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1、I CS 7 3 n 4 2 0 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 8 8 4 . 1 一3 8 8 4 . 1 0 -2 0 0 0 铜精矿化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s 2 0 0 0 一 0 2 门 6 发布2 0 0 0 一 0 8 一 0 1 实施 国 家 质 二 量 技 术 监 督 局发布 G B / T 3 8 8 4 . 4 -2 0 0 0 前言 本标准是对 G B / T 3
2、8 8 4 . 5 -1 9 8 3 ( 铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化镁量 的 重新确认， 除将原标准中的释放剂由斓盐改为银盐外， 其他为编辑性修改。 本标准遵 守: G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写的 基本规定 GB / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB / T 1
3、 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准自实施之日起， 代替 G B / T 3 8 8 4 . 5 -1 9 8 3 . 本标准 中的附录 A 为提示的附 录 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准 由大 冶有色金属公司起草 。 本标准主要起 草人 : 彭 建军、 丰从新 、 马陈武 。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铜精矿化学分析方法 氧化镁里的测定 G s / T 3 8 8 4 . 4 一2 0 0 0 代 替 G B / T 3 8 8 4 . 5 - 1 9 8 3 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a
4、n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t 范 围 本标准规定了铜精矿中氧化镁含量的测定方法。 本标准适用于铜精矿中氧化镁含量的测定。测定范围: 0 . 5 0 %-6 . 0 0 % e 2 方 法提要 试料用盐酸、 硝酸、 氢氟酸、 高抓酸溶解， 在稀盐酸介质中， 加人一定量的抓化铭抑制干扰元素， 使用 空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 8 5 . 2 n r n处， 测量氧化
5、镁的吸光度。 3 试 荆 3 . 1 盐酸( p i . 1 9 g / mL ) 3 . 2 硝酸( p i . 4 2 g / mL ) , 3 . 3 氢氟酸( p l . 1 3 g / m L ) 3 . 4 高氛酸印1 . 6 7 g / m L) o 3 . 5 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 6氧化镁标准溶液: 将氧化镁 ( 光谱纯) 预先在 6 0 0 灼烧 1h ， 置于干燥器中冷至室温。称取 0 . 5 0 0 0 g 氧化镁于2 5 0 m L烧杯中 加人少量水润湿， 加2 0 m L盐酸( 3 - 5 ) 溶解完全后， 移人5 0 0 m L容 量瓶中， 用水稀释至
6、刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 1 mg氧化镁。 17 惚溶液: 称取3 0 . 4 3 g抓 化7+F , ( S r C 1 2 . 6H,0) 于2 5 0 m L烧杯中， 加3 0 m L 水， 2 5 m l盐酸( 3 . 5 ) 溶 解 移人5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 2 0 mg惚 3 . 8 乙二胺四乙酸二钠( N a 2 E D T A) 溶液 c ( N a 2 E D T A) =0 . 1 0 mo l / L : 称取 1 8 . 6 2 g乙二胺四乙酸二 钠( C , , H N 2 02 N a 2 H2 0) ， 置
7、于 2 5 0 m L烧杯中， 加人热水溶解后， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 4仪器 原子 吸收光谱仪 ， 附镁空心 阴极灯 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度: 在与测量溶液基体相一致的溶液中( 燃烧器转角 g o * ) , 氧化镁的特征浓度应不大于 0 . 4 1 1 p g / mL 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 0 ; 用最 低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光 国家质f技术监督局2 0
