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1、I C S 7 1 . 0 8 0 . 0 1 G 1 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 3 9 1 -2 0 0 2 工业用乙烯中烃类杂质的测定 气 相 色 谱 法 E t h y l e n e f o r i n d u s t r i a l u s e - De t e r mi n a t i o n o f h y d r o c a r b o n i mp u r i t i e s - J G a s c h r o ma t o g r a p h i c m e t h o d 2 0 0 2 一 1 0 门 5发布 2 0 0 3 一
2、 0 4 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发布 G B / T 3 3 9 1 -2 0 0 2 前言 本标准等效采用 A S TM D 6 1 5 9 : 1 9 9 7 气相色谱法测定乙烯中烃类杂质的标准试验方法 ， 对 G B / T 3 3 9 1 -1 9 9 1 工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法 进行了修订。 本标准与AS T M D 6 1 5 9 : 1 9 9 7的主要差异为: 1 推荐的色谱柱由双柱串联系统改为单一色谱柱。 2 增加了也可选用N: 作为载气的操作条件。 3 采用了本标准 自行确定的重复性。 本标准对原标准的
3、主要修订内容为: 采用 A 1 2 0 3 P L O T毛细管柱代替了原标准的氧化铝填充柱， 对原标准文本内容进行了全面修订。 本标准自 实施之日 起， 同时替代G B / T 3 3 9 1 -1 9 9 1 0 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。 本标准起草单位: 上海石油化工研究院。 本标准主要起草人: 林伟生、 唐琦民。 本标 准于 1 9 8 2年 1 2月首 次发布， 1 9 9 1年 1 2月第一次修订 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业用乙烯 中烃 类杂质 的测定 气 相 色 谱 法 E t h
4、 y l e n e f o r i n d u s t r i a l u s e - D e t e r mi n a t i o n o f h y d r o c a r b o n i mp u r i t i e s - Ga s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d G B / T 3 3 9 1 -2 0 0 2 代替 G B / T 3 3 9 1 -1 9 9 1 范 围 1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯中甲烷、 乙烷、 丙烷、 丁烷、 异丁烷、 丙烯、 乙炔、 丙二 、 顺一 2 一 丁烯, 1 一 丁烯、 异丁烯、 反
5、一 2 一 丁烯、 甲基乙炔和 1 , 3 一 丁二烯。由于本标准不能测定所有可能存在 1卞烯 的杂质如C O, C O1 , Hz O, 醇类、 N O和拨基硫化物， 以及高于癸烷的烃类 ， 所以要全面表征乙烯样品还需 要应用其他的试验方法。 1 . 2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此， 本标准的使用者应事先有责任建立 适当的安全与防护措施， 并确定适当的规章制度。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 3
6、 3 9 4 -1 9 9 3 工业用乙烯、 丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法( n e q I S O 6 3 8 1: 1 9 8 1 ) G B 7 7 1 5 -1 9 8 7 工业用乙烯 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 G B / T 1 2 7 0 1 -1 9 9 0 工业用乙烯、 丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法( n e q I S O 8 1 7 4 : 1 9 8 6 ) GB/ T 1 3 2 8 9 -1 9 9 1 工业 用乙烯液态和气态 采样法( n e q I S O 7 3 8 2 : 1 9 8 6 ) 3方法提要
