《GB-T 13595-2004 烟草及烟草制品 除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮残留量的测定.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-T 13595-2004 烟草及烟草制品 除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮残留量的测定.pdf（13页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、I C S 6 5 . 1 6 0一一 87 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 3 5 9 5 -1 9 9 2 , G B / T 1 3 5 9 7 -1 9 9 2 和 G B / T 1 3 5 9 8 -1 9 9 2 烟草及烟草制品 拟除虫菊醋杀虫剂、 有机磷杀虫剂、 含氮农药残留量的测定 T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -D e t e r mi n a t i o n o f p y r e t h r o i d s ，
2、 o r g a n o p h o s p h o r u s a n d n i t r o g e n - c o n t a i n i n g p e s t i c i d e s r e s i d u e s 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 3 - 0 1 实施 中 华人民 共和国 国 家 质 量监 督检 验 检疫总 局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 a . - a G B / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 - 初始时间： 1 mi n ; 一一 程序升温 1 ： 以2 5 C / m i n 速率由5 0 升至1
3、 0 0 0C ; 程序升温2 ： 以5 0C / m i n 速率由1 0 0 升至2 7 0 0C ; 总运行时间： 3 7 m i n , 7 . 3 . 1 . 2 气流速率 根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率， 恒压模式的气流速率如下： 载气： 氦气， 速率3 0 c m/ s ; 尾吹气： 氮气， 1 9 m L / m i n ; 氢气： 7 5 M L / m i n ； 空气： 1 0 0 m l , / m i n e 7 . 3 . 1 . 3 进样方式及模式 自动进样器或其他合适的进样装置， 进样量2 u L ， 不分流进样。进样后分流阀关闭0 . 5 m i
4、 n , 7 . 3 . 2 气相色谱( E C D检测器） 靶标物 ： 氟节胺、 高效氯氟氰菊醋 、 氟氯氰菊I m , 氯氰菊醋、 氰戊菊醋、 澳氰菊A N ; 样品溶液 ： 7 . 2 . 2 . 2 . 1 所得溶液 B , 7 . 3 . 2 . 1 温度 进样 口温度应为 2 5 0 C ， 检测器温度应为 3 0 0 C。柱温合适的方法如下： 初始温度： 7 0 0C； 初始时间： 2 min ; 程序升温 1 ： 以 3 0 0C / m i n 速率由 7 0 升至 1 6 0 0C ; 程序升温2 ： 以2 . 5 0C / m i n速率由1 6 0 升至2 2 0 0C
5、 ; 程序升温 3 ： 以 5 . 0 0C / m i n速率由 2 2 0 升至 2 6 0 0C ; 顶温时间： 在2 6 0 保持1 0 m i n ; 总运行时间： 4 7 m i n . 7 . 3 . 2 . 2 气流速率 根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率， 合适的气流速率如下 ： 载气： 氦气， 2 . 5 m l , / m i n ; 一一尾吹气 ： 氮气， 6 0 m L / m i n ; 阳极气： 6 m l . / m i n e 7 . 3 . 2 . 3 进样方式及模式 自动进样器或其他合适的进样装置， 进样量 1 爪 ， 不分流进样。进样后分流阀关
6、闭0 . 5 m i n . 7 . 3 . 3 气相色谱一 质谱联用仪 一一靶标物： 甲胺磷、 速灭磷、 克百威、 久效磷、 甲霜灵、 磷胺、 仲丁灵、 异丙乐灵、 二甲戊灵、 甲蔡威； GB / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 样品溶液： 7 . 2 . 2 . 2 . 1 所得溶液 B , 7 . 2 . 2 . 2 . 2 所得溶液 C 。需分别检测。 7 . 3 . 3 . 1 温度 进样 口温度 2 5 0 0C， 柱温合适的方法如下 ： 初始温度： 7 0 0 C ; 初始时间： 2 mi n ; 程序升温1 ： 以2 5 0C / m i n 速率由7 0 升至1 3
