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1、中华人民共和国国家标准 UDC 6 3 4 . 0 . 8 9 2 . 6 : 5 3 4 . 0 5 / . 0 6 紫胶产 品检验方法 Me t h o d s o f t e s t i n g l a c p r o d u c t s GB 81 4 3一 87 引言 1 . 1 适用范围 本 标准 适用于 颗粒紫胶、 紫胶片、 脱色紫胶片、 脱蜡紫胶片、 脱色脱蜡紫胶片、 军用 紫胶片、 漂 白紫胶和脱蜡漂白 紫胶的分析检验。 1 . 2I t 袖 : . 挥发物 ( 水分)的测定方法 热乙A l 不溶物的测定方法 等同I S O 5 6 八1 -1 9 7 9 ; 等同I S O
2、 5 6 / 1 1 -1 9 7 9 ; 。 . 颜色指数的m 9 定 等同I S O 5 6 八1 -1 9 7 9 ; d . 蜡质的测 定 等效A S T M D 2 9 -1 9 7 3 , e . 松香的检验 等效A S T M D 2 9 -1 9 7 3 ; f .雌黄的检 验 等同I S O 5 6 八1 -1 9 7 9 ; 9 . 灰分的 .fi g 定 等同I S O 5 6 / 1 1 -1 9 7 9 ; h . 水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验 等同I S O 5 6 / 1 1 -1 9 7 9 ; ; . 热硬化 时间的A 9 定 等同J I S K 5
3、9 0 9 -1 9 6 2 ; I - 酸值的测定 等效I S O 5 6 / 1 1 一1 9 7 9 ; k . 碘值的测定 德意志联邦共和国汉纳斯 ( H a n u s )法; I . 氯含量 的A 9 定 等同I S O 5 6 / 1 1 -1 9 7 9 3 m冷乙醉可 溶物的测定 等效J I S K 5 9 0 9 -1 9 6 2 ; n软化点的测定等效J I S K 5 9 0 9 -1 9 6 2 ; o . 无机酸的m 9 定 等效I S O 5 6 八1 -1 9 7 9 和B S 1 3 7 2 2 -1 9 6 4 ; P .游离氯或过氧化物的 检验 等同I S
4、 O 5 6 / 1 1 -1 9 7 9 4 2 试剂 2 . 1 试剂纯度 除另 有说明外，所有检验都必须使用A , R 分析纯试剂 级化学药品。 2 . 2 水的纯度 除另有说明外，凡使用水时，指的都是蒸馏水。 3 挥发物 ( 水分)的测定 3 . 1 方法一 ( 仲裁法) 3 . 1 . 1 方法概述 挥发物 ( 水分)的测定，是在规定条件下处理样品，根据样品失重，计算挥发物 ( 水分)的百分 含以 . 3 . ， . 2 仪器 a ， 称量瓶 直径5 c m ,高3 c m ; 中华人民共和国林业部1 9 8 7 一 1 1 一 ， 2 批准1 9 8 8 一 。 5 - 0 1 实
5、施 GB . 1 4 3 一 8 7 b . 真空干 燥器 直径1 5 c - . 3 . 1 . 3 试剂 硫酸 ( G B 6 2 5 - 7 7 ) :化 学纯。 3 . 1 . 4 测定手续 称取通过4 0 目 筛样品2 g( 称准至0 . 0 0 0 2 g )，置于事先在4 0 士2 下 已恒重的称量瓶I I I ,放人 4 0 士2 的烘箱中干燥 4 h ，取出放在浓硫酸干燥器中，在真空状态下连续干燥1 8 h 后称重。 计算: 水分 ( %) A 一B 二 一x1 0 0 (1 ) 式中:A 称量瓶加样品重，9 s B -烘后称量瓶加样品重，B t 样品重，9 。 平 行测定两
6、个结果间的差数不得大于0 . 2 % 0 3 . 2 方法二 3 . 2 . 1 方法概述同方法一。 3 . 2 。 2 仪器 a . 称量瓶直径5 c m ，高3 c m ; b . 干 燥器 直径1 5 c m o 3 . 2 . 3 M 9 定手续 称取通过4 0 目筛样品2 g( 称准至0 . 0 0 9 2 g ) ，置于事先在4 0 1 1 下已恒重的称量瓶中，放人 4 0 + 1 的烘箱中干 燥6 h ，取出放硅胶干燥器中冷却至 室温称重。 计算: 水分 A一B ( % ) 二 - 一 G - 一 一 x 1 0 0 “ ” .” “ ” “ “ “ “ “ . “ “ “ (2
7、) 式中:A 称量瓶加样品重，9 ， B -烘后称量瓶加样品重，9 ; G样品重，9 。 平 行测定两个结果间的差 数不得大于o . 2 o 4 热乙醉不溶物测定 4 . 1 方法一 ( 仲裁法) 4 . 1 . 1 方法概述 用9 5 % 乙醉加热萃取已知重量的紫胶样品，以不溶残渣的百分数表示紫胶的热乙醇不溶物。 4 . 1 . 2 仪 器 a . 抽提器，见图1 ， b . 快速定性滤纸，直径1 2 . 5 c - ,预先用热乙醇萃取处理; c . 棉线或细铜丝，棉线预先用热乙醇萃取处理， d . 烧杯，1 5 0 mL r e 称量瓶，高型，直 径3 . 5 c m ，高7 c m .
