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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 畜禽肉中土霉素、 四环素、 金霉素 残留量测定方法( 高效液相色谱法) c a / T 1 4 9 3 1 . 1 一 9 4 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f o x y t e t r a c y l i n e t e t r a c y l i n e a n d c h l o r t e t r a c y c l i n e r e s i d u e s i n me a t ( H P L C ) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了畜禽肉中土霉素、 四环素、 金霉素残留量的检
2、测方法。 本标准适用于各种食用畜禽肉中土霉素、 四环素、 金霉素残留量的测定。最低检出浓度为 0 . 1 5 , 0 . 2 0 , 0 . 6 5 mg / k g , 2 原理 样品经提取， 微孔滤膜过滤后直接进样， 用反相色谱分离， 紫外检测器检测， 与标准比较定量， 出峰 顺序为土霉素、 四环素、 金霉素。标准加法定量。 3 试剂 3 . 1 乙睛( 分析纯) 。 3 . 2 0 . 0 1 m o l / L磷酸二氢钠溶液: 称取1 . 5 6 g ( 士0 . 0 1 g ) 磷酸二氢钠( N a H , P H , 2 H , O ) 溶于蒸馏水 中， 定容到1 0 0 m L
3、， 经微孔滤膜( 0 . 4 5 p m ) 过滤， 备用。 13 土霉素( O T C ) 标准溶液: 称取土霉素。 . 0 1 0 。 g ( 1 0 . 0 0 0 1 g ) ， 用0 . 1 m o l / L 盐酸溶液每毫升含土 霉素1 m g 3 . 4 四环素( T C ) 标准溶液: 称取四环素0 . 0 1 0 0 g ( 士。 . 0 0 1 g ) ， 用0 . 0 1 m o l / L盐酸溶液溶解并定容 1 0 . 0 0 m L ， 此溶液每毫升含四环素1 m g , 3 . 5 金霉素( C T C ) 标准溶液: 称取金霉素0 . 0 1 0 0 g ( 士0
4、 . 0 0 0 1 g ) , 溶于蒸馏水并定容成1 0 . 0 0 M I ， 此 溶液每 毫升含金霉素1 m g , 以上标准品均按 1 0 0 。 单位/ m g 折算。3 . 3 -3 . 5 溶液应于4 以下保存， 可使用1 周。 3 . 6 混合标准溶液: 取3 . 3 , 3 . 4 标准溶液各1 . 0 0 m L ， 取3 . 5 标准溶液2 . 0 0 m L , 置于1 0 m L容量瓶 中， 加蒸馏水至刻度。 此溶液每毫升含土霉素、 四环素各。 . 1 m g ， 金霉素。 . 2 m g ， 临时现配。 3 . 7 5 %高氯酸溶液。 4 仪器 4 . 1 高效液相
5、色谱仪( H P L C ) : 具紫外检测器。 5 色谱条件 5 . 1 柱: O D S - C 1 8 ( 5 k m) 6 . 2 m mX1 5 c m, 5 . 2 检测波长: 3 5 5 n m . 中华人民共和国卫生部 1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 4 9 3 1 . 1 一 9 4 5 . 3 灵敏度: 0 . 0 0 2 A UF S , 5 . 4 柱温 : 室温。 5 . 5 流速: 1 . 0 m L / m i n , 5 . 6 进样量: 1 0 p L , 5 . 7 流动相: 乙腊
6、/ 0 . 0 1 m o l / L磷酸二氢钠溶液( 用3 0 %( V / V ) 硝酸溶液调节p H 2 . 5 ) , 3 5 : 6 5 (V/ V ) 使用前用超声波脱气 1 0 m i n , 6 操作方法 6 门样品测定: 称取5 . 0 0 g ( 10 . 0 1 目切碎的肉样( 5 m m ) , 置于5 0 m L锥形烧瓶中， 加人 5 %高氯 酸2 5 . 0 m L ， 于振荡器上振荡提取1 0 m i n ， 移人到离心管中， 以2 0 0 0 r / m i n 离心3 m i n ， 取L 清液经 。4 5 p m 滤膜过滤， 取溶液1 0 I. L 进样，
7、记录峰高， 从工作曲 线上查得含量。 6 . 2 工作曲线: 分别称取7 份切碎的肉 样， 每份5 . 0 0 g ( 士0 . 0 1 g ) ， 分别加人混合标准溶液。 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 , 2 5 0 p L ( 含土霉素、 四环素各为。 , 2 . 5 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 , 2 0 . 0 , 2 5 . 0 p g ， 含金霉素0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 3 0 . 0 , 4 0 . 0 , 5 0 . 0 V g ) ， 按6 . 1 方法 操作、 以
8、峰高为纵 坐标， 以 抗生素含量为 横坐标， 绘制工作 曲线。 63 计算 x = x_X1_ 0 0 01 0 0 0 式中: x 样品中抗生素含量， m g / k g ; A 样品溶液测得抗生素质量， p 9 ; m样品质量， 9 。 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由辽宁省食品卫生监督检验所、 大连卫生检疫所、 沈阳市卫生防疫站、 辽宁省卫生职工医学 院负责起草。 本标准主要起草人翟永信、 阎勇、 卫锋、 昊伯禄、 马勇。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生食品部食品卫生监督检验所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或
9、 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/