GB-T 537-1997.pdf

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1、G B / r 5 3 7一1 9 9 7 前言 本标准参考俄罗斯国家标准 ( O C T 8 4 2 9 -7 7 ( 硼砂技术条件洲有效期至 1 9 8 9年 1月I日) 对 G B / T 5 3 7 -8 4 ( 硼砂 进行修订， 优等品技术指标优于俄罗 斯国家标准。 根据国际标准对硼砂的定名， 将 硼砂国家标准更名为工业十 水合四硼酸二钠国家标准 试验方法巾主含量等效采用I S O工 9 1 6 : 1 9 7 2 工 业四硼酸二钠- 一 氧化钠、 氧化硼和灼烧失R. 的测定 。本标准与俄罗斯国家标准F O C T 8 4 2 9 -7 7 的 七要技术差异如 F: 1 . 俄罗斯国

2、家标准要求中技术指标设六项. 由干我国工业十水合四硼酸二钠产品不用于食品添加 刘和医用， 故未定重金属和砷含量二项指标， 由于 原国家标准中规定铁和氯化物含量， 目 部分用户有要 求 故仍保留 2 . 俄罗斯国家标准一级品的主含量为不小于9 4 . 0 %， 本标准一等品主含量为不小于9 5 . o y , 3 .本标准水不溶物指标优于俄罗斯国家标准。 本标准与原国家标准相比， 重要技术内容改变情况为: 1 . 将原国家标准的一 级改为优等品， 二级改为一等品。 2 . 碳酸盐、 硫酸盐和氯化物含量的技术指标由于表示方式有变化， 故指标作了调整 3 ，硫酸盐和铁含量测定方法部分进行了修改 本标

3、准从生效之日 起， 同时代替G B / T 5 3 7 - - 8 4 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准起草单位: 化学工业部天津化工研究院、 辽宁省丹东宽甸硼矿、 辽宁开原化工厂、 吉林省集安 市硼砂厂、 辽宁宽甸硼砂厂。 本标准主要起草人: 苏培基、 郭凤欣、 郭龙林、 周海山、 周立军、 刘淑琴。 本标准委托化工部无机盐产品标准化技术委员会负责解释。 中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 G B / T 5 3 7 一 1 9 9 7 工业+水合四硼酸二钠 代 替 GB/ T 5 3 7 - - 8 4 D i s o d i

4、u m t e t r a b o r a t e d e c a h y d r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e 1 范围 本标准规定了工业十水合四硼酸二钠( 硼砂) 的要求、 采样、 试验方法、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业十水合四硼酸二钠。 该产品主要用于玻璃、 陶瓷和搪瓷工业， 制取含硼化合物等u 分子式: N a , B , O , 1 0 H 2 0 相对分子质量: 3 8 1 . 3 7按 1 9 9 3 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，

5、 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -” 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -8 8 化学试Y N 试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -8 9 极限数值的表示方法和判

6、定方法 G B / T 3 0 4 9 -8 6 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲嘿 啦分光光度法 G B / T 3 0 5 1 -8 6 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 G B / T 6 6 7 8 -8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 9 4 6 -8 8 塑料编织袋 3 要求 3 . 1 外观: 白色细小结晶体。 3 . 2 工业十水合四硼酸二钠应符合表1 要求。 表 1 要求% 项目 指标 优等品 一等品 主含量(

7、 N n 2 B , 0 , l O H 2 0 )李9 9 . 59 5 .0 碳酸盐( 以C 0 : 计) 含量镇0 .1 0 . 2 水不溶物含量(0 . 0 40 . 0 4 硫酸盐( 以S O ; 计) 含量(0 . 1 0 . 2 氯化物( 以C 计) 含量50 . 0 30 . 0 5 铁( F e ) 含量(0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 国家技术监督局 1 9 9 7 一 0 6 一 2 4批准 1 9 9 8 一 0 1 一 0 1实施 G B / T 5 3 7 一 1 9 9 7 4 采样 4 . 1 每批产品不超过6 0 t , 4 . 2 按G B / T

8、6 6 7 8 -8 6 的6 . 6 的规定确定采样单元数采样。 采样时， 将采样器斜插至料层深度的3 / 4 处采样。 将采得的样品混匀后， 按四分法缩分至不少于5 0 0 9 ， 分装于两个清洁干燥的具 塞广口瓶中， 密 封瓶上粘贴标签， 注明 生产厂名、 产品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶作为实验室样 品， 另 一 瓶保存三个月备查. 4 . 3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样进行核验， 核验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求时， 则整批产品 为不合格。 5 试验方法 5 . 1 按G B / T 1 2 5 0 -8 9