8、GB 81 4 8 一 8 7 图 1 一冷凝器， 抽提器 一虹吸管 3 一烧瓶 4 . 1 . 8 试剂 9 5 % 乙醇 ( G B 6 7 9 -8 0 ) 。 4 . 1 . 4 测定手续 称取通过4 0 目 筛样品2 g( 称准至0 . 0 0 0 2 9 ) ，用已在1 0 0 士2 下恒重的滤纸严密包好 ( 线、滤 纸与 称量瓶同 时恒重)并用线扎起来，将此纸包放在1 5 0 m L 烧杯中， 加人乙醇浸没纸包，放在水浴上 加热至沸不少于3 0 m i n ，使样品全部溶解，立即将此纸包移人抽提器的虹吸管杯中， 并用1 0 0 - L乙醇 加 热 萃 取4 h ， 当 乙 醇 充
9、 满 杯 时 ， 纸 包 应 保 持 在 液 面 下 ， 快 速 萃 取( 抽 提 器 浸 天 沸 水 浴 中 ) 。 萃 取 完 后 取出纸包，放人 称量瓶中， 置于1 0 。 士2 的烘箱中干燥2 h ,取出放在干燥器中冷却至室温称重。 重 复干 燥 1 h 冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0 . O O l o g 为止。 计算: GB 8 1 4 3 一 8 7 热乙醇不溶物 ( %) A 一B = x 1 0 0 。 。 . (3) 式中:A 线、 滤纸、 残渣加称量瓶重，9 ; B -线、 滤纸加称量瓶重，9 ; G样品重，9 。 平 行测定两个结果间的差数不得大于。 .
10、1 % e 4 . 2 方法二 4 . 2 . 1 方法概述同方法一 4 . 2 . 2 仪器 a . 古氏 增涡， 容积2 5 - - 3 0 m L ; b .烧杯，t o o - L ; c . 抽滤瓶，5 0 0 m L ; d . 中速定性滤纸。 4 . 2 . 3 试剂 9 5 % 乙醇 ( G B 6 7 9 -8 0 ) 。 4 . 2 . 4 测定手续 称取通过4 0 目 筛样 品l g( 称准至。 . 0 0 0 2 g ) ，置 于烧杯中，加4 0 m L 乙醇， 放于水浴中 加热溶解， 全部溶解后，倾人事先在1 0 0 士2 已 恒重并放置好滤纸的古氏 柑锅中 抽滤，用
11、热乙 醇洗涤残渣，至 滤液无色为止。取出 柑涡，冲洗外部。放人1 0 。 土2 的烘箱中干燥 1 h ， 取出放在干燥器中冷却至室 温称重。重复干燥3 0 m i n ，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0 . 0 0 0 8 g 为止。 计算: 热乙醇不溶物 ( %) A 一B 二 一 万一 x 1 0 0 (4) 式中:A 古氏增锅加残渣重，9 ; B 古氏柑祸重，9 ， G样品重，9 . 平行测定两个结果间的差数不得大于0 . 1 %0 5 颇色指数的测定 5 . 1 方法概述 将过滤的紫胶乙醇溶液的 颜色与碘标准溶液的 颜色进行比 较，稀释其中 颜色较深的一个溶液，直 至两溶液颜
12、色相等，以确定相应的颜色指数。 5 . 2 仪器 a . 比色管，2 5 或5 0 m L ; b . 磨口 锥形瓶，5 0 - L ; c . 玻璃漏斗，直径 6 c m ; d .移液管，1 , 5 和2 5 - L ; e容量瓶，棕色l 0 0 m L ; f . 快速定性滤纸， 9 . 碘价瓶2 5 0 m L ; b . 量筒1 0 和l 0 0 m L o 5 . 3 试剂 GB 81 4 3一 8 7 5 . 3 . 1 9 5 %乙M - ( GB 6 7 9 -8 0 ) ; 5 . 3 . 2 碘 ( GB 6 7 5 -7 7 ) ; 5 . 3 . 3 碘化f ill
13、( GB 1 2 7 2 -7 7 ) ; 5 . 3 . 4 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ) 。 5 . 3 . 5 O . I N 碘液的配制与标定 5 . 3 . 5 . 1 称取3 5 g 碘化 钾及1 3 g 碘片，溶J 几 1 0 0 M L 水 t ，充分搅拌，待碘完个溶解后， 加人3 滴浓 盐酸及9 0 0 m L 水，摇匀，溶液保存 几 棕色瓶 I i 备用。f 几 低温阴暗处保存。 5 . 3 . 5 . 2 准确吸取2 5 - L f : 述碘液两份，分g 11 加人i o o m L 蒸馏水及5 m L 0 . 1 N 盐酸，用O . 1 N的 硫代硫酸钠标
