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1、I CS 7 3 n 4 2 0 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 2 5 7 . 8 -1 9 9 9 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - D e t e r mi n a t i o n o f ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t - F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p
2、h o t o me t r i c m e t h o d 1 9 9 9 一 0 8 一 3 0 发布2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 国 家 J 贡 董 轰 技 术 监 督 局发 布 G B / T 3 2 5 7 . 8 -1 9 9 9 前言 本标准按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准 编写的基本规定 和G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 的有关规定编 写。 本标准参照 G B / T 3 2 5 7 . 8 -1 9 8 2 ， 对分析方法作
3、了如下修改: 由二甲苯胺蓝 工 一 澳化十六烷基三甲 按光度比色法改为原子吸收分光光度法。 附录A为提示的附录。 本标准 自生效之日起， 同时代替 G B / 丁3 2 5 7 . 8 -1 9 8 2 0 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。 本标准起草单位: 山东铝业公司。 本标准主要起草人: 苏献瑞、 赵莎莉、 庄清海 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量 Me t h o d s f o r c h e mi
4、c a l a n a l y s i s o f b a u x i t e - De t e r mi n a t i o n o f ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r ic me t h o d GB / T 3 2 5 7 . 8 -1 9 9 9 代 替 GB / T 3 2 5 7 . 8 - 1 9 8 2 范围 本标准规定了铝土矿石中氧化镁含量的测定。 本标准适用于铝土矿石中氧化镁含量的
5、测定， 测定范围: 0 . 0 3 %-2 . 0 0 %. 方法提 要 试样用氢氧化钠熔融， 以盐酸酸化后， 用乙炔一 空气火焰. 以原子吸收分光光度法测定氧化镁的量。 氧化铝、 氧化硅、 氧化钦等对测定的干扰， 用氯化银消除。 试 剂 盐酸( p =1 . 1 9 g / mt ) ， 优级纯。 盐酸( 1 +1 ) ， 优级纯。 盐酸( 1 +4 9 ) ， 优级纯。 氢氧化钠( 固体) ， 优级纯 氯化铭( 1 5 0 g / I) ， 优级纯。 1 氯化铭化学纯提纯方法 称取化学纯氯化钮( S r C I , 6 H 2 0) 5 0 0 g ， 放人 1 0 0 0 ml ， 带刻
6、度的烧杯中。 加 2 0 0 ml水， 置于电热 3州3.23.3到3535 板上加热至全部溶解。 继续加热， 浓缩至总体积 4 0 0 ml 。 取下烧杯， 在冷水浴上冷却至约 5 0 C。 加无水 酒精 6 0 0 m I至 7 0 0 ml， 搅拌1 0 m i n ， 静止1 0 mi n 。 抽滤分离至近干。将沉淀物放回原烧杯， 加无水酒 精洗涤数次。将沉淀物置干净滤纸上， 于 3 5 下晾干。 3 . 6 氧化镁标准贮存溶液: 准确称取1 . 0 0 0 g 基准氧化 镁( 预先经8 0 0 C 灼烧恒重) 于1 0 0 n i l 烧杯中， 加少量水， 用盐酸 3 0 m L(
7、3 mo l / L ) 溶解。 移人 1 I容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此液 1 m l _ 含氧化 镁 1 . 0 0 0 m g , 3 . 7 氧化镁标准溶液: 分取 1 0 ml氧化镁标准贮存液( 3 . 6 ) ， 于 1 0 0 0 m l容量瓶中。加人盐酸( 3 . 2 ) 4 . 5 m l， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m l含氧化镁 0 . 0 1 m g o 3 . 8分析用水 : 离子交换水 4仪器 4 . 1 火焰原子吸收分光光度计， 附镁空心阴极灯， 燃料气( 乙炔钢瓶提供， 纯度 9 9 . 9 9 写) 。在仪器最佳 工作条件下， 凡达到下列
