以乙酸丁酷( 3 . 3 ) 为参比， 于分 光光度计波长4 7 0 n m( 试样含钨时使用 5 0 0 n m) 处

13、测量其吸光度. 减去试剂空白的吸光度。 以钥量为横 坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 cB/ T 223 .27一 9 4 - . - - - -. 4 . 4 - 2 含铝量大于。 . 0 1 0 %-0 . 0 5 0 %时工作曲线的绘制 4 . 4 . 2 . ， 称取0 . 5 0 0 0 g 纯铁( 3 . 2 ) 6 份， 分别置于 6 个1 2 5 m L锥形瓶中， 加入。0 0 1 1 - 0 0 1 2 . 0 0 . 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L 铝标准溶液( 3 . 1 4 . 2 ) ， 以 下根据试样含 鸽气 铜情况按4 . 3

14、. 1 -4 . 3 . 3 进行. 本 本 2 . 2 将有 机 相 用 脱 脂 棉干 过滤( 弃 去 最 初 滤 液 ) 于1 c m吸 收 皿中 ， 以 乙 酸丁 酷 ( 3 . 3 ) 为 参比 ， 于 分 光光 度 计 波长4 7 0 n m ( 试 样 含 钨 时 使 用5 0 0 n m ) 处 测 量 其 吸 光 度， 减 去 试 剂 空白 的 吸 光 度。 以 铝量 为 横 坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4 . 4 . 3 含钥量大于0 . 0 5 % -0 . 2 0 %时 工作曲线的绘制 4 . 4 - 3 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 纯铁( 3 .

15、2 ) 5 份， 分别置于5 个 1 2 5 m L锥形瓶中， 加入 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m L 钥标准溶液( 3 . 1 4 . 2 ) ， 以 下根据试 样含钨、 铜情况按4 . 3 . 1 -4 . 3 . 3 进行。 4 . 4 . 3 . 2 将 有 机 相用 脱 脂 棉 干 过 滤( 弃 去 最初 滤液 ) 于2 c m吸 收 皿中 ， 以 乙 酸 丁 酷( 3 . 3 ) 为 参比 ， 于 分 光 光 度 计 波 长4 7 0 n m处 ( 试 样 含 钨 时 使用5 0 0 n m ) 测量 其 吸 光

16、 度， 减 去 试 剂空 白 的 吸 光 度 。 以 钥 量 为 横 坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果 的计算 按下式计算铝的百分含量: M o ( % ) 一 m 共琴X 1 0 0 刀1. V 1 式中: M l 从工作曲线上查得的铝量， 9 ; V, 分取试液的体积， m L; V 试液总体积, mL; m试样量， 9 。 6 精密度 本标准的精密度是在 1 9 9 。年选择 6 个水平， 由 9 个实验室共同试验结果确定的， 精密度见表 2 . 表 2 水平范围 % ( m/ m) 重复性 r 再现性 R 0 . 0 0 2 5 -0 . 2 0 0 -0 . 0 0

17、 0 1 2 9 0 + 0 . 1 0 7 8 m I g R =一1 . 1 6 4 6 +0 . 6 5 3 8 1g . 如果两个独立测试结果之间差值超过了表中所列精密度函数式计算出的相应的重复性或再现性数 值， 则认为这两个结果是可疑的。 GB/ T 223 27一 9 4 附录A 精密度试验原始傲据 ( 补充件) 泛m* “ 实 脸 室 、屯 123456 1 0 . 0 0 2 4 5 0 . 0 0 2 5 5 0 . 0 0 2 6 0 0 . 0 0 9 0 0 0 . 0 0 9 2 0 0 . 0 0 8 9 0 0 . 0 5 2 0 0 . 0 5 3 1 0 .

