《GB-T 4698.18-1996.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-T 4698.18-1996.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C SH 刀 . 1 2 0 . 5 0 缚日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 ii c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m， t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 海绵钦
2、、 钦及钦合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锡量 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o n o f t i n c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d GB/ T 469 8.18 一 1 996 主题内容与适用范围 本标准规定了钦合金中锡含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中锡含
3、量的测定。测定范围: 1 . 0 0 % J 5 . 0 0 %a 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品 化学分析方法标准的 总则及一般规定 GB 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料用盐酸一 氟硼酸溶解， 硝酸氧化T i ( 11 ) 到 T i ( N) ， 于原子吸收光谱仪波长 2 8 6 . 4 n m处测量其 吸光度 试剂 金属钦( 9 9 . 9 %) e 硝酸( p 1 . 4 2 g / m l ) , 氟硼酸( )4 0 %) . 盐酸( 1 + ) 。 锡标准溶液: 称
4、取 1 . 0 0 0 0 g金属锡( 9 9 . 9 %) 于 2 5 0 ml 烧杯中， 加人 5 0 ml 盐酸( 4 . 4 ) ， 低温加 月了门乙，J月ql卜 浦qJ月月月q叼月乌 热溶解， 冷却， 再加人 1 0 0 m l 盐酸( 4 . 4 ) ， 移人 1 0 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 工m l 含 1 m g锡。 5 仪器 原子吸收光谱仪， 附锡空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测 量样品溶液的基体相一致的溶液中， 锡的特征浓度应不 大于3 . 7 t g / m l o 精密度 : 用最高浓
5、度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 %， 用最 低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。 . 5 %. 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 c B / T 4 6 9 8 . 1 8 一1 9 9 6 工作曲 线线性: 将工作曲线按浓度分成五段， 最高段的吸 光度差值与 最低段的吸 光度差值之比， 应 不小于 。 . 7 。 仪器工作条件见附录A( 参考件) 。 6 分析步骤 6 . 1试料 按表1 称取试样，
6、 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 锡含量， %试料量， 9 1 . 0 0 - 2 . 0 01 . 0 00 0 2 . 0 0 - 4 . 0 00 .5 0 0 0 4 . 0 0 - 5 . 0 00 . 2 5 0 0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 1 5 0 m l 烧杯中。 6 . 3 . 2 加人4 0 m l 盐酸( 4 . 4 ) , 1 m l 氟硼酸( 4 . 3 ) ， 低温加 热使试料溶解。 滴加硝酸( 4 . 2 ) 至 溶液紫色消 失， 冷却。 6 . 3 . 3
7、移入 1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 4 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 8 6 . 4 n m处， 以水调零， 测量溶液的吸光度。从工 作曲线上查得相应的锡量。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 称取与试料质量相同的金属钦( 4 . 1 ) 六份， 分别置于一组 1 5 0 m l 烧杯中， 以下按 6 . 3 . 2条进行。 6 . 4 . 2 将溶液移入一组 1 0 0 m l 容量瓶中， 用滴定管分别加入。 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 .
8、 0 0 m l 锡标准溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 8 6 . 4 n m处， 以标准系列中零浓度溶液为参比， 测 量溶液的吸光度。以锡量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 了 分析结果的计算与表述 按下式计算锡的百分含量: 一、( 解， 一仍， )x1 。 一 6_ _ _ a n d % J =一 一 一m o X l u o 式中: MI 从工作曲线上查得的试料溶液中的锡量， f 1 g + m 2 从 工作曲线上查得的空白试验溶液中的 锡量, f i g ; ，。 试料的质量， 9
9、 。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 Gs / T 4698. 18一 199 6 表 2 锡 含 量允许差 1 . 0 0- 2 . 0 0 0 . 0 8 2 . 0 0 - 4 . 0 00. 1 5 4 . 0 0 - 5 . 0 0 0. 20 Gs / T 4 6 9 8 . 1 8 一1 9 9 6 附录A 仪器工作条件 ( 参考件) 使用 WF X - 1 C原子吸收光谱仪工作条件如表 Al , 表 Al 测定元素波 长 ， n m单色器通带， n m灯电流， mA 空气流量, L / mi n乙炔流量, L / m i n 锡2 86 . 4 0
10、 . 2 26 . 51 . 9 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人李 波。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/