14、准溶液滴定，近终点 ( 溶液卜 1 1 浅黄色)时加人2 -L 0 . 5 % 的淀粉指小剂， 继续滴定至蓝 色刚消失为终点。同时另 取1 0 0 m L 蒸馏水及5 m L 0 . 1 N 盐酸，同上滴定，对所消耗的硫代硫酸钠体 积作校1 1 -根据标定结果调钻浓度准确到。 . 1 0 0 0 N o 计算: ( V一 厂。 ) N 了 V= 。 。 一(5) f 式， 1 1 ; n -碘液的当 量浓度; 厂碘液的体积，mL; V O -空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mLs V , 样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液休积，m L t N ! 硫代硫酸钠标准溶液当量浓度。 5 . 3 . 6
15、0 . 0 0 5 N 碘标准溶液的配制 用移液竹准确吸取 5 mLO . 1 N 的碘标准液，置于1 0 0 m L棕色容量瓶 ， ，加蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。此溶液的颜色指数相当于5 。 5 . 3 . T 0 . 0 0 1 N 碘标准溶液的配制 用移液竹吸取1 m L 0 . 1 N 的 碘标准液，置f 1 0 0 m L 棕 色容量 瓶， ， ，加 蒸馏水 稀释至刻 度， 摇匀。 此溶液的颜色指数相当f1 。 5 . 4 测定手续 5 . 4 . 1 深色 ( 5 . 以上 ) 紫胶产品颜色指数的测定 称取通过4 0 门筛样品2 g( 称准至0 . 0 0 1 g ) ，置于锥形瓶
16、中，准确加人2 0 m L 乙醉， 塞紧 瓶塞 摇动， 待紫胶个邵溶解后，迅速过滤，将最初几滴弃去，用移液管吸取5 m L 放人比色管中，另取约相同体 积新配制的0 . 0 0 5 N 碘标准溶液于另一 支比色管中，两支比色管的直径和透光度应一致。将两支比色 价放在日 光灯比色架上 比色，用滴定管加乙醉至紫胶溶液中，摇动比色管，直到紫胶溶液的颜色和碘 标准溶液的颜色相同为止。 L 算: 颜色拓数 ( 号)二 加人乙醉毫升数+5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ) 平行测定两个结果间的差数
17、不得大于1 号。 5 . 4 . 2 浅色 ( 5 臼 以 )紫胶产品颜色指数的测定 用移液竹吸取5 mL脱色或漂自 紫胶溶液 ( 配制方法与 紫胶片方法同)放入比色管中，另取同体 积的新配制的0 . 0 0 1 N 碘标准溶液于 另一 支比色告中，两支比色价直径和透光度应一致。将两支比色 竹放在日 光灯比色架卜 进行比色，如样品比标准溶液的颜色浅，则用滴定,-I , 加蒸馏水 到 碘标准 溶液 ， ， i i 至两若溶液颜色相同;如 样品比标准溶液的颜色深，则加乙 醇到紫胶溶液巾直至颜色相同为I F . 日算: GB 81 4 3一 8 7 _。. 。 、. ，。、厂 十 S 闽伪十 洲 到
18、 乍 了 )= 又丫)_ _ _- - -一厂1 十5 式: t i : L 在胶液! ， 加人乙醉的休积，m L ; v , 在碘标准溶液: t ! 加人蒸馏水的休积，m L o 平 行测定两个结果间的差数不得大于0 . 2 号 。 . 蜡质的测定 6 . 1 方法概述 将定量的紫胶溶于 碳酸钠的热溶液i t ，冷却后，用过滤方法将蜡分离出，再用溶剂萃 取。这是测 定蜡质的通用方法。 6 . 2 仪器 a . 烧杯，2 5 0 mL; b . 表IIII ,直径 5 一7 c m; c . 索氏提取器，1 5 0 m L ; d . 玻璃漏“ l ，立径9 c m o 6 . 3 试剂 a
19、. 无水碳酸钠 ( GB 6 3 9 -7 7 ) ; b . 四氯化碳 ( G B 6 8 8 -7 9 ) . 6 . 4 测定手续 称取通过4 0 H筛样品l o g( 称准至0 . 0 0 1 g ) ,放人烧杯巾，加1 5 0 mL 溶有2 . 5 g 碳酸钠的热水， 放 在沸水浴， ， 加热， 搅拌。待试样溶解后再加热2 3 h ，不要搅拌。将烧杯从水浴中取出，冷却至室 温，溶液表面将会浮现一层 蜡，用四氯化碳萃取过的定性滤纸过滤，用水洗涤至滤液无色，将滤纸取 出放在6 0 士2 的烘箱中 烘去水分，再用一张 ( 四氯化碳萃取过的)滤纸包好，捆紧，放人事先在 1 0 0 士2 恒重
