《GB-T 223.16-1991.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-T 223.16-1991.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、U D C 2 2 3 - 1 4 - 1 1 8 - 8 2 1: 5 4 3 . 4 2 H 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 2 2 3 . 1 6 一9 1 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 变 色 酸 光 度 法 测 定 钦 量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s t e e l a n d a l l o y i ron ， T h e c h r o mo t r o p i c a c i d p h o t o me t r i c me t h o d f
2、 o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t 1 9 9 1 一 0 9 一 0 6 发布 1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 钢铁 及 合金 化学 分 析 方 法 变色 酸 光 度法 测 定钦 里 G B / T 2 2 3 . 1 6 一9 1 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h
3、 e c h r o mo t r o p i c a c i d p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t 代替 G B 2 2 3 . 1 6 -8 2 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用变色酸光度法测定钦量。 本标准适用于生铁、 碳钢及铁基钢种中钦量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 % 2 . 5 0 %e 2 方法提要 试样用酸溶解， 以硫酸冒烟， 在草酸溶液中， 变色酸与钦形成红色络合物， 测量其吸光度。 在显色
4、液中， 铬量2 . 5 m g 、 钨量1 . 5 m g , 镍量4 m g , 钒量。 . 2 m g 、 钻量0 . 4 m g , 钥量。 . 2 m g 不干扰 测定。 3 试剂 3 . 1 氯化钠。 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) . 3 . 3 亚硫酸( p 1 . 0 3 g / m L ) . 3 . 4 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) a 3 . 5 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 3 . 6 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 7 王水: 三份盐酸( 3 . 5 ) 和一份硝酸(
5、3 . 6 ) 混合。 3 . 8 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 9 氢氧化钠溶液( 3 5 0 a ) . 3 . 1 0 草酸溶液( 50o). 3 - 1 1 草酸溶液( 1 0 %) , 3 . 1 2 变色酸溶液( 3 %) : 称取3 g 变色酸、 0 . 5 g 无水亚硫酸钠置于2 5 0 m L 烧杯中， 用少量水溶解并用 水稀释至 1 0 0 m L， 过滤后贮于棕色瓶中。 3 . 1 3 钦标准溶液 3 . 1 3 . 1 称取。1 6 6 8 g 于9 5 0 灼烧至恒量的二氧化钦( 9 9 . 9 %以上) ， 置于铂柑祸中， 加5 - 7 g 焦硫 酸钾， 在 6
6、 0 0熔融至透明， 取下冷却， 于 4 0 0 m L烧杯中用硫酸( 5 +9 5 ) 浸取熔块后， 用硫酸( 5 +9 5 ) 移 入5 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含2 0 0 p g 钦。 国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 9 一 0 6 批准1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 实施 G s / T 2 2 3 . 1 6 一 9 1 3 . 1 3 . 2 移取 1 0 0 . 0 0 m l钦标准溶液( 3 . 1 3 . 1 ) K于 2 0 0 m L容量瓶中， 用硫酸( 5 +9 5 ) 稀释至刻度， 混 匀。此溶液 1 m l含1
7、 0 0 ri g 钦。 4 分析步骤 4 ， 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 含钦量 % 称样量， 9移取试液体积. m L 0 . 0 1 0 - 0 . 1 0 0 0 . 1 0 0 - 0 . 5 0 0 0 . 5 0 0 1 . 0 0 1 . 0 0 - 2 . 5 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 5 0 0 0 . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 0 I 1 0 . 0 0 1 0 . 0 6 5 . 0 0 4 _ 2 测定 4 . 2 . 1 试样处理 4 . 2 - 1 . 1 将试样( 4 . 1 ) T 于2 5 0 ml - 锥形瓶中. 加2
8、 0 -3 0 m 工王水( 3 . 7 ) ， 加热溶解 高硅试样加几滴氢 氟酸( 3 . 2 ) ; 高碳钢试样加 3 -5 m L高氯酸( 3 . 4 ) 后， 加1 0 m L硫酸( 3 . 8 ) ， 继续加热冒硫酸烟( 溶样滴 加氢氟酸时， 则需要取下稍冷， 用水吹洗瓶壁. 再加热冒硫酸烟) 4 . 2 . 1 . 2 移取的试液中含铬超过2 . 5 m g 时， 按如下操作; 加 1 0 m l - 盐酸( 3 . 5 ) , 5 m L硝酸( 3 . 6 ) 和 1 0 m l , 高氯酸( 3 . 4 ) ， 加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟. 将铬氧化至高价 加氯化钠( 3 .
