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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化工用石灰石中级化铝含t的测定 铬天青w 分光光度法 G B / T 1 5 0 5 7 . 7 一 9 4 L i m e s t o n e f o r c h e mi c a l i n d u s t r y - De t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m o x i d e c o n t e n t -C h r o ma z u r o l S s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 1 主口内容与适用范围 本标准规定了铬天青S 分光光度法
2、侧定氧化铝含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化铝含量的测定， 测定范围为0 . 0 1 0 0 1 %0 2 引用标准 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) 3 方法坦妥 试样经碳酸钠一 硼酸混合熔荆烙融， 盐酸没取。 以抗坏血酸掩蔽铁， 苯轻乙酸掩蔽钦， 在乙酸一 乙酸钠 缓冲体系中， 铝与铬天青S 及表面活性剂聚乙始醉生成萦红色三元配合物， 于分光光度计波长5 6 0 n m 处测量吸光度。 4 试荆和溶液 本标准所用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水的规格; 所列试剂， 无
3、特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 混合熔剂: 取2 份无水碳酸钠( G B 6 3 9 ) 与1 份翻酸( G B 6 2 8 ) 研细， 混匀。 4 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 2 0 0 g / L溶液。 贮于塑料瓶中. 4 . 3 氢氧化钠: 5 0 g / L溶液。贮于塑料瓶中。 4 . 4 盐酸( G B 6 2 2 ) , 1 +1 溶液。 4 . 5 盐酸: 1 +6 溶液。 4 . 6 抗坏血酸: 1 O g / L溶液( 使用前配制) 。 4 . 7 苯羚乙酸: I O g / L 溶液。 4 . 8 铬天 青S : l g / L 溶 液。 称
4、 取。 “ 5 g 铬 天青S 溶于2 5 0 m L乙 醉( G B 6 7 9 ) 中， 用 水稀释至5 0 0 m L . 4 . 9 聚乙烯醉: 2 0 g / L溶液。 称取4 g 聚乙烯醉， 加1 0 m L甲 醉( G B 6 8 3 ) , 1 5 0 m L水， 加热至沸， 过滤， 冷 却， 用水稀释至2 0 0 m L . 4 . 1 0 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: 称取2 0 0 g 无水乙酸钠( G B 6 9 4 ) 溶于5 0 0 m L水中， 加2 0 m L冰乙酸 ( G B 6 7 6 ) ， 用水稀释至 1 0 0 0 m L , 4 . 1 1 氧化铝标准溶
5、液, 2 0 0 u g / m L , 称取。 . 1 0 5 8 g 金属铝( 高纯试剂) 置于聚四氟乙烯塑料烧杯中， 加 1 0 m L 氢 氧 化 钠 溶 液 ( 4 - 2 ) ， 低 温 加 热 溶 解， 冷 却 。 滴 加 盐 喊 绮 液( 4 - 4 ) 至 沉 淀 溶 解 后 再 过 量2 0 m L , 冷 却 国家技术监侣周 1 9 9 4 一 0 5 一 0 5 批准1 9 9 5 一 0 2 一 0 1 实施 G B f T 1 5 0 5 7 . 7 一 9 4 溶液移人I O O O m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 m L含2 0 0 p
6、g 氧化铝。 4 . 1 2 氧化铝标准溶液: 5 p g / m L 。吸取2 5 . O O m L氧化铝标准溶液( 4 . I I ) W于1 O O O M I容量瓶中， 加 2 0 m L盐酸溶液( 4 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液1 m L含5 d a g 氧化铝。 4 . 1 3 百里香酚蓝指示剂( H G 3 -1 2 2 3 ) : 2 g / L乙醇( G B 6 7 9 ) 络液。 5 仪器 分光光度计: 应符合G B 9 7 2 1 之规定。 6 试样 实验室样品通过1 2 5 I e m试验筛( G B 6 0 0 3 ) ， 于1 0 5 1 1