9、 的5 . 2 规定的修约值比 较法判定试验结果是否 符合标准。 5 . 2 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备。 5 . 3 主含量和碳酸盐含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 用盐酸标准滴定溶液滴定十水合四硼酸二钠试样中的四硼酸二钠和碳酸钠， 将四硼酸二钠转化为 硼酸， 将碳酸钠转化为碳酸。在酸性条件下煮沸以赶掉二氧化碳。然后

10、用甘露醇强化硼酸， 再用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定 5 . 3 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 2 门甘露醇: 中性， 检验方法: 称取5 . 0 g 甘露醇， 溶解于5 0 m L不含二氧化碳的水中， 以酚酞做指 示剂， 用。 ( N a O H ) 约为。 . 0 2 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液中和时， 其用量应不大于。 . 3 m L ; 5 . 3 . 2 . 2 盐酸标准滴定溶液: c ( H C I ) 约。 . 1 m o l / L ; 5 . 3 . 2 . 3 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 约。 ， 1 m o l / L和0 . 2 5

11、 m o l / L ; 5 . 3 . 2 . 4 澳甲酚绿一 甲基红一 酚酞混合指示液: 澳甲酚绿一 甲基红指示液和酚酞指示液按1 1 - 1 混合。 5 . 3 . 3 分析步骤 5 . 3 . 3 . 1 试验溶液A的制备 称取1 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 1 g , 置于5 0 0 m L 烧杯中， 加入3 0 0 m L不含二氧化碳的水， 加热使之 溶解， 但应避免沸腾。 将溶液冷却至室温， 移入5 0 0 m L 容量瓶中， 用不含二氧化碳的水稀释至刻度， 摇 匀 保留此溶液用于硫酸盐的测定。 5 . 3 - 3 . 2 测定 准确移取 2 5 m L试验溶液A, 置

12、于2 5 0 m L锥形瓶中。加人 。 . 4 mL澳甲酚绿一 甲基红一 酚酞混合指 示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色( 其变色顺序是: 紫灰绿灰暗红) ， 记下盐酸标准滴定 溶液的用量( V) ， 再过量约。 . 1 m L盐酸标准滴定溶液。 加热微沸2 -3 m i n ， 使二氧化碳逸尽， 加盖冷却 至 室 温， 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液c ( N a O H ) 约。 . 1 m o l / L 中 和 至 溶 液 呈 暗 红 色， 然 后 加 入7 g 甘 露 醇， 用氢氧化钠标准滴定溶液c ( N a O H ) 约。 . 2 5 m o l / L滴定至灰

13、色( 其变色顺序是: 暗红、灰绿灰) ， 记 下氢氧化钠标准滴定溶液的用量( V) 。同时作空白试验。 5 . 3 . 4 分析结果的表述 5 . 3 . 4 门 以质量百分数表示的十水合四硼酸二钠( 以N a , B , O , “ I O H , O计) 含量X ， 按式( 1 ) 计算 Y , 一( V , - V a ) . X c , X 0 . 0 9 5 3 4 X 1 0 。 一 1 9 0 . 6 8 X ( V , - V , ) “ ,. . . . ( 1 ) 阴xi万 6 C B / r 5 3 7 一 1 9 9 7 式中V一 一 滴定中所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液

14、的体积 ， ml ; V , 一空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， ml ; 气氧化 钠标准滴定溶液的实际浓度. m o t / I ; I ) 1 0 9 0 3 4 试料的质星 g ; 与1 . 0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o t / I 相当的以克表示的1 一 水合 四硼酸二钠的质量 5 . 3 - 4 . 2 以质量百分数表示的碳酸盐( 以C o , 1 j- ) 含! 1f x , 按式( 2 ) 计算 (V , x c , 一 合 v 、 c z) x 。 0 2 2 。 。 一 X 2 5 X 1 0 0 4

15、4 . 0 0 (V ,一合 V ,c ,) 5 00 式中: V-一 一滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V , 滴定中所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积， m l; c 2 - 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I ; ， 试料的质量 8 ; 0 . 0 2 2 0 0 与1 . 0 0 m L盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) =1 . 0 0 0 m o t 八 相当的以克表示的碳酸盐( 以 c o : 计) 的质量 5 . 3 . 5 允许差 5 . I5 门主含量 取平行测定结果的算术平

