《GB-T 747-2003.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB-T 747-2003.pdf（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、GB/ T 7 4 7 -2 0 0 3 月 U吕 本标准与美国制浆造纸协会标准 T A P P I 2 2 2 o m: 1 9 9 8 ( 木材和纸浆中酸不溶木素 中有关纸浆酸不 溶木素的测定内容的一致性程度为非等效。 本标准与 T A P P I 2 2 2 o m: 1 9 9 8 之间的差异如下: 本标准仅采用 T A P P I 2 2 2 o m: 1 9 9 8中纸浆酸不溶木素的测定内容; 本标准未采用 T A P P I 2 2 2 o m: 1 9 9 8中的过滤装置( T A P P I 2 2 2 o m: 1 9 9 8第5 章第 1 节) 本标准代替 G B / T
2、 7 4 7 -1 9 8 9 纸浆酸不溶木素的测定 。 本标准与GB / T 7 4 7 -1 9 8 9 相比有如下变动: 一一 将引用标准修改为规范性引用文件( 见第 2 章) ; 对试剂提出安全事项( 见第 5 章) ; 对仪器及试验用品作出补充( 见第 4 章) ; 对取样及处理加以修改( 见第 6 章) ; 对试验步骤做出详细说明( 见第 7 章) ; 增加质量控制( 见第 1 0章) ; 增加试验报告( 见第 9 章) 。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 中国制浆造纸研究院。 本标准主要起草人: 龚凌、 潘苏阳、 薛崇
3、陶。 本标准所代替标准历次版本发布情况为: -GB 7 4 7 - 1 9 6 1 , GB 7 4 7 - 1 9 7 9 , GB / T 7 4 7 - 1 9 8 9 0 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 GB / T 7 4 7 -2 0 0 3 纸浆酸不溶木素的测定 范围 本标准规定了纸浆中酸不溶木素的测定方法。 本标准适用于测定各种未漂纸浆， 也适用于测定木素含量高于 1 %的半漂纸浆。 本标准不适用于仅含少量木素的漂白纸浆。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改( 不包括勘误的内容) 或修
4、订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 7 4 0 纸浆试样的采取( G B / T 7 4 0 -2 0 0 3 , I S O 7 2 1 3 : 1 9 8 1 , I D T) G B / T 7 4 1 纸浆分析试样水分的测定( G B / T 7 4 1 -2 0 0 3 , I S O 6 3 8 : 1 9 7 8 , MO D ) 3 原理 用 7 2 %硫酸溶解已用苯醇抽提过的纸浆中的碳水化合物， 然后进行过滤、 干燥和称量， 从而定量的 测定出残余
5、物( 酸不溶木素) 的含量。 4仪器及试验用品 实验室常用仪器及 4 . 1 恒温水浴。 4 . 2 索氏抽提器: 底瓶容量 2 5 0 m L , 4 . 3 锥形瓶: 2 5 0 mL ， 带磨口玻璃塞。 4 . 4 锥形瓶: 2 0 0 0 mL ( 可在 1 5 4 0 m L处做一刻度线) 。 4 . 5 密度计。 4 . 6 定量滤纸: 紧密的定量滤纸， 应预先用 3 %硫酸( H z S O a ) 溶液洗涤 3 次一4 次， 再用热蒸馏水洗涤 至洗液不呈酸性反应， 然后烘干至恒重， 并同时测定其灰分。 5 试 荆 除非另有说明， 分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水
6、或相当纯度的水。 5 . 1 1 0 %氯化钡( B a C l , ) 溶液 5 . 2 ( 7 2 士0 . 1 ) %硫酸( H 2 S O 4 ) 溶液( p , , =1 . 6 3 3 8 g / m I ) : 将H 2 S O , ( p z o =1 . 8 4 g / m L ) 6 6 5 m L 加于 3 0 0 m L蒸馏水中， 冷却后， 加水稀释至 1 0 0 0 m L， 充分摇匀。调节该溶液至温度为2 0 0C， 然后将此溶液 倒入量筒中， 用密度计( 4 . 5 ) 测定其密度是否为1 . 6 3 3 8 g / m L 。如不是该密度值， 应加人浓硫酸或蒸馏
7、 水， 将其调节至该密度值。 该溶液的酸浓度每变化。 . 1 %， 可引 起其密度值变化。 . 0 0 1 2 g / m L . 警告: 硫酸具有腐蚀性， 可能会引起皮肤灼伤。不应在浓的硫酸溶液中加入水， 以防溅伤。 5 . 3 苯醇混合液: 量取苯两份及9 5 %乙醇一份， 棍匀。 警告: 苯被确认为危险的物质， 是一种潜在的致癌物。故该操作应在验收过的通风橱中进行。 GB / T 7 4 7 -2 0 0 3 6 取样及处理 按照GB / T 7 4 0 取样， 所取样品应撕成大小合适的碎块( 约 3 mmX3 m m) ， 放人广口瓶中， 平衡 待用 。 7试验步骤 7 . 1 试样的