20、过萃取瓶的索氏 提取器中，用四氯化碳提取蜡，萃取4 h ， 将萃取瓶中的四 氯化碳回 收， 放人 烘箱， ， ，在1 0 0 土2 下烘3 0 m i n ，在于 燥器巾 冷却至 室温称重。重复干 燥3 0 m i n 冷却至室温称 重。直 至前后两次重最差，不超过0 . 0 0 2 9 为止。 i 一 算: 蜡质 ( %) A 一刀 二 一 一G“ 1 0 0. . 。 。 。 (8) 式 ， :A -萃取瓶加蜡重，9 ， B -萃取瓶重，9 ; G样品重，9 。 、 卜 行测定两个结果间的差数不得大于0 . 2 。如系脱蜡胶，平行测定两个结果间的差数不得大 寸 几 0 . 0 3 0% o
21、 7 松香的检验 ( L i e b e r m a n n 一 S t o r c h 反应) 7 . 1 方法概述 含有松香的紫胶乙酸酉 1 溶液，遇硫酸就会立即产生易消失的紫色，可用此反应来检 验漆料， 树脂 和浮油脂肪酸 ， 的松香。 7 . 2 仪器 瓷点滴板。 7 . 3 试剂 GB 81 4 3 一 8 7 a . 乙酸醉 ( G B 6 7 7 -7 8 ) ; b . 硫酸 ( GB 6 2 5 -7 7 ) ; c . 硫酸试剂:把3 5 . 7 m L 浓硫酸缓缓加人3 4 . 7 m L 水中， 冷却至室温，贮于带玻塞的瓶中。 7 . 4 测定手续 将约。 . O l
22、g 的粉状试样放入白瓷点滴板的凹处，加人约1 m L 乙酸醉让其溶解片刻， 滴加一滴硫酸 试剂。如果含有松香， 将立即产生易消失的紫色。同时，用含有松香的对照样品进行比较，以判断样 品的颜色是否由样品中松香所产生。 8 雌黄的检验 8 . 1 方法概述 紫胶片 一 中含有雌黄，就会出 现不透明的黄色外观， 如果紫胶片中不含污物，即使微量雌黄都能从 乙醉中沉淀出来。 8 . 2 仪器 锥形 瓶，磨口 ，5 0 m L . 8 . 3 试剂 9 5 %乙醇 ( GB 6 7 9 -8 0 ) 。 8 . 4 测定手续 称取过4 0 目 筛样品4 g ，置于锥形瓶中，加人2 0 m L 最好是冷至。
23、 的乙醇，溶解后， 让其静置， 雌黄就在瓶底沉积一层，有黄色微拉表明存在雌黄。 ， 灰分的测定 9 . 1 方法概述 用灰化方法将有机物彻底破坏是测定紫胶灰分的适用方法，只要严格控制温度，就可以获得满意 的结果。 ， . 2 仪器 瓷增 祸，3 0 m L . ， . 3 测定手续 称取通过4 0 目 筛样品3 g( 称准至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 放人事先在5 0 0 - 5 5 0 下灼烧至恒重的瓷柑竭中， 先低温炭化完全，再移人马福炉中，在5 0 0 - - 5 5 0 下灼烧1 h ，至全部灰化后，取出 稍冷，放在干燥 器中 冷却至 室温称重 。重复灼烧3 0 m i ci
24、冷却至室 温称重。直至前后 两次重 量差不超 过。 . 0 0 0 5 8 为止。 计算: 灰分 ( %) A 一B 二 一 一 万一 一 X 1 0 0 (9) 式中:A -柑锅加残渣重，9 ; B 空柑涡重，9 ; G样品重，9 。 平 行测定两个结果间的差数不得大于0 . 0 5 %. 1 0 水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验 1 0 . 1 方法概述 粉状紫胶，在规定条件下用水处理，浸提出其中的水可溶性物质，过滤，蒸干 滤液，就可计算出 水溶物重la .滤液应分别对甲基红和澳百里酚蓝呈中性反应。 1 0 . 2 ( u 器 GB 8 1 4 3 一 8 7 a . 锥形瓶，带塞，1