16、均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %。 5 . 3 . 5 . 2 碳酸盐 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 4 %0 5 . 4 水不溶物含量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 试样溶于热水中， 将不溶物过滤、 洗涤、 干燥并称量。 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 门姜黄试纸; 5 . 4 . 2 . 2 盐酸溶液 2 +9 8 ; 5 . 4 . 2 . 3 氢氧化钠溶液: 1 0 g / l ; 5 . 4 . 2 . 4 酸洗石棉: 取适量经5 %盐酸溶液浸泡2 4 h以上的酸洗石棉， 煮沸2

17、0 m i n ， 用布氏漏斗过滤 并洗涤至中性， 再用 .5 %氢氧化钠溶液同样处理后， 用水调成稀糊状， 备用。 5 . 4 . 3 仪器、 设备 5 . 4 . 3 . 1 占氏钳# j : 2 5 m l或3 0 m l - 5 . 4 . 4 分析步骤 5 . 4 . 4 . 1 准备过滤柑祸 将古氏柑祸装置于抽滤瓶上， 在筛压板上下各均匀地铺一层石棉( 每层约。 . 2 9 干石棉) 加热水洗 至滤液不含石棉毛为止。取 F 增竭， 置于 1 0 5 士2 C 的烘箱内干燥至恒重。 将其装段于抽滤瓶上， 用水润湿石棉层， 待用 5 . 4 - 4 . 2 测定 称取3 0 g 试样，

18、 精确至。 . 0 1 g . 置于1 0 0 0 m 工 烧杯中， 用6 0 0 m L 热水溶解， 并在沸腾的水浴上保 持3 0 m i n a 用准备好的古氏增祸过滤， 用热水洗涤不溶物， 直至滤出液无硼离子反应( 用姜黄试纸检查) 为止 G B / T 5 3 7 一 ， 9 9 7 注: 姜黄试纸检查硼离子 取一滴用盐酸溶液酸化过的滤出液放在一小条( 3 X 7 - ) 姜黄试纸上， 烘干。 此时出现 个红棕色斑点， 当以氢氧化钠溶液处理时， 若变为蓝色至绿色， 证明有硼离子存在 将带有不溶物的古氏增祸置于 1 0 5 12 C的烘箱内干燥至恒重 5 . 4 . 4 . 3 分析结果

19、的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量x 按式( 3 ) 计算: x : 一m . 二竺X 1 0 0 (3) 式中: 5 . 4 . 5 m, 古氏柑竭质量， 9 ; m2 古氏柑祸和水不溶物质量， 只 ; ， 试料的质量， 9 。 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果， 二次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 。 。 5 %。 55 硫酸盐含量的测定 5 ， 5 门方法提要 在酸性介质中， 氯化钡与溶液中的硫酸根生成硫酸钡沉淀， 与硫酸钡标准比浊溶液进行限量比浊 5 . 5 . 2 试剂和材料 5 . 5 . 2 . 1 9 5 %乙醇; 5 . 5 . 2 . 2 盐酸溶液:

20、 1 +5 ; 5 . 5 - 2 . 3 氯化钡溶液: 2 0 0 g / L ; 5 . 5 . 2 . 4 硫酸盐标准溶液: 1 m L溶液含有。 . 1 m g s o , a 5 . 5 . 3 分析步骤 准确移取 1 0 m L试验溶液A ( 5 . 3 . 3 . 1 ) ( 如果溶液浑浊， 应该过滤) ， 注入5 0 m L比色管中， 加2 滴 酚酞指示液， 用盐酸溶液调至红色褪去， 加水至2 5 m L ， 加5 m L乙醇. 1 m L盐酸溶液， 在不断振摇下滴 加3 m L氯化钡溶液， 稀释至刻度， 摇匀， 放置2 0 m i n 。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比

21、浊溶液是取下列数量的硫酸盐标准溶液与试验溶液同时同样处理 优等品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 m l . 一等品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 m I . 5 . 6 氯化物含量的测定 5 . 6 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 5 1 -8 6 第2 条。 5 . 6 . 2 试剂和材料 同 i B / T

22、 3 0 5 1 -8 6 第 4 条 5 . 6 . 3 仪器、 设备 5 . 6 . 3 . 1 微量滴定管: 名义分度值为。0 1 或。 . 0 2 m L . 5 . 6 . 4 分析步骤 称取约5 g 试样， 精确至。0 1 g ， 置于2 5 0 m L锥形瓶中 指示液， 滴加: ( H N 0 , ) 约1 m o l / L的硝酸溶液至溶液呈黄色 指示液， 用硝酸汞标准滴定溶液。 1 / 2 H g ( N 0 3 ) 2 即为终点 ， 加人1 0 0 m L水使其溶解， 加3 滴澳酚蓝 ， 再过量 5 滴， 加入 1 m L二苯偶氮碳酞腆 H z 0 约。 . 0 5 m o