7、 0 0C ; 程序升温2 ： 以2 . O C / m i n 速率由1 3 0 升至2 2 0 0C ; 程序升温3 ： 以1 0 . 0 0C / min 速率由2 2 0 升至2 8 0 0C ; 顶温时间： 在 2 8 0 0 C 保持 6 . 6 0 min ; 总运行时间： 6 2 . 0 0 m i n , 7 . 3 . 3 . 2 气流速率 根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率， 适合的气流速率如下 ： 载气： 氦气， 1 . 5 m L / m i n o 7 . 3 . 3 . 3 进样方式及模式 自动进样器或其他合适的进样装置， 进样量2 . 0 f L ，
8、不分流进样。进样后分流阀关闭0 . 5 m i n . 7 . 3 . 3 . 4 检测器 质谱检测器： 电离电压7 0 e V， 离子源温度2 3 0 0C， 传输线温度2 5 0 0C o 采用选择离子模式检测 。选择离子如表 2 0 表 2 质谱检测器检测农药的保留时间及选择离子 一 一OUT 1 -A-f 2And It224 250238 -281 -94 95164 192109 192149 -193 -249 -115 2011 8 结果计算 8 . 1 F P D检 测器 以干基计的农药残留量R 。 计， 数值以微克每克表示， 按式（ 1 ) 计算： n cX 5 R， 一，
9、二于竺兰丁，不 X 3 （1） MX （ 1 一w) X F 式中： c 由标准曲线得 出的农药残留浓度， 单位为微克每毫升（ jA g / m1 . ) ; 5 溶液最终定容的体积 ， 单位为毫升（ ML ) ; m 试料质量， 单位为克（ g ; G B / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 w 样品的水分百分含量 ， （ 质量分数） ； F 稀释因子（ F =2 0 0 / 2 8 5 ) o 8 . 2 E C D检测器和 MS D检测器 以干基计的农药残留量R 。 计， 数值以微克每克表示， 按式（ 2 ) 计算： n cX 1 0 R, 一，于立兰 一 ， ，认X 6 。
10、（2） m X （ 1一 w) X F 式 中 ： c 由标准曲线得出的农药残留浓度， 单位为微克每毫升（ t g / m L ) ; 1 0 溶液最终定容的体积 ， 单位为毫升（ M L ) ; m 试料质量， 单位为克（ g ) ; w 样品的水分百分含量， （ 质量分数） ； F 稀释因子（ F =2 0 0 / 2 8 5 ) . 9 重复性、 回收率和检出限 本方法精密度的试验研究结果表 1 给出。 G B / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 附录A （ 资料性附录） 色谱 图示例 51 1 z 2 6 0州 2 4 0日9 A 2 2 0日口二仄 2 0 0日i III
11、I I I 1 1 8 0月1 1 日 0 1 1 1 6 0一I l l s : III 1 4 0月II I 1 1p . I 。1 1 120七 二纷羊纭耸君茸羊草二羊 2 0 2 2 . 5 2 5 2 7 . 5 3 0 3 2 . 5 3 5 3 7 . 5 4 0 t / mi n 1 一1 9 . 3 m i n , 氟节胺： 2 一 3 2 . 1 m m, 高效氯氟氰菊醋； 3 - - - - - 3 5 . 6 m i n , 氟氯氰菊醋（ 共四个峰） ； 4 - - - 3 6 . 4 m i n , 氯氰菊酚（ 共四个峰） ： 5 . - - 3 8 . 1 mi n
12、 , 氰戊菊醋 ； 6 - 一 4 0 . 3 m i n , 澳氰菊酷。 图A . 1 a ) E C ll检测器0 . 0 5 tt g / m L工作标准溶液的色谱图 5 1 I z ：一； 2 0 0 - I t 7: ; _1 1 5 0 月 ”。卜 二 兰班 瓦 士 下 U l . 一 一 一月又一 沪一丫训 ！ ” ， 1 1 i ， 2 0 2 2 5 2 5 2 7 . 5 3 0 3 2 . 5 3 5 3 7 . 5 4 0 t / m i n 图A . 1 b ) 无氟节胺、 高效氮氟氮菊醋、 氟扳橄菊醋、 抓抓菊醋、 氛戊菊醋、 澳氛菊醋 农药残留烟草样品的色谱图 G
13、 B / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 7 1 5 0一 p A 1 0 0 一 8 0 一 一4 6 0 一1 4 0 一1 1 11 1 1 1 1 2 0 一】 I I I I ！ I II 1 沪 ， 脚 一训 、切喊幽 闹甲价 时“，姗 呷附曰六 自 “ I j V w, . . ,， ， 翻 一 一 ！，！，r - - I 一一一一 一 一 丁 2 2 2 4 2 6 2 8 3 0 t / mi n 1 一一 2 4 . 4 mi n ， 二嗦磷 ； 2 一 一 2 8 . 6 mi n ， 甲基对硫磷 ； 3 一一 2 9 . 1 m i n , 毒死蚌； 4 -
14、- - -2 9 . 5 m i n ， 马拉硫磷； 5 一 2 9 . 6 m i n ， 杀螟硫磷； 6 一 一 2 9 . 7 m i n ， 对硫磷； 73 0 . 7 m i n ， 倍硫磷。 图A . 2 a ) F P D检测器 1 . 0 P g / m L工作标准液色谱图 1 5 0 二 醉 1 0 0一 6 0一 4 0一 几 一 山 翻 目 姗 ！，！”I r 一 一 - - T - - T -！1一 ， 一一 门一 2 2 2 4 2 6 2 8 3 0 r / mi n 图 A . 2 b ） 无二嗓磷、 甲基对硫磷、 毒死蟀、 马拉硫磷 、 杀螟硫磷、 对硫磷、 倍