8、 0 0 一 0 2 一 1 6批准 2 0 0 0 一 0 8 一 0 1实施 cB/ T 3 8 8 4. 4一 2 0 0 0 度的 0 . 5 %0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于。 . 9 。 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) 。 试样 5 . 1 样品 粒度应不大于。 . 0 8 2 m m, 5 . 2样 品应在 1 0 0 -1 0 5 ,C烘箱 中烘 1h， 并置于干燥器 中冷却 至室温备用 。 6分析步骤 6 . ， 试料 称取 0 . 2 0 g试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g 独立地进行二次
9、测定， 取其平均值。 6 . 2空 白试验 随同试料做空 白试验 。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 mI聚四氟乙烯烧杯中， 加人少量水润湿， 加人 1 0 m L盐酸( 3 - 1 ) ， 置于电 热板上加热 5 mi n ， 加人 1 0 m L硝酸， 加热 5 mi n ， 加人 5 - 1 0 mL氢氟酸， 加热蒸至体积约 1 0 mL， 加人 5- 1 0 mL高抓酸， 继续加热溶解， 蒸至高抓酸冒白烟( 如含碳高， 补加 5 ml高抓酸) ， 蒸至近千， 取下冷 却 。 6 . 3 . 2 加人 6 m 1盐酸( 3 . 5 ) ,
10、5 ml _ 水， 加热使盐类完全溶解， 取下冷却至室温。 6 . 3 . 3 将溶液移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 4 按表 1 分取试液并补加盐酸( 3 . 5 ) 于 1 0 0 m L容量瓶中， 加人 1 ml. N a , E D T A溶液、 5mLig . 溶 液 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 表 1 氧化镁含量， %试液分取量， mL 盐酸( 3 . 5 ) 补加量， . L 0 . 5 0 - 1 . 0 0 5 0 . 0 03. 0 2 . 0 0 - 3 . 0 02 0 .0 0 4 . 8 3 . 0 01 0 . 0
11、 05. 4 6 . 3 . 5使用空气一 乙炔 火焰 ， 于原子吸收光 谱仪波长 2 8 5 . 2 n m 处， 燃 烧器转角 9 0 0 ， 与标准 溶液系列 同 时， 以水调零， 测量溶液吸光度， 减去随同试料的空白溶液吸光度， 从工作曲线上查出相应的氧化镁浓 度。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL氧化镁标准溶液分别置于一组 1 0 0 m L容量瓶中， 加人约 2 0 ml水， 6 m l盐酸( 3 . 5 ) , 1 mL Na , E D
12、T A溶液， 5 ml - 银溶液， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 2 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸光谱仪波长2 8 5 . 2 r im处， 燃烧器转角9 0 0 ， 以水调零， 测量溶液的 吸光度 ， 减去“ 零 ” 浓度溶液 的吸光度 ， 以氧化镁浓度 为横坐 标， 吸光度 为纵坐标绘制工作 曲线 。 7分析结 果的表 述 按式( 1 ) 计算 氧化镁的百分 含量: Mg 0( %)=c V o V z X 1 0 - s m。 V X 1 0 0 ， ， 、 。 二(1) G s / T 3 8 8 4 . 4 一2 0 0 0 式中: 。 自工作曲线上查得的试料溶液的
13、氧化镁浓度， fa g / mL ; V, 试液总体 积， mL; V分取试液的体积， MI ; V Z 分取试液稀释后的体积, mL; m 。 一 试料的质量， 9 。 所得结果表示 二位小数 。 8允许差 实验室间分析结 果的差值应不大 于表 2所列允许差 表 2 氧化镁含量允许差 燕 0 . 5 0 0 . 0 8 0 . s o - - - 1 . 0 0 0 . 1 5 1 . 0 0 - 2 . 0 0 0 . 2 0 2 . 0 0 - 4 . 0 0 0 . 2 s 4 . 0 0 - 6 . 0 0 0 . 3 0 c s / T 3 8 8 4. 4 一2 0 0 0 附录
14、A ( 提示 的附录 ) 仪器工 作条件 使用日本岛津 A A6 4 0 - 1 3 型原子吸收光谱仪测定氧化镁量的工作条件如表 A1 表 A1 a fnm 灯 电流 m A 光 谱 通 带 n 】 n 观 测 高 度 mm 空 气 流 量 L / min 乙炔 流 量 L / min 测 定 方 式 2 8 5 . 23 . 00 . 3 851 0 . 02 . 0HLC *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/