8、称取和抽提 7 . 1 . 1 精确称取已备好的试样 2g ( 称准至。 . 0 0 0 1 g ) ， 用定性滤纸包好， 并用线扎住。同时另称取一 份试样按 G B / T 7 4 1 测定水分。 7 . 1 . 2 将滤纸包放人索氏抽提器( 4 . 2 ) 内， 同时将底瓶烘干至恒重。量取一定体积的苯醇混合液， 其总 量应超过索氏抽提器的溢流水平， 分别加人索氏抽提器及底瓶中。然后装上冷凝器， 将整套装置放在水 浴( 4 . 1 ) 上( 最好放置在通风橱中) ， 逐渐加热升温直至底瓶中的苯醇溶液剧烈沸腾， 同时应注意温度不 宜过高， 以防溶液溢出。调节温度， 使抽提液每小时约循环6 次。
9、并在此状态下抽提 6 h ， 确保抽提液的 总循环次数达到3 6 次。 7 . 1 . 3 将试样取出风干， 然后解开滤纸包， 用洁净的毛笔仔细地将试样刷人容量为 2 5 0 m L的具有磨 口玻璃塞的锥形瓶( 4 . 3 ) 中。 7 . 2 试样的酸处理 7 . 2 . 1 向 装有试样的锥形瓶( 4 . 3 ) 中加人预先冷却至1 0 0 C -1 5 的7 2 %硫酸( H M S O , ) 溶液( 5 . 2 ) 4 0 mL ， 塞紧瓶塞， 轻轻摇荡 1 mi n ， 使试样全部被酸浸渍。然后将锥形瓶置人预调温度为( 2 0 士1 ) 的 恒温水浴( 4 . 1 ) 中， 待样品
10、全部分散后， 在此温度下保温 2h 。此期间应经常轻轻摇动锥形瓶， 使其内容 物反应充分。 7 . 2 . 2 当到达规定时间时， 将 2 5 0 mL锥形瓶( 4 . 3 ) 中的内容物移人 2 0 0 0 mL的锥形瓶( 4 . 4 ) 中， 并用 蒸馏水漂洗 2 5 0 m L的锥形瓶( 4 . 3 ) , 以使所有残渣全部洗人 2 0 0 0 m L的锥形瓶( 4 . 4 ) 中， 并将所有洗 液亦倾人该锥形瓶( 4 . 4 ) 中， 然后加水稀释， 使酸的浓度为 3 %， 且锥形瓶( 4 . 4 ) 中的溶液总体积为 1 5 4 0 mL, 7 . 2 . 3 将锥形瓶装上回流冷凝器
11、， 煮沸4h ， 静置， 使不溶物沉积下来。 7 . 2 . 4 如果需用滤液测定酸溶木素， 则在稀酸水解时， 不采用回流法煮沸溶液， 而是将瓶口敞开煮沸溶 液， 并不断补充热水， 以使溶液体积始终恒定保持为 1 5 4 0 mL . 7 . 3 酸不溶木素的过滤、 干燥与称量 7 . 3 . 1 先用已恒重的定量滤纸( 4 . 6 ) 过滤， 再用热蒸馏水洗涤， 直至洗液用 1 0 0 0 氯化钡( B a C 1 i ) 溶液 ( 5 . 1 ) 测试时， 不显混浊， 且用 p H试纸检查滤纸边缘时不呈酸性 7 . 3 . 2 质量 。 7 . 3 . 3 将滤纸连同残渣移人一称量瓶中，
12、置于( 1 0 5 +3 ) 的烘箱中烘干至恒重， 即得到酸不溶木素的 如果试样为非木材原料纸浆， 则需测定木素中的灰分测定灰分时应将已烘干至恒重的带有残 渣的滤纸移人已恒重的瓷柑锅中， 先在较低温度下进行灼烧， 直至滤纸全部炭化， 再将其置人高温炉中， 在( 9 0 。 士2 5 ) 下灼烧， 使灰渣中 无黑色炭素并恒重为止。 8 结果计算 8 . 1 木浆中酸不溶木素的含量X ( %) 按式( 1 ) 进行计算。 X , _mm , X 1 0 0% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (1 ) 式中 : 、 烘干后木素残渣的
13、质量， 单位为克( 9 ) ; GB / T 7 4 7 -2 0 0 3 M I 绝干试样的质量， 单位为克( g ) . 8 . 2 非木材原料纸浆中酸不溶木素的含量 X , ( %) 按式( 2 ) 进行计算。 X : 一m二m 2 X 1 0 0 % 刀 1 . . . . . . . . . 。 。 。 。 ( 2 ) 式中: m烘干后木素残渣的质量， 单位为克( 9 ) ; m , 绝干试样的质量， 单位为克( 9 ) ; m 2 木素灼烧后灰渣的质量， 单位为克( 9 ) 。 式( 1 ) 、 式( 2 ) 均以两次测定结果的算术平均值作为试验结果， 并修约至小数点后两位。且两次
14、测定 值之间的误差应不超过。 . 2 0 写， 否则应重新进行测定。 9试验报告 试验报告应包括下列项 目: a ) 样品鉴定材料; b ) 本标准编号; c ) 如果测试次数多于两次， 说明测定次数; d ) 试验结果; e ) 试验中所观察到的任何异常现象; f ) 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。 1 0 质量控制 1 0 . 1 步骤 7 . 1 . 2 抽提时， 逐渐加热升温， 直至底瓶中的溶液剧烈沸腾。在此温度下抽提 6 h ， 应注意温 度不应过高， 以防止溶液溢出。 1 0 . 2 步骤7 . 1 . 3 将试样移至2 0 0 0 m L 锥形瓶时，
15、应注意试样的转 移应彻底、 完全。 1 0 . 3 步骤 7 3 . 3 在测定非木材原料纸浆的酸不溶木素灰分时， 应考虑到定量滤纸的灰分。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/