9、1 ) 挥铬， 重复数次至 铬大部分除去， 取下稍冷， 滴加几滴亚硫酸( 3 . 3 ) 还原铬， 加1 0 m L硫酸( 3 . 8 ) ， 加热冒 硫酸烟。 4 . 2 门. 3 将4 . 2 . 1 . 1 或4 . 2 . 1 . 2 的溶液稍冷， 加 1 5 - 3 0 n i l _ 水， 加热溶解盐类 如有不溶钨酸时， 冷却 后缓慢加入 3 0 m L氢氧化钠( 3 . 9 ) , 2 0 m l - 草酸( 3 . 1 1 ) , 混匀， 用硫酸( 3 . 8 ) 中和至弱酸性并过量 1 0 m L ， 取下冷却至室温， 移入1 0 0 M I容里瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀
10、 4 . 2 . 2 显色和测量 4 . 2 . 2 . 1 按表1 移取试液两份， 分别置于5 0 m l容量瓶中， 分别按4 . 2 . 2 . 2 和4 . 2 . 2 . 3 进行。 4 . 2 . 2 . 2 显色液; 加2 5 m L草酸溶液( 3 . 1 0 ) 移取2 0 m L试液加2 0 m L草酸溶液( 3 . 1 1 ) ) , 7 m L变色 酸溶液( 3 1 2 ) . 用水稀释至刻度， 混匀。 4 . 2 - 2 . 3 参比液: 加2 5 mL草酸溶液( 3 . 1 0 ) 移取2 0 mL试液时加2 0 m l ， 草酸溶液( 3 . 1 1 ) J ， 用水
11、稀释 至刻度， 混匀。 4 , 2 - 2 . 4 测量: 将部分溶液移入 3 c m吸收皿中， 以参比液为参比， 在分光光度计上于波长 4 9 0 n m 处， 测量其吸光度根据测得的吸光度， 从工作曲线上查出显色液中相应的钦量。 4 . 3 工作曲线的绘制 称取与试样量相同的已知低含量钦的纯铁( 0 . 0 0 1 %) 六份. 分别置于6 个2 5 0 m L锥形瓶中. 按 表2 加入钦标准溶液. 置于上述 6 个锥形瓶中， 以下按4 . 2 . 1 -4 . 2 . 2 进行， 测量其吸光度， 以钦量为横 坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 cn - T 2 23 . 1 6 一 c
12、1 表 2 含钦堡 , 0/ q宕弃; ( ; . u e ml 0 . 0 1 0 - -0 . 1 0 0 0 . 5 0 0 - I . 0 00 0 一2 . 5 0 。协恤 : : 八自 标准溶液加入i ,a Y , m L : . : : 5. 0 0 2 . 5 0 5 . 0 0 7 . 5 0 1 0 . 0 0 I 5 ( ， 了 t 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 U 5. 00 “r . 0 0 9 . 00 1 1 . 0 0 1 2 . 5 0 5 分析结果的计算 按下式计3 7 钦的百分含里 T i ( 少 )= n , Yn+ X 丫1 0 0 式中
13、: 。 : 从 皿 作曲线 L查得的钦量. 9 ; I , 分取试液体积， m L ; T - 试液总体积， m L ; m称样量 ， 9 。 6 精密度 本标准的精密度是 1 9 8 9 年选择 了个水平， 山8个实验室共同试验确定的。精密度列于表3 表 3 水平范围， % +r i m) 近夏性 犷再现性 ! r 0 . 01 0 - 2. 4 0 10 , =1 . . 1 3 ,-, 9 一08 川 3Ig rnIg R = . . 1 . 2 2 0 0 +0 . 4 8 5 ;卿1 1 如果两个独立测试结果之间的差值超过lit 中所列梢密度函数式计算出的重复性或再现性数值. 则 认
