《GB-5119.5-1985.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-5119.5-1985.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 粗铅化学分析方法 砷锑钥蓝光度法测定砷量 4 . 0 1 5 . 3 4 2 5 4 6 、 5- 85 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d Th e m o l y b d o a n t i m o n y a r s e n a t e b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 本标
2、准适用厂 粗铅中砷量的测定。侧定范围:0 . 1 一 0 . 6 %0 木 标准遵守G 1 3 1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化学分 析方法标准的总则及 一 般规定。 方法提要 试 样用硝酸 溶解， 加硫酸分离主体铅。在0 . 4 N 硫酸介质中，加高锰酸钾溶液将砷氧化成i i_ 价， 加 I 酸做和抗坏血 酸及酒石酸锑钾 生成砷锑钥蓝三元络合 物，于 分光光度计波长7 2 0 n -处测话即吸 光 度 在测定试液 t i p铜、锑各1 m g 及粗铅中其他杂质均不 卜 扰测定。 2 试剂 2 . 1 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )。 2 . 2 硫酸 ( 1+ 1 )。 2 . 3
3、硫酸 ( 5N)。 2 . 4 硝酸 ( 1+3 )。 2 . 5 氛氧化钠溶液 ( 4 %)。贮存于塑料瓶中。 2 . 6 I f 酸钱溶液 ( 1 . 5 %)。 2 . 7 l M 石酸锑钾溶液 ( 0 . 0 4 5 % )。 2 . 8 高锰酸钾溶液 ( 2%)。 2 . s 抗坏血酸溶液 ( 1 . 5 %)。用时现配。 2 . 1 0 砷标准贮存溶液: 称取。 . 6 6 2 2 1; 三 氧化二 砷 ( 基准试剂) ， 置于2 5 0 - 1 烧杯， 1 1 ， 加人2 0 n , 1 氧氧 化 钠溶 液 ( 2 . 5 )， 溶 解至清 亮， 用硫酸 ( 2 . 2 ) 中
4、和至中 性， 移人 5 0 0 - 1 容r 瓶中， 用 水 稀释至刻 度. 棍匀。此溶液1 ml 含 j M g 砷。 2 . 1 1 砷标准溶液: 移取1 0 . 0 0 - 1 砷标准贮存溶液 ( 2 . 1 0 )，置于5 0 0 -1 容量瓶 ， ，I lk 水稀释至刻 度， 棍匀。此溶液1 i n 含2 0 1 9 砷。 3 分析步骤 3 . 1 测定数量 称取几 _ 份试样进行测定，取其平均值。 3 . 2 试样量 按表1 称取试样。 国家标准局1 9 8 5 一 0 4 - 2 4 发布1 9 8 6 一 0 2 一 0 1 实施 GB 51 1 9. 5 -85 表 1 砷量
5、.%试样量，R ( ) 。 1- -0. 3 0. 3- 健 ) 。 6: : 3 . 3 空白 试验 随同试样做空白。 3 . 4 测定 3 . 4 . 1 将试样 ( 3 . 2 ) 置于2 5 0 m I 烧杯中，加人2 5 m l 硝酸 2 . 4 ) ,置于低温电炉上，加热至试样 溶解完全，井蒸至5一I O ml 。取下，稍冷，用水吹洗表IM 及杯壁，加3 0 m1 硫酸( 2 . 1 ) , 蒸至冒浓烟， 取 卜 ，冷却，用水吹洗表IM 及杯壁至约5 0 一 7 0 ml ，边吹边摇，煮沸，冷却，移人5 0 0 M 1 容量 瓶中， 以水 稀释至刻度，混匀。 3 . 4 . 2 移
6、取5 . 0 0 m 1 试液，置于2 5 m 1 比色管中，加水至1 5 m 1 o 3 . 4 . 3 加人1 一2 滴高锰酸钾溶液 ( 2 . 8 )，混匀，使溶液呈淡红色。 3 . 4 . 4 加入 2 . 0 m 1 f 酸镶溶液 ( 2 . 6 ) , 2 . 0 m 1 抗坏血酸溶液 ( 2 . 9 ) 、2 . 0 m1 酒 石酸 锑 乍 西 容 液( 2 . 7 ) ( 每加一 种试剂均需混匀)。用水稀释全刻度，混匀。在常温下 放置2 0 m i n o 3 . 4 . 5 将部分溶液 移人l c m 比色皿中， 以随同试 样的空白为 参比，于分光光度计波长 7 2 0 n
7、m处测量 其吸光度。从 工 作曲线 卜 查出相应的砷量。 3 . 5 工 作曲 线 的绘 制 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m l 砷标准溶液 ( 2 . 1 工 )，置二 1 .一 组2 5 1 n 1 比色 管中，用水 稀释至1 5 m1 。加2 . 0 0 m I 硫酸 ( 2 . 3 )， 混匀。以下按3 . 4 . 3 一 3 . 4 . 4 款进行。 将部 分溶液移 人1 c m 比色皿中，以 试剂 空白为参比，1 . 分光光度计波长7 2 0 n m 处 测量其吸光度。
8、以 砷量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4 分析结果的计算 按一 F 式计算砷的百 分含量: A S( %) 式P :。从上 作曲 线上 查得的砷量，幻 厂试液总体积，ml ; L i 一一 分取试液体积，ml ; ， 。 试样量，9 。 用 1.厂 二 m “ I不 X 1 0 0 5 允许差 实验室之r F d 分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 砷显允许差 0 . 1 0-0 . 2 0 0 . 2 0-0 . 3 0 一0 . 3 0 -0 . 6 0个.: GB 5 1 1 .。 . 一. S 附加说明: 本标准由中国有色 金属工业总公司 提出。 本标准由湖南冶金研究
9、所负责起草。 本标准由湖南 冶金 研究 所起草。 本标准主要起草人罗碧芳。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/