7、乙烯样品得到后即可分析。将适量试样注人毛细管气相色谱仪进行测定， 采用火焰离子化检测器 ( F I D) 进行检测。 以外标法定量测定烃类杂质的含量， 乙烯纯度的质量分数可由 1 0 0 . 0 0 %减去全部杂质 总量求得 。 4仪器 4 . 1 气相色谱仪( GC ) ; 应具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器( F I D) e 4 . 2 检测器: 火焰离子化检测器( F I D ) ， 对列于1 . 1中的化合物应具有约 2 . 0 m工 / m 或更低的检测限。 4 . 3 色谱柱温度程序升温: 气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能以满足色谱分离的要 求。7 . 1条列
8、出了推荐操作条件。在整个分析过程中， 程序升温速率应具有足够的再现性以保证保留时 间能达到 。0 5 mi n ( 3 s ) 的重复性。 中华人民共和国 国家质f监督检验检疫 总局 2 0 0 2 - 1 0 - 1 5批 准2 0 0 3- 0 4- 0 1实施 cB / T 3 3 9 1 -2 0 0 2 4 . 4 色谱柱: K C l 去活的A 1 2 O , P L O T柱， 长s o m， 内径。 . 5 3 m m或其他合适的内径。 其他采用硫酸盐 或其他专利方法脱活的A1 , O , P I . OT柱亦可使用。杂质的出峰顺序及相对保留时间取决于柱子的去活 方法， 必须用
9、标准样品进行测定口 注: 如果在实际分析中， 甲基乙炔、 异戊烷和正戊烷的分离不够良好， 可在AI 必尹L O T柱后串联一根甲基聚硅氧烷 柱( 长 3 0 m， 内径 0 . 5 3 mm， 液膜厚度 5 p .) ， 以改进这些组分的分离. 4 . 5 进样系统: 采用 1 . 6 m m接头的气体进样阀， 并将其置于气相色谱仪未加热的区域。 分流方式与不 分流进样方式均可使用。 4 . 5 . 1 无分流进样方式: 可使用 1 0 p L -6 0 I L的定量管， 图 1 和图2 为阀的典型安装图。在阀连接时 应注意避免死体积、 冷点、 连接过长和加热不均等问题。 样 品进 口 定 量
10、 管 载 气 图 1 样 品导 人 样 品 进 口 定 量 管 载 气 图 2进样 4 . 5 . 2 分流进样方式: 分流进样器应由可调温的控制器加热， 在 1 5 0 C到 2 0 0 C时采用 5 0 : 1到1 0 0 : 1 的分流比， 并推荐使用 2 0 0 K L -5 0 0川 的定量管， 典型的安装图见图 3 和图 4 。 采用分流器时应检查其 线性， 在5 0 : 1 , 7 5 : 1 和1 0 0 : 1 分流比时分别注人标准混合物。 按8 . 1 步骤测定校正因子， 其变化不能 超过 3 %。 G B / T 3 3 9 1 -2 0 0 2 图 3 样 品导 人 图
11、 4进样 4 . 6 数 据采集系统 : 积分仪或计算机 数据采集系统 。 5 试荆 和材料 5 . 1 气体标样 : 用重量法配制气体标样校准检测器响应。标样中杂质组分的浓度水平为 2 m g / k g - 2 0 4 m g / k g ( 4 M l , / M 3 -3 4 0 m l - / m ) 。 制备的标样应经分析验证， 以确保分析所得数据与重量法配 制的 标准含量之间的差别在士I %士2 %之内。气体标样中杂质组分的浓度应比待测样品高 2 0 0 0 -5 0 0 0 0 5 . 2 压缩氦气或氮气: 气体纯度的体积分数为 9 9 . 9 9 9 %或更高， 总烃类水平低
12、于 1 mL / m 。当用氦气 为载气时， 可用氮气作为尾吹气以提高F I D响应。 注意: 压缩氦气或氮气是一种高压气体。 5 . 3 压缩氢气， 用于 F I D检测器燃气( 烃类杂质低于 1 MI , / M, ) . 注意: 氢气是一种极其易燃的高压气体。 5 . 4 压缩空气: 在使用 F I D时， 建议使用烃类杂质低于 1 mL / m 的空气。 6采样 按G B / T 1 3 2 8 9 的技术要求采样， 如采 取的是液态样品， 则要采用相应的 气化装置。 在采样前， 为了 赶尽钢瓶中存在的空气及其他污染物， 应用样品彻底冲洗钢瓶。 G B / T 3 3 9 1 -2 0