25、 5 0 mL; b . 烧杯，1 5 0 -L; c . 玻璃漏斗 ，直径 6 c m; d . 容量瓶，l 0 0 mL o 1 0 . 3 试剂 a . 甲基红 ( H G 3 一， 5 8 -7 6 ) :指示剂，o . l g 溶于l o o mL 6 0 %乙醇。 b . 澳百里酚蓝 ( H G 3 -1 2 2 2 -7 9 ) :指示剂，0 . 0 5 g 溶于l 0 0 m L 2 0 %乙醇。 1 0 . 4 测定手续 称取通过60目 筛样品l o g( 称准至。 . 0 0 1 g ) ，放人 锥形瓶中，加8 0 m L 水， 间歇摇动， 室温放置4 h , 过滤。滤渣用
26、2 0 m L 水，分数次洗涤，滤液和洗液收集在l o o m L 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸 取5 0 m L 滤液，放人已在1 0 0 士2 下恒重的烧杯中，在电炉或电 热板上蒸于 ，把烧杯放在1 0 0 土2 的烘箱中，卜 燥 1 h 取出，放在于 燥器中冷却至室温称重。重复干 燥3 0 m i n 冷却至室温称重。 直至前后 两次重量差不超过0 . 0 0 1 g 为止。 i 十 算: 月一G 水溶物 ( %)= - B xV X 1 0 0 X 1 0 0 式中:A -烧杯加残渣重，9 ; B -烧杯重，9 ， C样品重，g ; V -滤液体积，5 0 mL o 平 行测定两个结
27、果间的差数不得大于0 . 0 5 %. 如用于水分百 分含量大于2 的漂白胶的水溶物计算，按下式: 水溶物 ( %) A 一B it x (1一 m) x 1 0 0 x 1 0 0 ( 1 0 ) ( 1 1 ) 式， I :。试样水分百分含量，以小数表示。 1 0 . 5 水萃取物酸、碱性检验 从余下的滤液中，取2 个2 0 m L 分别装人两支试管中。在一支试管中滴加数滴甲基 红不得显 红色， 另 一 支 试管， ! ， 滴加数滴澳百里 酚蓝不得显蓝色。如用酸度计检验，p H 为5 . 4 一 7 . 0 . ” 热硬化时间 ( 热寿命)的测定 1 1 . 1 方法概述 紫胶在受热时脱水
28、而聚合。热硬化时间就是在规定条件下 ，测定紫胶聚合所需要的时间。 1 1 . 2 仪器 a . 热硬化时间测定器见图2 ; b 电炉，1 k W带有可调变压器; C . 温度计，1 5 0 一 2 0 0 0C ，每一刻度为。 . 1 0C : d . 秒表，每一 刻度为0 . 2 s . 1 1 . 3 测定手续 称取通过4 0 目筛样品0 . 0 5 8( 称准至0 . 0 0 1 B ) ， 均匀放人 温度为1 7 0 士 0 . 5 的热硬化测定器的铜 块凹处，当样品全部熔融时立刻 按动秒表。 测定针同水平面约成3 0 “ 角， 用针尖以每分钟6 0 转的速度搅 拌，在接近终点时常用针
29、尖挑动样品，当测定针能把样品挑离时即为终点，同时迅速按停秒表，秒表 记录F 的时间，即为 热硬化时间。每个样品测定2 -3 次， 取其中两次相差数值在5 s 以内 的时间较知 GB 81 4 3 一 8 7 的一次为准。若差值超过5 s ，则重测，直至符合要求为止。 温度 i i 侧定板 协 0 . 9 说明 A 部嵌人B 部 静配合 A 部材料:黄铜 B 部材料:普通碳钢 全 部V 图 2 热硬化时间测定器及装置图 任 酸值的测定 1 2 . 1 方法概述 用 氢氧化 钾乙 醇标 准 溶液 滴定 紫 胶片乙 醇 液， 以 碱 性蓝6 B 作 指示 剂。 1 2 . 2 仪器 a . 锥形瓶，
30、磨口，2 5 0 mL, b . 滴定管，碱式，2 5 mL, 1 2 . 3 试剂 a . 9 5 %乙醇 ( GB 6 7 9 -8 0 ) ， b . 氧氧化钾 ( G B 1 9 1 9 -8 0 ) :O . 1 N乙醇标准溶液; 碱性蓝6 B 指示剂:称 1 g 碱性蓝6 B( 称准至。 . 0 1 g ) ，加l o m L 蒸馏水， 待大部分溶解后， 加人4 0 m L 乙 醉，并 在水 浴上 回 流1 h , 冷却后过滤，必要 时，煮沸的 沉清滤液要用0 . 0 5 N 氢 氧 化 钾乙 Gs $1 4 3 一 3 7 醉液或 0 . 0 5 N 盐酸中和，直至加人1 一2
