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1、中华人民共和国国家标准 锭 铁化学分析方法 重量 法测定硅量 UDC 6 6 9 . 1 5 2 9 3 : 5 4 3. 2 1 : 5 4 6 . 2 8 GB 3 6 5 4. 3 -8 3 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o n i o b i u m T h e g r a v i m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 木标准适用l w铁中硅量
2、的测定。测定范围:硅1 . 0 0 一1 0 . 0 0 %0 木标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产0n r 化学分析方法标准的总则及一般规定 。 方法提要 试 样经氢氧化钠，过氧化钠熔融，硫酸酸化，V 蒸发至冒烟，使硅成不溶性硅酸析出，以重量法 A il 定硅虽. 2试剂 2 . 1 氧氧化钠。 2 . 2 过氧化 钠。 2 . 3 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) . 2 . 4 氢氟酸 ( 比重1 . 1 5 ) 0 2 . 5 过氧化氢 ( 市售3 0 %) 。 2 . 6 硫酸 ( 1+1)。 2 . 7 硫酸 ( 1+4) 。 2 . 8 硫酸洗涤液 ( 2+9 8
3、 ) . 3 分析步骤 3 . 1 试样 . 称取0 . 5 0 0 0 g 试样 3 . 2 空 一 试,4 n 随同试丰 羊 做空自。 3 . 3 侧定 3 . 3 . 1 将试样11 C 置f 3 0 m 镍甩竭， ， ， 加人4 9 %氧化钠 ( 2 . 1 ) , 2 g 过氧化钠 ( 2 . 2 ) ， 加盖，置F 高 温炉， 1 7 ,逐渐升温，在7 2 0 C 熔融1 0 一1 5 m i n ,取出冷却。 置于预先盛有1 5 0 m 1 硫酸 ( 2 . 7 ) 亚盖以表皿 的3 0 0 m 1 烧材 ，用水洗净 咐锅及盖， 取出。 3 . 3 . 2 将烧杯置f 电热板上
4、，低温浓缩至冒硫酸烟，高温加热使硫酸烟在烧杯内回流1 5 一2 0 m i n， 取 F 稍 冷，缓触加人l o m l 盐酸 ( 2 . 3 ) ， 加人2 0 0 m l 热水、5 m l 过氧化 氢 ( 2 . 5 ) , 搅匀， 加热至近沸， 使 析出的t i . 氧化 _ 捉水合物及叮溶性盐类溶解，如溶液不澄清可补加适量过氧化氢 ( 2 . 5 ) 使其溶解。 少 仆 ， 速定v f il : 纸过滤，用热硫酸洗涤液 ( 2 . 8 )洗烧杯2 次，用擦棒擦净杯壁附着的颗粉， 洗净烧杯及 lox K3 . ，洗沉徒7一， 次，将沉淀连同滤纸移人铂用锅中保留。 3 . 3 1 1 ,
5、), ; 液 ) 1 人5 m l 硫酸 ( 2 . 6 ) , 置 J - 电 热板上 加热至胃硫酸烟5 -1 0 m i n ， 过滤，用热硫酸 国家标准局1 9 8 3 0 5 0 2 发布1 9 8 4 - 0 3 一 0 1 实施 GB 3654. 3 - 83 洗涤液 ( 2 . 8 ) 洗涤，将沉淀连同滤纸并人盛有第一 次沉淀的铂I VM I , 烘 、 灰化， 在1 0 0 0 -C . u i iu i 炉中 灼烧4 0 m i n , 取出，置1 - I 燥器巾，冷却至 室温，称缎，并反复灼烧至恒I t t 3 . 3 . 4 沿琳锅壁滴加4 滴硫酸 ( 2 . 6 )湿润
6、 朴 济，加人4一5 耐氢氟酸 ( 2 . 4 ) ，置 1 电热板上 ， 加 热蒸发至冒尽硫酸烟。置 少 : 高温炉中， 在1 0 0 0 C 灼烧2 0 m i n ， 取出，置于 几 燥器I ,冷却至室温， 称以， 并反复灼 烧称v i 至 恒lu o 4 分析结果的计算 按 F 式计算硅的百分含14 1 S i ( 。 。 ( 。 一 。 : ) 一( 。 。 一 。 a ) ) x 0 . 4 6 7 5 x 1 0 0 式巾:。 铂川祸和不纯 二 氧化硅的质量.g ; 。2 氢氟酸处理后铂增祸和残渣质41 ,9 ; m : t l,I咐锅和随同试 样空I 的质缎 ， ， 。: 氢撇
7、酸处理后铂增A和随同试样空自的残i“l l 质U . ,9 ; 。 试样U; g ; 。 4 6 7 5 几 氧化 硅 换算为 硅的 换算因 数。 5 允许差 分析结果的极差从应不大于卜 表所列允许差。 v i含允i T X 川】 一 2 爪1 2 别) 一污 川、 一 附加说明: 本标准由i i 、 华人民共和国冶金 L ,IY 部提出。 本标准由占 林铁合金 一 负责起r ; o 本标准由包头钢铁公. d 起r 1 f . 本标4 1- 1 . 要起l; 3 _ 人郑 长 敏。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/