13、 0 2 7 仪器 准备 7 . 1 仪器条件 : 按以下推荐条件调节仪器参数: 柱温: 初温: 3 5 C; 初温保持时间: 2 . 0 mi n ; 升温速率: 4 C/ mi n ; 终温: 1 9 0 C; 终温保持时间: 1 5 mi n e 载气: 氦 气或氮气， 6 m L / m i n 一8 m L / m i n o 分流进样系统: 进样阀定量管体积: 2 0 0川- 5 0 0川 ， 进样阀温度: 3 5 C-4 5 C， 分流进样器温度: 1 5 0 C - 2 0 0 C， 分流比: 5 0 : 1 -1 0 0 : 1 , F I D温度: 3 0 0 C， 空气:
14、 3 0 0 m L / m i n , 氢气: 3 0 m l , / m i n ， 尾吹气 N2 , 2 0 m L / mi n o 灵敏度: 设置于可获得杂质测量数值的适宜值。 不分流进样系统: 进 样阀定量管体积: 1 0 川-6 0 川， 进样阀 温度: 3 5 C - 4 5 -C o 注:1 AI , 0 , P L 0 1 柱加热不能超过 2 0 0 C以防止柱活性发生变化。 2 F I T)的空气与氢气流量参数可按仪器生产厂商建议的数值确定。 7 . 2当仪器稳定后 ， 即可进行分析 。 8 校 准 8 . 1注人气体标样 ， 将气体标样与气体 进样阀进样端 口相连并 冲
15、洗定量管 3 0 s 。然后关 团标样钢瓶的 出口阀， 当压力降至常压且无样品流出时， 迅即转动阀门， 注人标样进行分析。 至少要进行三次标样测定 以求得测定值的相对标准偏差。 8 . 2 式 中 计算 校正因子 ， 按 式( 1 ) 计 算标样中每个杂 质的校正因子 。 f= 。 / A ( 1 ) 大 校正因子; 。 标样中杂质i 的浓度， m l - / m ; A ; 数据采集系统积分得到的杂质 i 的峰面积数值。 9测定步 骤 9 门样品必须在与气体标样相同的温度与压力下注人 9 . 2 将气体样品钢瓶与气体进样阀进样端口相连并冲洗定量管 3 0 s 。然后关闭样品钢瓶的出口阀， 当
16、 压力降到常压且无样品流出时， 迅即转动阀门， 注人样品进行分析。 积分杂质的峰面积， 通过与气体标样 保留时间的比较而对杂质进行定性。典型的样品色谱图如图5所示。 GB/ T 3 3 9 1 -2 0 0 2 1 0 1 1 1 2 一一 门 一一 一一 一门一， ， 一， 一 ， 一 门， 州 - 广 1 一甲烷;2 一乙烷; 3 一丙烷;4 一丙烯; 5 一异丁烷;6 一乙炔; 7 一丙二烯; 8 一正丁烷; 9 一反 2 一 丁烯; 1 0 -1丁烯; 1 1 异丁烯; 1 2 一顺一 2 一 丁烯; 1 3 一甲基乙炔; 1 4 -1 , 3丁二烯 图 5 典型色谱图 1 0计算 1
17、 0 . ， 按式( 2 ) 计算杂质的浓度， 按GB / T 8 1 7 0的规定进行修约， 精确至 1 ml . / m , c ， 一人 X A ; (2) 式中: 。 试样中杂质 i 的浓度， mL / m ; f ; 由式( 1 ) 计算的杂质 : 的校正因子; A数据采集系统积分得到的杂质 之 的峰面积。 1 0 . 2 将各个杂质含量相加得到烃类杂质总量。乙烯纯度的体积分数可由1 0 0 . 0 0 %减去杂质总量求 得。由于本标准不能分析如 C O, C 0 2 , 0, , N, , Hz0 及醇类化合物等杂质， 需要时可按 G B / T 3 3 9 4 , G B 7 7
18、 1 5 - - - 1 9 8 7 附录 A, G B / T 1 2 7 0 1等其他方法对乙烯中的这些杂质进行分析， 并在计算乙烯纯度时 一并予 以扣 除。 1 1 重复性 在同一实验室， 由同一操作员， 采用同一仪器和设备， 对同一试样相继做两次重复测定， 在 9 5 %置 信水平条件下， 所得结果之差应不大于下列数值 : 杂质组分浓度1 0 mL / m ， 为其平均值的1 0 %; 杂质组分浓度1 0 ML / m, ， 为其平均值的1 5 0 0 0 1 2报告 报告应包括下列内容: Ga/ T 3 3 9 1 -2 0 0 2 a )有关样品的全部资料， 例如样品的名称、 批号
19、、 采样地点、 采样 日 期、 采样时间等。 b ) 本标准代号。 c )分析结果。 d ) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e )分析人员的姓名及分析日期等。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/