23、 l / L滴定， 溶液由黄色变为紫红色 同时作空白试验。 滴定后的含汞废液按G B / T 3 0 5 1 -8 6 附录n处理 5 . 6 . 5 分析结果的表述 以质壁百分数表示的氯化物( 以C 1 计) 含量X ， 按式( 4 ) 计算 G B / r 5 3 7 一 1 9 9 7 ( V一 叭 )XcX 0 . 0 3 54 5_ _ _ 人书= x 土 u U ( V一 VO X c X 3 . 5 4 5 = 一下 n 一 一 “ “ “ ” (4) 式中: V 滴定中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， m L ; V , 空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积， -L ;

24、硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 阴 试料质量， 9 ; 0 . 0 3 5 4 5 与1 . 0 0 m l硝酸汞标准滴定溶液 c 1 / 2 H g ( N O , ) 2 “ H i 0 1 =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表 示的氯化物( 以C l 计) 的质量 5 . 6 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 0 0 0 5 . 了 铁含量的测定 5 . 了 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -8 6 第2 条。 5 . 7 . 2 试剂和材料 同G B /

25、T 3 0 4 9 -8 6 第 3 条 5 . 7 . 3 仪器、 设备 5 . 7 . 3 . 1 5 . 7 . 4 5 . 7 . 4 . 1 分光光度计: 带有厚度为3 c m吸收池。 分析步骤 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -8 6 第5 . 3 条规定， 选用厚度为3 c m吸收池及其对应的铁标准溶液用量， 绘制工作 曲线 5 . 7 - 4 . 2 试验溶液的制备 称取约4 g 试样， 精确至0 . 0 1 g ， 置于4 0 0 m L 高型烧杯中， 加4 0 m L 1 +1 盐酸溶液， 于电热板上小 心地蒸发至恰好干涸( 接近干涸时应加盖表面皿) ，

26、加8 m L c ( H C I ) 约3 m o l / L盐酸溶液及2 0 m L水， 温 热使之溶解， 冷却至室温。 5 . 7 - 4 . 3 空白试验溶液的制备 在4 0 0 m l 高型烧杯中， 用制备试验溶液的全部试剂和同 样用量及相同的操作制备空白 试验溶液。 5 . 了 . 4 ， 4 测定 将试验溶液和空白试验溶液分别移入1 0 0 m L容量瓶中， 按G B / T 3 0 4 9 -8 6 第5 . 4 条规定， 从“ 必 要时， 加水至6 0 m l ” 开始， 至“ 测量其吸光度” 进行操作。 5 . 7 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e )

27、含量X : 按式( 5 ) 计算: 一 X, = ( 阴i 一.o ) m X 1 0 0 0 X 1 0 0= 0 . 1 X ( m, 一 -o ) 刀2 式中: 阴 1 根据测得的试验溶液吸光度， 从工作曲线上查出的铁的质量， m g ; 。 。 根据测得的空白试验溶液吸光度， 从工作曲线上查出的铁的质量, m g ; m 试料质量, g o 5 . 了 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果绝对差值不大于0 . 0 0 0 5 % o 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 . 1 工业十水合四硼酸二钠包装上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址

28、、 产品名称、 商标、 等级、 净重、 批号或生产日期、 本标准编号及G B 1 9 1 -9 0 中规定的标志7 “ 怕湿” 标志。 G B / T 5 3 7 一 1 9 9 7 6 . 2 每批出厂的工业十水合四硼酸二钠都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商 标、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6 . 3 工业十水合四硼酸二钠采用内衬聚乙 烯塑料薄膜( 厚度为。 . 0 3 0 . 0 5 m m ) 袋的塑料编织袋包 装， 其性能和检验方法应符合G B / T 8 9 4 6 -8 8 的B 型的规定。 每袋净

29、 重5 0 k g 6 . 4 工业十水合四硼酸二钠内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口， 或用与其相当的其他方式 封口; 外袋在距袋边不小于3 0 m m处折边， 在距袋边不小于巧m m处用维尼龙线或其他质量相当的线 缝口。 6 . 5 工业十水合四硼酸二钠在运输过程中应有遮盖物， 防止雨淋， 受潮。不得与酸混运。 6 . 6 工业十水合四硼酸二钠应贮存于干燥阴凉处， 防止雨淋， 受潮。不得与酸混贮。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/