7、 0 干操2 h 以上， 置于干燥器中， 冷却至室 温 。 7 分析步软 7 . 1 按表1 的规定称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于铂钳坍中。同时傲空白试验。 注: 侧定载化侣含f低子。 . 1 % 的试样时， 应徽二份空白， 以供绘侧工作曲线用。 表 1 载化铝含盈， %称取试样t. g试样洛滚体积,ML吸取试液体积, m l , 0 . 0 1 0 0 . 0 5 0 0 . 5 1 0 0 2 0 2 0 0 . 0 5 - 0 . 1 00 . 2 1 0 0 . 1 0 - 0 . 5 00 . 1 5 0 . 5 0 1 . 0 00 . 1 7 . 2 加入
8、2 -3 g 混合熔荆( 4 - 1 ) 混匀， 再扭盖l g 混合熔荆， 盖上增纲盆并留 一缝晾， 置于高温炉中， 从 低温升至9 5 0 0C ， 保持1 0 m i n ， 取出， 冷却。 将柑坍里于2 5 0 m L烧杯中， 加4 0 m L热水， 1 5 m L盐酸溶液 ( 4 - 4 ) ， 低温加热授出熔徽物， 用水洗出柑坍及盖。继续加热至溶液清亮， 冷却至室温， 移人1 0 0 m L容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此处空白 溶液为A, 7 . 3 根据试样中氧化铝的含量， 按表1 的规定吸取一定体积的试液置于 1 0 0 m L容量瓶中， 补加水至 4 0 mL, 7
9、. 4 加1 . O m L 扰坏血酸溶液( 4 . 6 ) , 2 滴百里香阶蓝指示液( 4 . 1 3 ) , 滴加氢氧化钠溶液( 4 - 2 ) 至溶液呈 浅红色后， 再用氢氧化钠溶液( 4 - 3 ) 小心浦至怡成明亮黄色， 加2 滴盐酸溶液( 4 - 5 ) ， 摇匀。 7 - 5 加1 . O m L苯经乙酸溶液( 4 - 7 ) ， 沿容盆瓶璧绕圈加5 . O m L铬天青S 溶液( 4 . 8 ) , 1 0 . O m L聚乙烯醇 溶液( 4 . 9 ) ， 放置5 m i n ， 加1 0 . O m L乙 酸一 乙 酸钠缓冲溶液( 4 . 1 0 ) ( 每加一种试荆后均
10、需轻轻摇匀) 。 放置 1 0 m i n ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 注. 不含性的试样. 可以不加笨轻乙映溶液. 7 . 6 选用l c 二的吸收池， 于分光光度计波长5 6 0 n m处， 以空白 试验溶液作参比， 测量吸光度。 8 工作曲线的给制 量 取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O m L载化铝标准溶液( 4 . 1 2 ) 分别置于一组l 0 0 m l 容量瓶中， 加人与试液同体积的空白 溶液A ， 补加水至4 0 m L ， 以下按7 . 4 7 . 6 条步骤进行，
11、其中以试 剂空白 作参比， 侧量吸光度。以氧化铝童为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 9 分析结果的农述 以质量百分数表示的氧化铝( A L O , ) 的含量( x ) 按下式计算: G B / T 1 5 05 7 . 7 一 9 4 ra, x l o _ s -. v 厂 叨 v 义 1 0 0 式中: M I 从工作曲线中查得的氧化铝量. F- 9 ; V , 吸取试样溶液的体积， m L ; v 试祥溶液的总体积， m L ; 。 试样的质量, S o 1 0 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终结果， 平行分析结果的绝对差值应不大于表2 所列允许差。 表2%
12、氧化铝C A I 刃, 含量 允许差 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 0 5 0 . 0 5 - 0 . 1 5 0 . 0 2 0 . 1 5 - 0 . 5 0 0 . 口 5 0 . 5 0 - 1 . 0 0 0 . 0 8 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山 设计研究院归口。 本标准由 化工部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人王昭文、 李东好。 本标准参照采用德国标准D I N 5 2 2 4 0 - 4 -1 9 8 5 玻璃制品原料的检验碳酸钙最低含量为9 5 %的 石灰石化学分析三氧化二铝含量的侧定)a
13、 , *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/