31、滴上 述碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色， 而在冷 却后又能恢复 蓝色为止。 住. 4 测定手续 称取通过4 0 目 筛样品0 . 2 5 一0 . 3 g( 称准至0 . 0 0 0 1 g )放人2 5 0 . L 锥形瓶中，加人5 0 m L 乙醇使其 溶解，加3 一5 滴碱性蓝6 B 指示剂，用0 . 1 N 氢氧化钾乙 醉标准液滴定至紫红色出 现为终点。同时 作 一 空白试验。 计算: 酸值 ( m g K O H / g ) ( P一 V . ) NX 5 6 . 1 1 二 二一 ( 1 2 ) 式中:v 样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，m L; Y a 空白消耗氢氧化钾标准溶
32、液体积，m L ; N -氢氧化钾标准溶液当量浓度; G样品重，9 ; 5 6 . 1 1 1 mL 氢氧化钾标准溶液所含氢氧化钾毫克 数。 平 行测定两个结果间的差数不得大于2 。 1 3 碘值的测定 1 3 . 1 方法概述 有机化合物分子中含有双键或三 键的称为不饱和化合 物，它可以产生 析中， 1 3. 2 a. b . C。 d . 1 3. 3 a钾 b . C。 d. 就是根据不饱和化合物的这个特殊性质，利用加成法测定其含量， 仪器 碘价瓶，5 0 0 m L , 移液管，2 0 m L ; 移液管，带刻度，5 mL ; “ 加成反应” 。 在有机定量分 一般以 “ 碘值”表示。
33、 量筒，1 0 , 5 0 和1 0 0 m L o 试剂 冰乙酸 ( GB 6 7 6 -7 8 ) ; ( GB 6 7 5 -7 7 ) ， ( GB 1 2 8 1 -7 7 ) 。 碘澳 硫代硫酸钠 ( GB 6 3 7 -7 7 ) 碘化钾 ( GB 1 2 7 2 -7 7 ) : :O : 1 N标准液， 1 0 % 溶液; f . 0 . 2 N -嗅化 碘 冰乙 酸溶液:称取1 3 8 碘 ( 称准至。 . 0 1 g ) ， 溶于9 0 0 m L 冰乙酸中( 为促使 碘溶 解可 微 微加 热) ， 冷却 后， 精 确 加人2 . 6 0 m L 澳 液，转 移至1 0
34、0 0 m L 容量 瓶中，用 冰乙 酸 稀 释 至 刻 度 。 贮F- 棕色 玻璃瓶中备 用。于 低 温阴 暗处 保 存。 怜. 4 测定手续 称 取 通 过4 0 目 筛 样 品。 . 2 5 _ 0 . 3 8 ( 称 准 至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 放 人5 0 0 m L 碘 价 瓶中 ， 加 人l o m L 冰乙 酸 ， 待样品溶解后，准 确加人2 0 m L 0 . 2 N 澳化 碘的 冰乙 酸 溶液， 塞紧 瓶塞， 摇匀后，用少许碘化钾溶液 封闭瓶口 ( 不许流人瓶内) ， 静置 暗处3 0 m i n ,然后， 将1 5 m L 1 0 % 的 碘化钾 溶液 逐渐
35、倾于瓶口，轻 轻 转 动 瓶 塞 ， 使 碘 化 钾 溶 液 缓 缓 流 人 瓶 内 ， 摇 匀 ， 打 开 瓶 塞 ， 加 人 5 0 m L 蒸 馏 水 ， 用 O . 1 N 硫 代 硫 酸 钠 标准溶液滴定至淡黄色，加人2 m L 1 % 淀粉指示剂，强烈摇动，滴至蓝色恰好消失。在同样条件下 做空白试验。 计算: GB 81 4 3一 87 碘值 ( g , / 1 0 0 g ) ( V , 一 V ) Nx 1 2 6 . 9 x 1 0 0 0 m L; mL; x 1 0 0 ( 1 3 ) 式中: V u 空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积， 厂 样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体
36、积， N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; G样品重量，9 ; 1 2 6 . 9 - - 碘的克当量。 平行测定两个结果间的差数不得大于 1 。 1 4 抓含f的测定 1 4 . 1 方法概述 漂白胶的质量及其 稳定性与 氯的存在有密切的关系，用金属钠处理漂白胶，将全部氯转化为可溶 性氯化物，用容量法测定。 1 4 . 2 仪器 a . 锥形瓶，磨口 ，2 5 0 和5 0 0 m L s b . 移液管，l o mL; c . 冷凝管，球形， d . 量筒，5 ，1 0 和5 0 mL. 1 4 . 3 试剂 a . 无水乙醉 ( G B 6 7 8 -7 8 ) : b . 金属钠:块状;
