GB-T 4372.3-2001.pdf

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1、G B / T 4 3 7 2 . 3 -2 0 0 1 前言 本标准是对G B / T 4 3 7 2 . 3 -1 9 8 4 a 氧化锌( 直接法) 化学分析方法双环己酮草陇二膝光度法测定 氧化铜量 的修订。 修订的主要内容是采用原子吸收光谱法侧定氧化铜t, 本标准遵守: G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日 起, 同时代替G B / T 4 3

2、7 2 . 3 -1 9 8 4 , 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计1 t 质t研究所归口。 本标准由水口山矿务局负责起草。 本标准主要起草人: 匡海燕、 姚晓红、 毛艳玲、 谭平生。 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标准 直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化铜里 G B / T 4 3 7 2 3 -2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f z i n c o x i d e p

3、 r o d u c e d b y d i r e c t p r o c e s s -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r o x i d e c o n t e n t 一 A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y m e t h o d 代替 G B / T 4 3 7 2 . 3 -1 9 8 4 1 范围 本标准规定了直接法氧化锌中氧化铜含量的测定方法. 本标准适用于直接法氧化锌中氧化铜含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 5 %-0 . 0 1 0 Y . .

4、2 方法提 要 试料用硝酸溶解, 在稀硝酸( 5 +9 5 ) 介质中, 使用空气一 乙炔火焰, 于原子吸收光谱仪波长3 2 4 . 8 n m 处测量铜的吸光度, 以标准曲线法计算氧化铜的含量。 3 试荆 3 . 1 硝酸( 1 +1 ) , 3 . 2 铜标准贮存溶液: 称取0 . 1 0 0 0 g 纯铜( 9 9 . 9 9 0 0 ) 于3 0 0 m L烧杯中, 加人1 0 m L硝酸( 3 . 1 ) , 低温 加热溶解, 煮沸驱除氮的氧化物, 冷却, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 M I . 含0 . 1 m g 铜。 3 . 3

5、铜标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m L铜标准贮存溶液( 3 - 2 ) 于1 0 0 m L容量瓶中, 加5 m L硝酸( 3 . 1 ) , 用水 稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含1 0 la g 铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪, 附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏 度: 在与测量 样品 溶液基 体相一 致的 溶液中, 铜的 特征浓 度应不大于。 . 0 3 5 W g / m L , 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 %; 用最 低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量1

6、0 次吸光度, 其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光 度的。 . 5 %. 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比, 应不小于 0 . 7 . 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) 。 中华人民共和国国家质.监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 1 0 批准 2 0 0 1 一 1 2 一 0 1 实施 Gs/r 4 3 7 2 3 -2 0 0 1 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样, 精确至0 . 0 0 0 1 q , 表 1 氧化铜的质量分数, % 试料量, 9 侧定体积, . L 0 . 0 0 0 5 -

7、 0 . 0 0 1 2 . 0 0 0 0 5 0 0 . 0 0 1 -0 . 0 0 5 1 . 0 0 0 0 5 0 0 . 0 0 5 -0 . 0 1 0 0 . 5 0 0 0 5 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于1 5 0 m L烧杯中, 加人5 m L硝酸( 3 . 1 ) , 盖上表皿, 置于电热板上微热溶解, 溶 解完全后, 取下冷却, 用水吹洗表皿及杯壁, 移人 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 5 . 3 . 2 使用空气一 乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长3 2 4

8、. 8 n m处, 以水调零, 测量试液的吸光度。 所测吸 光度减去空白试验溶液的吸光度, 从工作曲线上查出相应的铜浓度。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 移取 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L铜标准溶液( 3 . 3 ) , 分别置于一组 1 0 0 M I容量瓶中, 加人 1 0 m l硝酸( 3 . 1 ) . 用水稀释至刻度, 混匀。 5 . 4 . 2 与测定试料溶液相同条件下, 测量系列标准溶液吸光度。以铜浓度为横坐标, 吸光度( 减去零浓 度溶液的吸光度) 为纵坐标绘制工作曲线 6

9、分析结果的表述 按式( 1 ) 计算氧化铜的质量分数: w( C u 0) 一c “ v 止 三 些 二 全 卫卫 丝 里X 1 0 0 式中: w( C u 0 ) -氧化铜的质量分数, %; c 自 工作曲线上查得的铜浓度, p g / m L ; V -测定溶液的体积, m L ; m试料的质量, 9 ; 1 . 2 5 1 8 -铜换算成氧化铜的系数。 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 氧化铜的质It分数 允许差 0 . 0 0 0 5 - - 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 3 0 0

10、. 0 0 0 4 0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 0 6 0 0 . 0 0 0 7 0 . 0 0 6 0 - 0 . 0 1 0 0 0 . 0 0 1 0 0 . 0 1 0 0 - 0 . 0 3 0 0 0 . 0 01 5 0 . 0 3 0 0 - 0 . 0 5 0 0 0 . 0 0 2 0 G s / T 4 3 7 2 . 3 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录) 仪舒工作条件 使用 G G X - 5 型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表Al ; 表 Al 波长, n m 灯电流, m A单色器通带, n m空气流f, L / m i n 乙炔流f , L

11、 / m i n 3 2 4 . 82 0 . 25 . 0 1 . 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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