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1、GB /1 r 4 1 0 3 . 1 1一 2 0 0 0 前言 本标准是对G B / T 4 1 . 0 3 . 1 2 - - 1 9 8 3 ( 铅基合金化学分析方法原子吸收分 光光度法测定银、 锌、 镁 和钠量川， “ 锌里的测定” 方法部分、 G B / T 4 7 2 . 7 -1 9 8 4 ( 铅锭化学分析方法原 r吸收分光光度法测定 锌量 的修订 修订后， 锌的测定范围由0 . 。 ()()3 0 %一 。 . 0 3 0 %调整为。 . 。 。 。 3 0 %一 。 . 0 5 0 % 本标准遵守: G B / T 1 . 1 - - 1 9 9 3 标准化r 作导则第
2、1 单元: 标准的起草与 表述规则第 1 部分 标准编写的 鹅本规定 G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化 工作导则 化学分析方法标准编写的规定 G B / T 1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 8 1 9 8 7 冶金产品化 学分析 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化 学分析基础术语 术标准的附录 A是提示的附录。 本标准自 生效之日 起， 部分代替G B / T 4 1 0 3 . 1 2 -1 9 8 3 、 代替G B / T 4 7
3、2 . 7 -1 9 8 4 本标准由国家有色金属工业局提出 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、 白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草 本标准由沈阳冶炼厂起草 本标准主要起草人: 路华、 刘辉 中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 铅及铅合金化学分析方法 锌量的测定 G B I/ T 4 1 0 3 . 1 1 2 0 0 0 部分代替 代替 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s De t e rmi n a t i o
4、 n o f z i n c c o nt e n t 1 范围 本标准规定 1 铅及铅合金巾锌含址的测定万 法 本标准适用 二 铅及铅合金中 锌含壁的测定 侧定范围 。 . 。 。 。 3 0 一。 . o , o l,a 2 方法提要 试料用硝酸分解戈 当Z n 蕊。 . 0 0 1。 %时. 使错成硫酸铅沉淀分离) 在硝酸介质中， 使用空气 乙快火 焰， 于 原子吸收光潜仪彼长2 1 3 . 8 n m处. 测壁锌的吸光度 3 试剂 3 门酒石酸 3 ， 2 柠檬酸 3 . 3 硫酸u - F 1 ) ， 优级纯 3 . 4 硝酸c 1 十2 )优级纯 15 硝酸( 1 斗3 ) ， 优
5、级纯。 3 . 6 锌标准贮存溶液 称取。 . 1 0 0 0 g 金属锌( 9 9 . ”%) ， 置1 2 5 0 ml 烧杯巾 加入2 0 M I 硝酸( 3 . 5 ) , 低温加热溶解. 驱除氮的氧化物 取下， 用水冲洗表面皿及杯壁， 冷至室温 移入1 0 0 0 n il容量瓶中， 用 水稀释至刻度 混匀 此溶液1 m l 含1 0 0 l a g 锌 3 . 7 锌标准溶液: 移取5 0 . 。 。 m l锌标准贮存溶液， 段于1 0 0 0 m 工 容iA 瓶中， 加入1 0 m 工 一 硝酸( 3 . -, ) , 用水稀释至刻度. 了 比 匀。 此济液 1 m l . 含
6、1 11 9 锌 4 仪器 原子吸收光清仪， 附锌空心阴极灯 在仪器最佳_ 作条件下沙L 能达到下 列指标者均可使用 灵敏度: 在与 测址溶液基体相 致的溶液中 锌的 特征浓度应不大f 0 . 3 0 la g ; m 1_ 精密度: 用最高浓度的标准溶液测童 I 。 次吸光度， 其标准偏羞应不超过平均吸光度的1 . , o / 侧 最低浓度的标准济液( 不是“ 零” 标准溶液、 侧址1 0 次吸光度， 其你准偏差应不超过最高标准涪液平均吸 光 度的。 . 7 0 j , C 作曲线线比: 将_ L 琳于 曲线按浓度等分成5 段. 最高段的吸光度差俏 r J 最低段的吸光I广佰艺比 下小 F8
7、 ( ? , 仪器 _ 作条件见附录八( 提示的附录) 国家质量技术监督局2 0 0 0 0 8 - 2 8 批准 2 D 0 0 1 2 - 0 1 实施 G B % T 4 1 0 3 . 1 1 - - 2 0 0 0 分析步骤 5 门试料 按表 称取试样. 精确i . 。 . O n o 1 g 独立地进行 2 次测定， 取其平均值。 5 . 2 空白试验 随同试样做空白试验 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 Z n 越 0 . 0 0 1 0 %的试料 5 . 3 . 1 . 1 将试料( 5 . 1 ) T于3 0 0 m 工烧杯中. 加入6 0 m 工硝酸( 3 . 5 )
