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1、UDC 6 6 9 . 2 1 / . 2 3，5 4 3 - 0 6 2 H 1 5 场黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 2 4 9 . 1 一1 5 2 4 9 . 5 -9 4 合 质 金 化 学 分 析 方 法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e g o l d 1 9 9 4 一 1 0 一 0 7 发布1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 合 质 金 化 学 分 析 方 法 E
2、 D T A 滴 定 法 测 定 银 2 Cr u d e Go l d - De t e r mi n a t i o n o f s il v e r C o n t e n t - EDT A t i t r i me t r i c me t h o d GB/ T 1 5 2 4 9 . 2 -9 4 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了合质金中银含量的测定方法。 本标准适用于合质金( 矿金、 冶炼粗金产品和回收金等) 中银含量的测定。测定范围: 。5 %4 0 %, 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1 4 6 7 冶金产品化学分析方
3、法标准的总则及一般规定 3 方法原理 称取一定重量的被测试的合质金试料， 用硝酸、 盐酸溶解后稀释， 过滤， 用氨水溶解氯化银沉淀， 在 氨性溶液中加入镍氰化钾; 镍被银定量取代， 以紫服酸按为指示剂 ， 用 E D T A标准溶液滴定镍， 从而计 算银含量。 4 试荆和材料 4 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 2 盐酸( p i . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。 4 . 3 氨水( 1 +1 ) . 4 . 4 紫脉酸按指示剂: 称取。 . 3 g 紫脉酸按与2 5 g 抓化钠， 研磨混合均匀。 4 . 5 镍氰化钾溶液( 6 0 g
4、 / L ) : 称取 1 5 g 镍氰化钾 K N i ( C N ) , ， 用2 0 0 m L热水溶解， 冷却后稀释至 2 5 0 mL ( 用时配制) 。 4 . 6 E D T A( 乙二胺四乙酸二钠) 标准滴定溶液 c ( E D T A) ,4 0 . 0 3 0 m o l / L ) : 称取 1 1 . 2 g E D T A ( C j o H 1 4 N 2 Og N a 2 2 H p 0) ， 用热水溶解， 冷却后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中稀释至刻度。 4 . 7 纯银， 9 9 . 9 9 %. 4 . 8 纯金， 9 9 . 9 9 %. 分析步骏 5
5、 . ，试料 5 . 1 . 1 待测试料 按表1 称取试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 国家技术监督局1 9 9 4 一 ， 0 一 0 7 批准1995 一 08 一 01实施 c s / T 1 5 2 4 9 . 2 -9 4 表 1 银含量， %试料, g 0 . 5 0 - - 2 . 0 0 4 . 0 0 0 0 户 2 . 0 0- 5 . 0 0 1 . 0 0 0 0 一 ) 5 . 0 0 - 1 5 . 0 00 . 3 0 0 0 1 5 . 0 0 - 4 0 . 0 00 . 2 0 0 0 5 . 1 . 2 标准试料 根据试样的化学成分， 用纯金
6、( 4 . 8 ) 及纯银( 4 . 7 ) 配制两个标准试料。 5 . 2测定 5 . 2 . 1 将试料( 5 . 1 ) 分别置于4 0 0 m L烧杯中， 加2 0 m L 水， 5 m L 硝酸( 4 . 1 ) ， 盖上表皿， 低温加热溶解 3 0 mi n , 5 . 2 . 2 加入2 0 m L 盐酸( 4 . 2 ) ， 低温加热使样品完全溶解， 并生成氯化银沉淀， 取下， 洗涤表皿及杯壁， 冷至室温后稀释至2 0 0 m L ， 在电 热板上低温加热至溶液清亮， 使氯化银凝聚， 取下稍冷。 5 . 2 . 3 洗涤表皿及杯壁， 用妇 c m的中速定量滤纸过滤， 氯化银沉淀
7、用温水冲洗 2 3 次并移入漏斗 中， 洗涤烧杯 3 次， 洗涤沉淀 6 -8 次至滤纸无色。 5 . 2 . 4 将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中， 在不断播动下滴加 1 5 mL氨水( 4 . 3 ) ， 至氯化银 完全溶解 5 . 2 . 5 将溶液( 5 . 2 . 4 ) 稀释至1 0 0 m L左右， 加入5 m L镍氰化钾溶液( 4 . 5 ) , 5 0 1 0 0 m g 紫脉酸钱指 示剂( 4 . 4 ) . 立即用E D T A标准滴定溶液( 4 . 6 ) 滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。 分析 结果的计算与表述 银的百分含量按下式计算: V， m , Ag
8、( 肠)= 1 1 - 了 厂 二 二 X 1 0 0 r l 产 尹 夕 式中: l 滴定标准试料消耗的 E DT A标准滴定溶液体积， m L; L “ 一一滴定试料消耗的 E D T A标准滴定溶液体积, m L; m, 标准试料中的纯银质量， 9 ; 。 试料的质f t , 只 允许 差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列允许差。 表 2 银含m允许差 0 . 5 0- 2. 00 0 . 0 4 00一00-OG 卜- 2 . 0 0- 5 0 0 - 2 00.100.20 、2 0 . 0 0 - 4 0 G s / T 1 5 2 4 9 . 2 -9 4 附加说明:
9、本标准由中国人民银行印制总公司、 国家黄金管理局共同提出。 本标准由中国金银冶炼厂、 长春黄金研究所负责起草。 本标准主要起草人王自森、 林乐琴、 鲍珠玲。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/