14、为这两个结果是可疑的。 G B / T 2 2 3 . 1 6 一 9 1 附录A 精密度试验原始数据 ( 补充件) : : : 0 . 0 5 7 0 0 . 1 6 4 0 . 1 6 4 0 . 1 6 8 0 . 3 0 6 0 . 3 1 2 0 . 31 6 0 . 7 4 0 0 . 7 3 0 0 . 7 3 0 ， 2 0 0 . 2 2 0 . 22 0 2 . 4 6 0 2 . 4 0 0 2 . 4 0 0 0 . 0 4 6 0 0 . 0 4 5 5 () . 0 4 6 5 : : : 0 . 0 4 7 0 0 . 0 4 8 0 0 . 0 4 9 0 0
15、. 1 38 0 . 1 3 4 0 . 1 3 4 0 . 1 35 0 . 2 7 6 0 . 2 7 8 0 . 2 7 7 0 . 6 8 5 0 . 6 5 7 0 . 66 7 2 2 5 2 1 3 23 5 0. 2 7 8 ( ) . 2 8 0 0. 2 8 2 20 0 2 0 2 21 0 2 . 0 8 0 2 . 0 6 0 2 . 0 6 0 2 . 0 3 3 2 . 0 1 0 2 . 0 5 0 2 . 0 4 5 2 . 0 5 0 2 .0 5 5 2 . 3 8 5 2 . 3 8 8 2 . 4 1 8 2 . 4 2 0 2 . 4 3 0 2 .
16、 4 3 0 0 . 0 5 2 0 0 . 0 5 3 0 0 . 0 5 2 0 1 3 3 1 4 0 1 30 0 . 3 0 5 0 . 3 0 0 0. 29 0 2 5 0 23 0 25 0 2 . 0 3 0 2 . 0 2 0 2 . 0 40 2 . 4 3 0 . : : : 0 . 0 5 1 0 0 . 0 5 0 0 0 . 0 5 0 0 0 . 1 4 0 0 . 1 4 0 0 . 1 40 0. 1 4 9 0 . 1 4 5 0 . 1 4 0 0. 1 3 9 0 . 1 4 2 0 . 1 41 0 . 2 8 0 0 . 2 7 9 0 . 2 7
17、 8 0 . 6 5 8 0 . 6 6 2 0 . 6 6 5 0 . 6 5 0 0 . 6 5 5 0 . 6 55 0 . 6 63 0 . 6 6 3 0 . 6 67 、 2 7 0 ， 2 5 3 . 2 3 5 2 . 0 5 0 2 . 0 3 1 2 . 0 22 0 . 0 4 8 D 0 . 0 4 7 2 0 . 0 4 6 5 0 . 2 9 0 0 . 2 8 8 0 . 2 8 0 0 . 69 4 0 . 7 0 3 0 . 6 7 5 0 . 6 9 5 0 . 6 9 8 0 .6 72 2 4 0 24 4 2 3 0 2 . 0 8 0 2 . 0 5
18、 0 2 . 0 4 0 2 . 0 5 4 2 . 0 4 8 2 . 0 80 2 . 4 3 0 2 . 4 1 5 2 . 4 2 0 2 . 3 9 2 2 . 4 0 4 2 . 3 9 2 0 . 0 4 9 4 0 . 0 4 9 9 0 . 0 5 0 5 0 . 2 8 4 0 . 2 8 1 0 . 2 9 2 1 8 5 . 2 0 3 . 21 6 2 . 4 4 7 2 . 4 4 0 2 . 4 0 2 0 . 0 4 6 3 0 . 0 4 5 4 0. 04 5 6 0 .1 5 0 0 . 1 4 9 0 .1 48 0 . 2 9 2 0 . 2 91 0
19、 . 2 8 8 0 .7 23 : ; : 2 5 8 2 8 3 2 6 9 2 . 0 8 7 2 . 0 8 7 2 . 0 6 4 2 . 4 5 6 2 . 5 0 2 2 . 4 4 2 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院、 重庆钢铁公司钢铁研究所起草。 本标准主要起草人柯瑞华、 张大陵、 张永成。 本标准水平等级标记G B 2 2 3 . 1 6 -9 1 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的
20、稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/