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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 蒸馏分离一 奈斯勒试剂分光光度法测定氮t GB / T 4 6 9 8 . 7 一 1 9 9 6 代 替 G B 3 8 2 9G B 4 6 9 8 S p o n g e t it a n i u m, ti t a n i u m a n d t i t a n iu m a l lo y s -D e te r m i n a t io n o f n it r o g e n c o n t e n t - D i s l i l l a t i o n - N e s s l e r r e a g e
2、 n t s p e c l r o p h o to me t r i c me t h o d 1 主翻内容与适用范围 本标准规定了海绵铁、 钦及钦合金中氮含量的测定方法。 本标准适用于海绵钦、 钦及铁合金中氮含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 8 %0 . 1 0 %, 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 C U B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B7 7 2 g 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 4 2 6 5 金属材料中氢、 氧、 氮、 碳和硫分析方法通则 3 方 法 原 理 试料用氢氟酸溶解
3、， 在强碱性介质中氮以氨的形式熬馏分离， 与奈斯勒试剂形成有色络合物， 于分 光光度计波长4 2 0 n m处测量其吸光度 试 荆 4 . 1 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / mD， 优级纯。 4 . 2过氧化氢( P i . 1 0 g / m D 4 . 3 翩酸饱和溶液， 优级纯。 4 . 4 硫酸 c ( H2 S O , ) =0 . 0 1 mo l / L ， 优级纯. 4 . 5 氢暇化钠溶液( 5 0 0 g / L)称取5 0 0 g氢氧化钠( 优级纯) 置于 1 0 0 0 m i 烧杯中， 加入8 0 0 ml 水溶 解。加入。 . 5g 锌较， 加热煮沸 1 0
4、 m i n , 冷却， 以水稀释至1 0 0 0.1 , 混匀。贮存于塑料瓶中 4 . 6 奈斯勒试剂: 移取 1 5 0 g氢氧化钾( 优级纯) 置于 1 0 0 0 m 1 烧杯中， 加入 7 0 0 ml 水溶解， 冷却。将 4 0 g 碘化钾置于2 5 0 ml 烧杯中， 加2 0 0 m l 水、 5 0 g碘化汞， 搅拌溶解。 将两种溶液合并于1 0 0 0 m l 容量 瓶中. 以水稀释至刻度， 棍匀， 贮存于棕色瓶中。静置， 使沉淀物沉降， 使用上层橙清溶液. 4 . 7 氮标准贮存溶液: 称取 3 . 8 1 9 0 g经 1 0 5 0C 烘干 1h并冷却至室温的氯化按
5、以水溶解， 移入 1 0 0 0 .1 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 ml 含1 m g氮。 4 . 8 氮标准溶液: 移取 5 0 . 0 m l 氮标准贮存溶液( 4 . 7 ) 于5 0 0 ml 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此 溶液1 .1 含1 0 0 p g 氮。 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准 1 9 9 7一 0 4 - 0 1 实 施 c B / T 4 6 9 8 . 6 一 1 9 9 6 了 分析结果的计算与表述 按下式计算硼的百分含量: B ( %) = 式中: 札自工作曲线上查得的硼量, P H ; V 试液的总体
6、积， m l , V, 分取试液的体积,ml ; ，。 试料的质量, 9 e 明1 V o X1 0 - 0 优。 V， 又 1 0 0 允许袭 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 网含量 允许差 0. 00 2 0 . 0 050 - 0 0 1 0 . 0 0 5- 0 . 0 2 00 .0 02 0 . 0 2 0 -0 . 0 5 00. 0 05 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0. 01 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人安宝兰、 何玉琴 c e
7、 / r 4 69 8 . 7 一 1 9 9 6 电源加热， 使水蒸气通入蒸馏瓶。控制蒸馏速度， 蒸馏1 5 2 0 min, 容量瓶中溶液体积应为8 0 - 9 0 ml 降低容量瓶位置， 使冷凝管末端离开液面， 约3 0、 后停止蒸馏， 以水冲洗冷凝管末端 取下容量瓶， 冷却 至室 温 。 6 . 3 . 4 海绵钦馏出液以水稀释至刻度， 混匀。按表2 分取试液， 置于 1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至约 S O ml 表 2 氮含 量， %分 取 试 液 fd , m l 0 . 0 08- 0. 02 0 0. 0 020 - 0 .0 50 0 50 - 0. 10 6
8、. 3 . 5 向试液容量瓶( 6 . 3 . 3 或6 . 3 . 4 ) 中加入4 . 0 0 ml 奈斯勒试剂( 4 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀 放毅 1 5 m i n. 6 . 3 . 6 将部分试液移入2 c m吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长4 2 0 n 。处测量其吸光度 63了 减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线上查得相应的氮量。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取。 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 m1 氮标准溶液( 4 . 8 ) 置于
9、一组 1 0 0 m1 容量瓶中， 分 别加入约8 0. 1 水、 4 ml 奈斯勒试剂( 4 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。 放置1 5 min , 以下按6 . 3 . 6 条进行 6 . 4 . 2 减去标准系列中零浓度溶液的吸光度， 以氮量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 了 分析结果的计算与表述 按公式( 1 ) 计算海绵钦中氮的百分含量 N( % ) 二 阴“ V ,火 1 0 - 附， V 火 1 0 0 按公式 Q . 0 2 0 - 0 . 0 4 0 0 .0 1“0 005 0 . 0 4 0 - 0 . 1 0 0. 0 25D . 0 06 c a /
10、 T 4 6 9 8 . 7 一 1 9 9 6 仪 器 定 氮蒸 馏 装 置 如 图 定氮蒸馏装置示意图 水蒸 气发 生器, 2 一 漏斗 1 3 -蒸馏瓶 4 冷凝管 ; 5 一 1 0 0 m l s -容量瓶 5 . 2 分光光度计. 6 分 析 步 骤 6 . 1 试 料 6 . 1 . 1 海绵钦称取 2 . 0 0 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 6 . 1 . 2 钦及钦合金按表 1 称取试徉， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 氮含量， %试料量 ，9 0. 00 8- 0 . 0 1 51. 0 00 0 . 0 1 5 0 . 0 3 0 0
11、 .5 00 0 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 00 . 3 0 0 0 0 . 0 6 0 - 0 . 1 0 0. 15 0 0 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 6 . 3 测 定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) k于 1 0 0 ml 聚乙烯烧杯中， 加入约 1 5 m1 水， 滴加氢氟酸( 4 . 1 ) 至激烈反应停止. 再分次补加4 m l 氢氟酸( 4 . 1 ) ( 每次加 1 m l ) 使试料完全溶解。 如仍发现有不溶物， 可滴加3 -5 滴过氧 化氢( 4 . 2 ) 使其溶解完全。加入 1 0 ml 硼酸饱和溶液( 4 . 3 ) 0
12、6 . 3 . 2 将定氮蒸馏装置加热蒸馏清洗以除去蒸馏系统中的氮( 承接约 5 0 ml 馏出液， 加入2 ml 奈斯勒 试剂( 4 . 6 ) 进行检查， 应呈极谈的黄色) 。 6 . 3 . 3 将试液( 6 . 3 . 1 ) 移入蒸馏瓶中 将盛有1 0 ml 硫酸( 4 . 4 ) 的1 0 0 ml 容量瓶置于冷凝管 ， 冷凝管 末端插入液面内 通过漏斗向蒸馏瓶中加入2 5 ml 氢氧化钠溶液( 4 . 勃， 以水冲洗漏斗并关闭活塞 接通 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/