18、0 5 5 7 0 . 1 0 6 0 . 1 1 3 0 . 1 1 5 0 . 1 4 6 0 . 1 6 0 0 . 1 6 6 0 . 2 0 0 0 . 2 1 6 0 . 2 1 7 2 0 . 0 0 2 5 4 0 . 0 0 2 3 3 0 . 0 0 2 4 5 0 . 0 0 9 1 7 0 . 0 0 8 8 8 0 . 0 0 8 7 3 0 . 0 5 8 4 0 . 0 5 4 1 0 . 0 5 5 9 0 . 1 1 9 0 . 1 1 4 0 . 1 1 5 0 . 1 5 9 0 . 1 5 6 0 . 1 5 4 0 . 2 1 1 0 . 2 1 4

19、0 .2 1 4 3 0 . 0 02 4 0 0 .0 02 5 0 0 . 0 0 2 6 0 0 . 0 0 9 2 0 0 . 0 0 9 6 0 0 . 0 0 9 7 0 0 . 0 5 4 5 0 . 0 5 5 0 0 . 0 5 5 5 0 . 1 1 7 0 .1 1 5 0 . 1 1 8 0 . 1 6 3 0 . 1 5 8 0 . 1 6 0 0 . 2 22 0 . 2 22 0 . 2 25 4 0 . 0 0 2 1 5 0 . 0 0 2 1 0 0 . 0 0 1 9 5 0 . 0 0 9 2 0 0 . 0 0 9 1 6 0 . 0 0 9 0 2

20、0 . 0 4 9 0 0 . 0 4 8 0 0 . 0 4 6 0 0 .1 02 0 . 1 02 0 .1 06 0 . 1 5 0 0 . 1 5 7 0 . 1 4 8 0 .2 1 9 0 . 2 1 7 0 . 2 1 0 5 0 . 0 0 2 6 0 0 . 0 0 2 5 5 0 . 0 0 2 1 0 0 . 0 0 9 8 0 0 . 0 0 9 4 0 0 . 0 0 9 3 0 0 . 0 5 2 0 0 . 0 5 2 0 0 . 0 5 6 0 0 . 1 0 6 0 . 1 1 0 0 . 1 1 2 0 .1 5 8 0 . 1 5 2 0 . 1 4 9

21、 0 . 2 1 6 0 . 2 0 7 0 . 2 0 2 6 0 . 0 0 2 4 0 0 . 0 0 2 0 0 0 . 0 0 2 2 0 0 . 0 0 8 1 0 0 . 0 0 8 2 0 0 .0 08 5 0 0 . 0 5 3 0 0 . 0 5 2 0 0 . 0 5 8 0 0 . 1 2 8 0 . 1 1 4 0 . 1 2 2 0 . 1 5 2 0 . 1 6 4 0 .1 5 7 0 . 2 0 0 0 . 2 1 0 0 . 2 0 8 7 0 . 0 0 2 9 3 0 . 0 0 2 8 5 0 . 0 0 2 9 6 0 . 0 1 0 6 0 .

22、0 1 1 0 0 . 0 1 1 6 0 . 0 5 0 9 0 . 0 5 3 5 0 . 0 5 6 1 0 . 1 0 5 0 . 1 1 3 0 . 1 1 5 0 .1 55 0 .1 59 0 .1 5 3 0 . 2 1 2 0 . 2 2 0 0 . 2 1 5 8 0 . 0 0 1 0 8 0 . 0 0 1 0 4 0 . 0 0 1 1 4 0 . 0 0 8 5 2 0 . 0 0 8 5 6 0 . 0 0 8 5 8 0 . 0 5 0 0 0 . 0 5 6 0 0 . 0 5 7 0 0 . 1 1 0 0 . 1 0 8 0 . 1 2 3 0 .1 5

23、0 0 .1 50 0 . 1 7 1 0 . 2 0 5 0 . 2 0 7 0 . 2 3 3 9 0 . 0 0 2 0 0 0 . 0 0 2 2 0 0 . 0 0 2 3 5 0 . 0 0 7 6 5 0 . 0 0 8 4 0 0 . 0 0 7 9 0 0 . 0 4 8 4 0 . 0 5 2 1 0 . 0 4 7 1 0 . 1 0 1 0 . 1 0 5 0 . 1 0 2 0 . 1 3 8 0 . 1 4 4 0 . 1 3 4 0 . 2 0 1 0 . 2 0 2 0 . 1 9 7 G B / T 2 2 3 . 2 7 一 9 4 附加说明: 本标准由中华

24、人民共和国冶金工业部提出。 本标准由 冶金工业部钢铁研究总院负贵起草。 本标准由 鞍山 钢铁公司、 冶金部炯铁研究总院起草。 本标准主要起草人刘广志、 张英琪、 郭风英。 本标准水平等级标记G B / T 2 2 3 . 2 7 -9 4 1 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/