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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 药 用 玻 璃 容 器 的 耐 水 性 试 验 方 法 和 分 级 GB 1 2 41 6 . 1 一 9 0 P h a r ma c e u t i c a l 妙a s s c o n t a i n e rs- rs i s t a n c e - Hy d r o l y t i c e Te s t me t ho d a n d 本标准等效采用国际标准I S O 4 8 0 2 八-1 9 8 8 玻璃制品 玻璃容器内表面的耐水性 第 1 部 分: 滴定法及分级 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了药用玻璃容器在 1 2 1 士1
2、水浸蚀6 0 士1 m i n 时内表面耐水性的滴定法测定试验原 理、 试剂、 仪器、 试样、 试验步骤、 试验结果的表示方法与分级和试验报告. 本标准适用于各类玻璃容器耐水性的滴定法侧定和分级。 弓 1 用标准 GB 6 2 2 GB 6 2 9 Q B 7 0 2 QB 7 0 4 化学试剂盐酸 化学试剂氢氧化钠 滴定管 无分度吸管 3 试验原理 本试验方法是一种表面试验， 适用于交付使用的玻璃容器。 用规定的水注人受试验容器到规定的容 量， 并在规定的 条件下加热， 通过滴定浸取来测量其受水浸蚀的程度并分级。 试荆 4 . 1 试验用水 试验用水不得含有重金属( 特别是铜) ， 必要时可
3、用双硫腺极限试验法检验之 见附录A ( 参考件) ， 其电 导率在2 5 士1 时， 不得超过。 . 1 M S / m . 试验用水应在经过老化处理( 见5 . 4 ) 的烧杯中煮沸1 5 m i n 以上以去除二氧化碳之类的溶解气体。 试验用水对甲基红应呈中 性。 即在5 0 m l , 水中加人4 滴甲基红指示液( 见4 . 4 ) 时， 产生一种相当于 p H 5 . 5 士。 . 1 的橙红色。 该水亦可用于 做空白 试验( 见7 . 3 ) 。 试验用水通常可在具有磨口 玻璃塞的 烧瓶 中贮存2 4 h 而不改变其p H值。 4 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) ， 优级纯
4、标准滴定液， 。 ( H C I ) =0 . 0 1 m o l / L , 4 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ， 分析纯 标准溶液， c ( N a O H ) =0 . 0 5 m o l / L , 国家技术监督局1 9 9 0 一 0 7 一 1 7 批准1 9 9 1 一 0 2 一 0 1 实施 GB 1 2 41 6 .1 一 9 0 4 . 4 甲基红， 分析纯 甲基红指示液， 将 0 . 1 g甲基红溶解于7 . 4 m L 0 . 0 5 m o l / L氢氧化钠溶液中， 再加试验用水( 见4 . 1 ) 至2 0 0 m L即得 5 仪器 常规实验室仪器
5、， 以及 5 . 1 高压蒸汽消毒器( 热压器) 应能使温度保持在 1 2 1 士1或相应的压力。 5 . 2 滴定管 应具有5 0 m L , 2 5 m L , l O m L , 2 m L , l m L ( 分度为。 . 1 一。 . O l m L ) 的滴定管。 滴定管容量应根据预计 的0 . 0 1 m o l / L 盐酸 溶液的 耗用量来 选择。 53 无分度吸管 符合Q B 7 0 4 规定的2 5 m L , 5 0 m L , 1 0 0 m L 无分度吸管。 5 . 4 细口锥形烧瓶 1 0 0 m L 和2 5 0 m L 容量。 新的烧瓶须经过老化处理， 即用蒸
6、馏水充至瓶颈上部， 然后按 7 . 2 规定的 热压条件反复处理， 直至蒸馏水对甲基红呈中性。 5 . 5 烧杯 具有适当的容量的 烧杯， 新的烧杯须经过老化处理( 见5 . 4 ) . 6 试样 受试容器的数量取决于容器的容量， 一次滴定所需浸取液的体积和所需的滴定结果的次数， 可按 表 1 计算。 表 1 用滴定法测定耐水性时容器的数量 容器的容量, . L ( 相当于灌装体积) 一次滴定所需容器 的最少数量， 个 一次滴定所需浸 取液的体积， .L 滴定次数 簇3 1 02 5 . 01 3 - 3 055 0 . 02 3 0 - 1 0 0 31 0 0 . 02 1 0 0 11
7、0 0 . 03 了 试验步骤 本试验步骤应在 1 个工作日内完成。 了 1 试样的清洗 清洗过程从第1 次冲洗起算， 应在2 0 2 5 m i n 内完成。所有试样中的碎屑或污物都应清除。 在环境温度下用蒸馏水彻底清洗每个试样至少2 次， 灌满蒸馏水以备用。临试验前倒空试样， 再依 次用蒸馏水和试验用水各冲洗 1 次， 然后使试样完全排干。 7 . 2 灌装和加热 对清洗过的每个容器( 见7 . 1 ) 灌装试验用水到其溢流容量的9 0 %， 对安瓶则灌装试验用水至瓶身 缩向肩部处 用惰性材料例如经过老化处理的烧杯盖住容器的口 部， 但不要盖紧。 用常规的火焰熔融法 对安A进行封口。 将试