8、， 低温加热溶解， 汗 一 浓缩体积为 3 0 m L 左右 5 . 3 . 1 . 2 边搅拌边加入1 5 a , 工硫酸， 冷却， 将沉淀和溶液移入1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混 匀， 5 . 3 . 1 . 3 移取 器 ml上清液( 5 . 3 . 1 . 2 ) 议 i = 土 。 。m L烧杯中， 加热蒸干， 取 下冷却， 加入 I o m l硝酸 ( 3 . 5 ) , 加热至沸， 冷却， 移入5 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。以下 按5 . 3 . 3 条进行 5 , 12 Z n o . 0 0 1 0 %的试料 5 . 3 . 2 . 1 将
9、试料( 5 . 1 ) 置于2 0 0 m l 、 烧杯中， 加入1 5 m l硝酸( 3 . 4 ) , 4 g 酒石 酸( 铅锡合金加j g 柠檬 酸) ， 低温加热溶解完全， 冷却 5 . 12 . 2 将溶液( 5 . 3 . 2 . 1 ) 按表1 移入容量瓶中 用水稀释至刻度. 混匀 5 . 3 . 3 测量 将 匕 述溶液( 5 . 3 . 1 . 3 或5 . 3 , 2 _ 2 ) 于原子吸收光谱仪波长2 1 3 . 8 n m处， 使用空气乙 快火 焰， 以水凋 零， 测其吸光度。 所A 9 吸光度减去随同 试料的空白 溶液吸光度， 从下作曲线上 查出相应的锌浓度 5 .
10、4 工作曲线的绘制。 5 . 4 门移取。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 ， 土 0 . 0 0 m l锌标准洛液于 一 组5 0 n i l . 容地瓶中， 加入 t o m l , 硝峻 ( 3 . 5 ) 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 4 - 2 在与 试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度 以锌浓度为横坐标， 吸光度( 减去“ 零” 标准溶 液的吸光度) 为纵坐标绘制工作曲线 6 分析结果的表述 当Z n 0 . 0 0 1 。 %或Z n O . 0 0 1 0 %时， 分另 I 按式( I ) 、 式( 2 ) 1 卜 算锌的百
11、分含赞 Z n ( y, ) 一 丝 。 V V,x 1 0 m , “ 1 下一 -入 1 0 0 一一 V . x 1 06 乙 以% ， 一一m一入D J U 式 中: K 1 0 0 m L容量瓶中硫酸铅沉淀对溶液体积的校正系数( 试料缺1 0 . 0 0 0 0 g 时为 ). 9 p Y b 8 0; =6 . 2 g / m L ) ; G B 厂 T 4 1 0 3 . 1 1 一2 0 D 0 从工作曲线上查得的锌浓度， 阵/ m l 一 ; V- 一 试液的总体积， m 工; V 一 分取试液的体积， m l _ ; V Z 试液分取后的稀释体积， m L; 阴 。 试料的
12、质量， 9 所得结果表示至三位小数。若锌含量小于0 . 0 拍%时， 表示至四位小数; 小于。 ， 。 01 。 %时， 表示至 五位小数 了 允许愁 实验室间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差 表 2 锌 含 量允 许 差 0 . 0 0 0 3 0 一 0 0 0 0 6 01 0 0 0 06 0 0 . 0 0 15 . 一一 一一 一 一 一一 一 一J 一份声 一、一 一户一 一一 一一 一， 一 一一 一一一 0 0 0 0 艺 5 0 . 0 0 15 0 ， 0 0 30 .一一-_ 0 . 0 0 03 0 0 0 300 . 0 0 50 一 0 . 的 。 4- 一
13、 0 0 0 50 0 0 1 0 一一一 一 0 . 0 0 10 0 . 01 0 0 . D 3 00 ， 0 0 2 ) 0 . 0 3 0 0 . 0 5 0 G B / T 4 1 0 31 1 -2 0 0 0 附录A ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用 WY X - 4 0 2 !川|. 波长 n比、 型原子吸收光谱仪测定锌量的工作条件如表A 1 表 A1 t r* . MM ;下 一 光谱通带I樵烧器高度 U. 2 空气流量 L/ m m 5 乙k 4 流址 1 , - . 21 3 .8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到
14、找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/