37、c . 硝酸 ( GB 6 2 6 -7 8 ) :1 : 4 溶液， d . 硝酸银 ( GB 6 7 0 -7 7 ) : O . 1 N 溶液， e . 乙醚 ( H G 3 -1 0 0 2 -7 6 ) ; f . 硫氰酸钾 ( G B 6 4 8 -7 8 ) :0 . 1 N 标准溶液， 9 - 硫酸铁铱 ( G B 1 2 7 9 -7 7 ) :指示剂，用硝酸酸化过的饱和溶液。 1 4 . 4 测定手续 称取过4 0 目 筛样品。 . 5 g( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) ,放人2 5 0 m L 锥形瓶中，加人5 0 m L 无水乙醇，装上 冷凝器，在水浴卜 加热
38、回流， 至全部样品溶解后， 从冷凝器顶部一块一块地加人新切成约3 m m 的钠块 约 1 g 。反应完全且全部钠溶解后，取下冷凝器，加人5 0 m L 水，把溶液移人5 0 0 - L 锥形瓶中，用 5 0 m L 水冲洗2 一3 次，在水浴上蒸发溶液至体积减少一半以除去乙醇，冷却，加人稀硝酸至溶液略 显酸性。用移液管加人l o m L 硝酸银溶液、2 mL 乙 醚和1 mL 硫酸铁钱溶液，强烈摇动使沉淀物凝 结。用硫氮酸钾标准溶液滴定剩下的硝酸银至持久的淡红棕色出 现为止。同时做一空白试验。 计算: .(l4) 氯含量 ( %) ( V一V ) N x 0 . 0 3 5 4 6 = 一 -
39、G x 1 0 0 式中: V o 用于空白试验的硫佩酸钾标准溶液体积，m L , V用于 样品试验的硫氰酸钾标准溶液体积，m L t N -硫氮酸钾标准溶液当量浓度; 样品重，9 ; 0 . 0 3 5 4 6 -每毫克当量硫氮酸钾相当 氯的克数。 平行测定两个结果间的差数不得大于0 . 1 %o GB 8 1 4 3 一 8 7 1 5 冷乙 醉可溶物的测定 1 5 . 1 方法概述 测定溶于冷乙醉的物质，就是测定紫胶片中的可溶树脂含量。用冷乙醉溶解紫胶片，过滤除去杂 质，蒸 卜 乙醉,就可称量确定紫胶树脂的含量。 巧. 2 仪器 a . 烧杯，2 5 0 - L ; b . 锥形瓶，l
40、o o mL, c . 玻璃漏斗，直径6 c m ; d . 中速定性滤纸。 1 5 . 3 试剂 9 5 %乙醇 ( GB 6 7 9 -8 0 ) 。 1 5 二 测定手 续 称取通过4 0 目筛样品1 g( 称准至。 . 0 0 0 2 9 ) ，放入锥形瓶中，加入6 0 m L乙 醇，塞好瓶塞并不 断 摇动至全部溶解。用锥形漏斗过滤到已在1 0 0 1 2 下恒重的烧杯中，残渣及滤纸反复用乙醉洗涤至 滤液无色为止，将烧杯置于水浴上 蒸千，再移人1 0 0 1 2 烘箱中j 干 燥 i h 取出， 放在 燥器中 冷却至 室温称重。重复卜 燥3 0 m i n 冷却至 室温称重。直至前后两
41、次重量差不超过。 . 0 0 2 0 8 为止。 计算: 冷乙醉可溶物 ( %) A 一B G x 1 0 0 ， ( 1 5 ) 式t 1 1 : A -烧杯加冷乙醉可溶物重，g ; B烧杯重，9 ， G 样品重，9 . 平 行测定两个结果间的差数不得大于1 % 。 如试样水分百分含量大于2 ，计算式中应代人水分量，以绝卜 物料计。 冷乙醉可溶物 ( %) A 一B G(1一 m) x 1 0 0(1 6 ) 式 I : m -试 样水分百分含量，以小数表示。 1 6 软化点测定 1 6 . 1 方法概述 紫胶是 种多羚基段 酸的混合物，所测软化点只是混合 物的平 均软化点。一般采用 环球法
42、测定。 1 6 . 2 仪器 a . 软化点测定器，见图3 s GB 81 43 一 8 7 钢球定位器 图 3 _ 软化点测定装置 一金属平 板;z 一环架金属板。3 一圆环;4 球;6 一环架;7 一 温度计协8 一烧杯 一钢球定位器，5 一钢 9 一搅拌器 水银温度计，1 0 0 0C : 压模，见图4 ; 1 4 2 GB 81 4 3 一 8 7 金属 平板环架金麟板 图 4 软化点测定器主要零件 ，。 d .16 .3 台钳或其他类似加压设备。 制样 称取通过8 0 筛样品1 . 2 8( 称准至0 . 0 1 9 ) ，在压模底板Dr 放上环C( 室温低于2 0 时，环C在 2