8、样K 于高压蒸汽消毒器中， 关紧消毒器， 但让排气阀开着。 匀速加热， 使蒸汽从排 沛日 剧烈喷出持续 1 0 m i n关紧排气阀， 继续加热， 以平均 1 C / m i n 的速率在1 9 3 3 m i n内将温度升至 心H 1 24 1 6 . 1 一 9 0 1 2 1 。 从到达该温度时起， 在1 2 1 士1 保持6 0 士1 m i n e 缓缓冷却和减压， 在3 8 .4 6 m i n 内冷却到 1 0 0 0C ( 防止形成真空)从清毒器中取出试样， 放人冷却水槽中， 用流动自 来水冷却试样至环境温度。 冷 却时间应不超过3 0 m i n 。试样冷却后就应开始测定。
9、7 . 3 浸取液的分析 将若干个容器( 参见表1 中第2 栏) 的浸取液合并在一只洁净干燥的烧杯中。对容量小于或等于 3 m L 的容器， 应采用吸管， 吸移2 5 m L混合浸取液至 1 0 0 m L细口锥形烧瓶中。对容量 3 m L以上至 3 0 m l . 或3 0 m l , 以上至 1 0 0 m L的容器， 应采用相应的吸管， 分别吸移5 0 m L或 1 0 0 m L混合浸取液至 2 5 0 m l , 细口 锥形烧瓶中， 同时制备2 份。 在试样的容量大于1 0 0 m l , 的情况下， 应采用吸管吸取每个试样中的1 0 0 m l , 浸取液， 移进2 5 0 m L
10、 细口锥形烧瓶中， 同时制备3 份。 同时要以试验用水作为参比溶液， 在相应条件下进行空白试验。 对每份浸取液， 以每2 5 m L 为单位加入2 滴甲基红指示液。 用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液进行滴定， 直到 产生的颜色与空白试验完全一致。 小于 1 . 0 m L的滴定值应表示到二位小数， 大于或等于 1 . 0 m L的滴定值应表示到一位小数。 试验结果的表示方法 计算滴定结果的平均值， 以每1 0 0 m L 浸取液耗用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液的体积( m L ) 表示。 分级 玻璃容器应根据盐酸溶液的消耗量( m L ) 进行分级， 见表2 .
11、表 2 玻璃容器内表面试验的耐水性分级( 滴定法) a乙 容器的容量, m l , ( 相当于灌装体积) 每1 0 0 m L 浸取液耗用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液的最大值， m L H C 1 级和H C 2 级 H C 3 级H C B级H C D级 提 1 2 . 02 0 . 04 . 03 2 . 0 I - 21 . 81 7 . 63 . 62 8 . 0 2 51 . 31 3 . 22 . 62 1 . 0 5 - 1 01 . 01 0 . 22 . 01 7 . 0 1 0 - 2 0 0 . 8 08 . 11 . 61 3 . 5 2 0 -5 00
12、 . 6 06 . 11 . 29 . 8 5 0 - 1 0 0 0 . 5 04 . 81 . 07 . 8 1 0 0 - 2 0 0 0 . 4 03 . 80 . 8 06 . 2 2 0 0 -5 0 00 . 3 02 . 9 0 . 604 . 6 5 0 00 . 2 02. 20 . 4 03 . 6 注: H C 1 级适用于高度耐蚀的翩硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级; H C 2 级适用于以钠钙玻璃制成的内表面经过 处理的玻璃容器的分级。 8 . 3 表示方法 例如， 对于每 0 0 m L 浸取液耗用。 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液1 . 6 m L 的9
13、 m L 容量的玻璃容器应表示为: 玻璃容器耐水级别G B 1 2 4 1 6 . 1 -H C B GB 1 24 1 6 . 1 一 9 0 9 试验报告 试验报告应包括下列几项: e . 用于试验的玻璃容器的一般情况( 品名、 规格、 来源等) ; b 玻璃容器每1 0 0 M L 浸取液耗用0 . 0 1 m o l / L 盐酸溶液的毫升数( 平均值) ; c . 玻璃容器耐水级别; d . 测定中的一切反常现象。 GB 1 2 41 6 .1 一 9 0 附录A 皿金属的双硫膝极限试验 ( 参考件) A 1 适用范围 本附录规定了相应于下列重金属极限值的双硫腺极限试验方法。 铜:0
14、 . 0 2 m g / L ; 铅:0 . 0 5 m g / L ; 铁:0 . 0 5 m g / L ; 钻:0 . 5 m g / L ; 锰:0 . 4 m g / L ; 镍: 0 . 2 m g / L ; 锌:0 . 2 m g / L , A 2 试荆 分析中只用公认的分析纯试剂， 试剂中不应含有A l 提到的重金属。 A 2 . 1 氨: 约5 m o l / L 溶液。 A 2 . 2 双硫腺; 4 m g / L 的三抓甲烷溶液。 A 3 仪器 A 3 . 1 硼硅酸盐玻璃仪器: 具有磨口 玻璃塞。 A 4 试验步驻 将2 5 m L 试样与。 . 0 5 m L 氨
15、溶液( A 2 . 1 ) 和5 m L 双硫腺溶液( A 2 . 2 ) 在具有磨口 玻瑞塞的 硼硅酸盐 玻璃容器( A 3 . 1 ) 中剧烈摇动。然后放置5 m i n . 检 验 下 层的 颇 色。 该试样应在下层呈绿色。 附加说明: 本标准由中华人民共和国医药管理局提出。 本标准由国家玻璃搪瓷产品质量监督检验测试中心归口。 本标准由上海玻璃厂负责起草。 本标准主要起草人李锡庆、 祝惠芬、 蔡根生. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/