GBT 15057.6-1994.pdf

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1、中华 人 民共 和 国国 家 标 准 化 工 用 石 灰 石 中铁 含 量 的 测 定 邻 菲 哆 琳 分 光 光 度 法 G B / T 1 5 0 5 7 . 6 一 9 4 L i m e s t o n e f o r c h e mi c a l i n d u s t r y - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t -P h e n a n t h r o i i n e s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d , 主题内容与适用范围 本标准规定了邻菲呷琳分光光度法

2、测定铁的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定, 测定范围( 以三氧化二铁计算) 为。 . 0 5 0 0 1 %0 2 引用标准 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) 3 方法提要 试样经碳酸钠一 翻酸混合熔剂熔融, 水浸取 , 酸化, 以抗坏血酸作还原剂, 用乙酸按调节p H -4 时, 亚铁与邻菲锣琳生成桔红色配合物, 于分光光度计波长5 1 0 n m处测量吸光度。 4 试剂和溶液 本标准中所用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格; 所列的试剂, 无特殊规定外,

3、均指分析纯试剂。 4 . 1 混合熔剂: 取2 份无水碳酸钠( G B 6 3 9 ) 与I 份翻酸( G B 6 2 8 ) 研细, 混匀. 4 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +1 溶液。 4 . 3 乙酸按( G B 1 2 9 2 ) : 2 0 0 g / L溶液。 4 . 4 抗坏血酸: 2 0 g / L 溶液( 使用前配制) 。 4 . 5 邻菲呷琳( G B 1 2 9 3 ) : l g / L 溶液。 称取0 . I g 邻菲呷啡溶于l O m L乙醇( G B 6 7 9 ) , 加9 0 m L水混匀。 保存于暗处, 保存时, 如果溶液着色应重新配制。

4、 4 . 6 三氧化二铁标准溶液: 5 0 0 ia g / m L 。 称取3 . 0 2 0 g 硫酸铁铁 N H 4 F e ( S 0 , ) 2 . 1 2 H 2 0 ( G B 1 2 7 9 ) 溶解 于2 0 0 m L 水中, 加2 0 m L 硫酸( G B 6 2 5 ) 1 +1 溶液, 移人I O O O m L 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 此溶液 l m l含5 0 0 tA g 三氧化二铁。 4 . 7 三氧化二铁标准溶液: 5 0 p g / m L 。 吸取5 0 . O O xn L 三氧化二铁标准溶液( 4 . 6 ) , 置于5 0 0 m L容

5、量瓶 中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液1 m L 含5 0 p g 三氧化二铁。 5 仪器 分光光度计: 应符合G B / T 9 7 2 1 之规定。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 5 批准 1 9 9 5 一 0 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 5 7 . 6 一 9 4 6 试样 实验室样品通过 1 2 5 F m试验筛( G B 6 0 0 3 ) , 于 1 0 5 -1 1 0 干燥 2 h以上, 置于干燥器中冷却至室 温 。 了 分析步吸 7 . 1 按表1 的规定称取试样, 精确至。 . 0 0 0 l g , 置于铂琳j ig 中。同

6、时做空白试验。 表 1 三级化二铁( F e i O , ) 含量, 写称取试样量, g 0 . 0 5 - 0 . 4 0 0 . 4 0 - 1 . 0 0 0 . 1 5 7 . 2 加入2 g 混合熔剂( 4 . 1 ) , 混匀, 再砚盖l g 混合熔剂, 盖上增塌盖并留一缝隙, 置于高温炉中, 由低 温升至9 5 0 0 C , 保持 l O m i n , 取出, 冷却。 将增祸置于2 0 0 m L烧杯中, 加4 0 m L热水、 1 5 m L盐酸( 4 . 2 ) , 低 温加热浸出熔融物, 用水洗出增锅。 继续加热至溶液清亮, 冷却至室温, 移入1 0 0 m L容量瓶中

7、, 用水稀释 至刻度, 摇匀。吸取2 5 . O O m L试液置于1 0 0 m L容量瓶中, 补加水至5 0 m L , 7 . 3 加5 . O m L抗坏血酸溶液( 4 . 4 ) , 摇匀, 放置5 m i n 。加5 . O m L乙酸按溶液( 4 . 3 ) , 1 0 . O mL邻菲IT r# 溶液( 4 - 5 ) , 摇匀, 用水稀释至刻度, 摇匀。 7 . 4 3 0 m i n 后用l c m吸收池, 于分光光度计波长5 1 0 n m处, 以空白试验溶液作参比, 测量吸光度。 8 工作曲线的绘制 量取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 .

8、 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . O O m L三氧化二铁标准溶液( 4 . 7 ) 分别置于一组1 0 0 m L容量 瓶中, 加人1 . O m L 盐酸溶液( 4 . 2 ) , 用水稀释至5 0 m L 。 以下按7 . 3 , 7 . 4 条步孩进行, 其中以试剂空白作 参比, 测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 9 分析结果的衰述 以质量百分数表示的三氧化二铁( F e Z O , ) 含量( x ) 按下式计算: MI X 1 0 - 6 一 m 刃 攀 ivv X 1 0 0 = m, X 4 X 1 0 - 4 , 力 式中:

9、 m i 从工 作曲 线上 查得的三 氧化二 铁量, AB; m试样的质量, 9 。 1 0 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2 所列允许 差。 表 2 三舰化二铁( F e 2 0 3 ) 含A 允许差 0 . 0 5 - 0 . 1 5 0 . 0 2 0 . 1 5 0 . 5 0 0 . 5 0 - 1 . 0 0 G s / T 1 5 0 5 7 . 6 一 9 4 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准由 化工部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人许秀兰、 李东

10、好。 本标准参照采用fl 本工业标准1 i s M8 8 5 0 -1 9 8 2 ( 石灰石分析方法 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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