43、。 一 2 5 的 烘箱中 保 温l o m i n ) 将圆 筒B 套在 环C 上 。 然 后将样品倒人 圆筒B 中，插入活 塞A ，放在 加压装置卜 压紧，5 m i n 后，放松加压装置，取出填充了样品的环C o “ 1 % 行制两个样供测定用。 1 6 . 4 测定手续 将已 填充压紧试样的两 个环，分别放在软化点测定器环架的套孔 1 1 ，将环架置于已装有新煮沸并 已冷却的水的烧杯 ( 直径8 5 m m ,高1 2 7 mm )中，调节水温至3 5 1 1 ，保持1 5 m i n ，然后将两个钢 球 ( 直 径9 . 5 m m ，重3 . 4 5 - 3 . 5 5 8 )置于
44、套有钢球定位器试样表面的中央，环上 端至水面的距离为 5 0 m m ,放人 温度计，温度计水 银球的位置要同环保持同样高度，调节万用电炉加热，在测定过程中 充 分 搅 讯使 水 温 均 匀 上 升 ， 开 始 加 热 3 m i n 后 ， 水 温 上 升 保 持 每 分 钟 5 士 0 . 5 0C ， 样 品 逐 渐 软 化 ， 钮 球逐渐下 沉，当 钢球接触到底板时，读取其温度。取两个样品的平 均值即为紫胶产品的软化 点。 GB 81 4 3一 87 1 了 测定两个结果间的差数不得大于 1 。 1 7 无机酸的测定 1 7 . ! 方法概述 N 0 . 0 l N 氢氧化钠标准液，滴
45、定按规定处理m I 7 胶后得到的滤液。m r 胶i t 的无机酸含址高，昨 存性能差。必须严加控制。 1 7 . 2 义器 a. b . C. d . e. 1 7. 3 a. b. C。 d. 1 7. 4 锥形瓶，5 0 0 m L ，带塞; 烧杯，8 0 0 m L ; 量筒，2 5 0 m L ; 滴定管，碱式，5 0 mL ; 漏户 t ，直径7 c m , 试剂 9 5 %乙醉 ( G B 6 7 9 -8 0 ) ; 氯化钠 ( GB 1 2 6 6 -7 7 ) : 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -8 1 ) : 甲基红 ( H GB 3 0 4 0 -5 9 ) : 测
46、定手续 1 0 % 溶液; O . O l N 标准溶液; 指示剂，0 . 1 g 溶 ) - 1 0 0 m L 6 0 %乙醇。 称取通过4 0 目 筛样，, 6 5 9( 称准至O . O O l g ) ,放人5 0 0 mL 锥形瓶中，加5 0 m L 乙醉，溶解后，在 摇动下加人2 0 0 m L 新煮沸并已 冷却的蒸馏水，然后，加5 0 m L 1 0 % 的氯化钠溶液， 摇动 1 h ，使紫胶 充分凝聚，静置，抽滤，用2 5 m L蒸馏水，洗涤2 次，将滤液和洗液转移到烧杯中，加几滴甲基红指 示剂，用。 . 0 1 N 氢氧化钠标准液滴定至 红色消失为终点。同 时做一空白试验。
47、 计算:以硫酸计 无机酸 ( %) ( V一 Y ) N x 0 . 0 4 9 口 x 1 0 0 。 。 。 、 。 ( 1 7 ) 式中: V , 空白消耗氢氧化钠标准溶液体积，m L r V试样消耗氢氧化钠标准溶液体积，m L; N氢氧化钠标准溶液当量浓度; 试样重，9 ; 0 . 0 4 9 -硫酸的毫克当量。 “ 注”如漂白胶水分百分含量大于2 ，计算式， I ， 应代人水分量，以绝 卜 物料计 一 。 无机酸 ( %) ( 犷一 犷) ) N x 0 . 0 4 9 ( 1一 m) x 1 0 0 ( 1 8 ) 式 I :m 试样水分百分含量，以小数表示。 1 8 游离氮或过氧化物的检验 1 8 . 1 方法概述 残留在漂白胶中 的 游离 氯或过氧化物，遇碘化 物能将碘离r 氧化成碘， 碘与 淀粉试液产生 蓝色反 应，这表明有游离氯或过氧化 物存在。 1 8 . 2 仪器 a . 锥形 瓶:5 0 m L ，带塞。 b . 漏公 卜 :户 径 6 c m; GB 81 4 3一 8 7 c . 研钵:白瓷或玻璃研钵; d . 瓷点滴板。 1 8 . 3 试剂 a . 碘化 fl ( G