8、指标的原子吸收分光光度计均可使用。 国家质t技术监督局1 9 9 9 一 0 8 一 3 0批准 2 0 0 0一 0 4一 0 1实施 1 GB/r 3 2 5 7 . 8 -1 9 9 9 最低灵敏度: 四个等差浓度标准液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于。 . 2 5 , 校准曲线线性: 四个等差浓度标准溶液中， 两个最高浓度标准溶液吸光度之差值应不小于最低浓度 标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的 。 ， 7 倍。 最低稳定性: 校准曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度， 相对 于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1 . 5 写和 。 . 6
9、0 u e 原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录 Ae 4 . 2 增涡; 3 0 m l。 5 试样 5 门 样品 应通过7 4 K m筛。 5 . 2 试样 预先在 1 0 5 -1 1 0 C烘干 2h， 置于干燥器 中， 冷却至室温。 6 分析 步骤 6 . 1 试料量 称取。1 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 6 . 2 空 白试 验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 3 0 ml银增祸内。加2g氢氧化钠， 置于高温炉内( 3 0 0 C ) , 炉温升至 7 5 0 C ( 恒温3 0 m i n ) 。
10、取出增祸， 稍冷。 用热水将样品洗人盛有6 m o t / I . 2 8 ml盐酸的1 0 0 MI ， 容量瓶中。 将 柑锅用热盐酸( 3 . 3 ) 洗涤 2 次。冷却后用水冲稀至刻度， 摇匀。分取此液 5 1 5 m l( 使测试液中氧化镁 含量限制在线性范围0 . 2 -0 . 8 v g / mI ) 于5 0 m l , 容量瓶中。 加 4 . 5 ml - 盐酸( 3 . 2 ) , 6 m L氯化德( 3 . 5 ) , 用水冲稀至刻度， 混匀。 6 . 3 . 2 按附录A( 提示的附录) ， 以水调零点， 试液与系列标准溶液( 6 . 4 ) 同时测量吸光度。由校准曲线
11、查出相应氧化镁浓度。 6 . 4 校准曲线的绘制 移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m 工氧化镁标准液( 3 . 7 ) ， 分别置于一组 5 0 MI ， 容量瓶中。分别加人 6 m工 J 氯化银( 3 . 5 ) , 4 . 5 ml ， 盐酸( 3 . 2 ) 。用水冲稀至刻度， 混匀。在原子吸收分光光度计上于波长 2 8 5 . 2 n m处， 以水调零点， 测量其吸光度， 减去空白吸光度后 ， 以氧化镁浓度( p g / ml . ) 为横坐标， 吸光度 为纵坐标， 绘制校准曲线。 7分析结果 的表 述 按下式计算氧化镁的百分含量
12、: Mg 0( 0 a )= ( c , 一 ) V X 1 0 - 6_ _ _ _ . - 一一 一 落 r 下 声一 一X l uv m一 V , /Vz 式中: 。 ， c 2 测量时， 自校准曲线上查得氧化镁浓度， lag/ml,; 测量时， 自校准曲线上查得随同试样的空白溶液氧化镁浓度， K g / m l . ; V -测量时试液的体积， m l; ， 试料的质量， 9 ; V , 分取试液的体积， M I; V2 试 液总体积 , ml。 GB/r 3 2 5 7 . 8 -1 9 9 9 8允许差 实验室间分析结果的差值不大于表 1 所列允许差。 表 1 氧化镁含量允许差 0
13、 . 0 3- 0 . 0 80 . 01 5 0 . 0 8 - - 0 . 2 00 . 03 0 . 2 0 - 0 . 6 00 . 0 5 0 . 6 0 - 1 . 0 00 . 0 6 1 . 0 0 - 2 . 0 00 . 1 0 GB/r 3 2 5 7 . 8 -1 9 9 9 附录A ( 提示的附录) 仪器工作条件 火焰原子吸收分光光度计测定氧化镁的工作条件、 参数见表Al . 表 Al 条 件 灯电流, mA 燃 烧 器 高 度 ， mm狭 缝 宽 度 ， n m乙炔流量 L / mi n空气流量, L / mi n 选择参数 54 0 . 41 .26 . 5 *草
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