15、硫磷 农药残 留烟草样品色谱图 G B / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 Ab u n d a n c e5 3 4 0 0 0- 1 3 2 0 0 0侄盆 3 0 0 0 0- 2 8 0 0 0- 2 6 0 0 0- 2 4 0 0 0- 2 2 0 0 0- 2 0 0 0 0- 1 8 0 0 0 - 1 6 0 0 0- 1 4 0 0 0- 1 2 0 0 0- 1 0 0 0 0 - 8 0 0 0 = 4 二 二 二 二三。 。6 6 0 0 0 = 2 3 If _ 4 0 0 0- ( I A I I, 1 1 2 0 0 0二二 t! 、) t 1 、 一
16、 、 、 、，二 。 ， ” r ， I二， 二 甲 。 ，r。， （N,+, ，, j 、 I！尸 门 一 一 I ， 一 ， ， I I i 、二I 2 7 . 0 0 2 8 . 0 0 2 9 . 0 0 3 0 . 0 0 3 1 . 0 0 3 2 . 0 0 3 3 . 0 0 3 4 . 0 0 3 5 . 0 0 i / mi n 1 - 2 7 . 0 mi n ， 克百威 ； 2 3 1 . 7 mi n ， 仲 丁灵； 3 - 3 1 . 9 mi n ， 甲霜灵 ； 4 - - - - 3 2 . 8 mi n 异丙乐灵 ； 5 一 3 3 . 9 mi n 。 甲蔡
17、威 ； 6 - 3 5 . 4 mi n 二 甲戊灵 。 图A . 3 a ) MS D检测器6种含氮农药 1 . 0 It g / m L工作标准液的选择离子色谱图 Abu n d a n c e 3 6 0 0 0 3 4 0 0 0 3 2 0 0 0 3 0 0 0 0毛 2 8 0 0 0- 2 6 0 0 0三 2 4 0 0 0- 2 2 0 0 0 - 2 0 0 0 0 1 8 0 0 0 - 1 6 0 0 0 - 1 4 0 0 0- 1 2 0 0 0- 1 0 0 0 0- 8 0 0 0八 6 0 0 0 - I 1 4 0 0 0 = I I 2 0 0 0 =
18、n / 1n I 、 、 户 ， 尸 广 、尸， 。 ， 内， 八I 、 二，I。 r丫 卜 子卜甲 一 洲1 一 气 一， 气尸一 2 7 . 0 0 2 8 . 0 0 2 9 . 0 0 3 0 . 0 0 31 . 0 0 3 2 . 0 0 3 3 . 0 0 3 4. 0 0 3 5 . 0 0 t / mi n 图A . 3 b ) 无克百威、 甲霜灵、 仲丁灵、 异丙乐灵、 二甲戊灵、 甲蔡威农药 残留烟草样品的选择离子色谱图 G B / T 1 3 5 9 5 -2 0 0 4 Ab u n da n c e 2 5 0 0 0一 4 5 0 0一 4 0 0 0一 3 5
19、0 0一 3 00 。 一1 4 2 5 0 0一I 2 0 0 0一三二 1 5 0 0一I 】3 1 0 0 0一）“ 5 0 0一。I I I I 1 万 万 下 下 1、 户 二 洛咋甲 汽 11 ， 二。 ， a 二， ， ， ， ， 、 一 、 门 （异一 ， ， ， 二 ！ ！ 一 二 ， 二 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 2 6 . 0 0 2 8 . 0 0 3 0 . 0 0 3 2 . 0 0 i / m i n
20、 1 一8 . 2 m i n ， 甲胺磷 ； 2 一 一 1 1 . 6 m i n 和 1 2 . 4 m i n ， 速灭磷； 3 一 一2 5 . 2 m i n ， 久效磷； 4 一 3 0 . 7 m i n ， 磷胺。 图A . 4 a ) MS D检测器四种含磷农药0 . 5 It g / m L工作标准液的选择离子色谱图 Ab u n d a n c e 1 5 5 0 1 5 0 0 1 4 5 0 1 4 0 0 - 1 3 5 0 1 3 0 0 1 2 5 0- 1 2 0 0- 1 1 5 0 1 1 0 0 1 0 5 0 1 0 0 0 9 5 0 9 0 0-
21、 8 5 0- 8 0 0 7 5 0- 7 0 0 - 6 5 0 6 0 0 5 5 0- 5 0 0 - 4 5 0；I 4 0 0怪 I 3 5 0 ; 1 3 0 0毛 II 2 5 0，I 2 0 0- It A A A 1 5 0一一一一一I 1 0 0 一 一 一分甲 一一r一，一 ， 丫尸 ， 下， 一一，洲 ， ， ，r ， 了 一 甲 ， 一 尸 下 ， 一 尸 甲 ， ， 尸 甲 ， ， 尸 节 了 ， 尸 尸 ， ， 一 r 一 月 口 钾 甲 ， 尸 斗 一 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 2 6 . 0 0 2 8 . 0 0 3 0 . 0 0 3 2 . 0 0 3 4. 0 0 r / in i n 图 A . 4 b ） 无甲胺磷、 速灭磷、 久效磷、 磷胺 农药残留烟草样品的选择离子色谱图