GBT 15401-1994.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 水 果 、蔬 菜 及 其 制 品 G B / r 1 5 4 0 1 一 9 4 亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定 F r u i t s , v e g e t a b l e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s - De t e r mi n a t i o n o f ni t r i t e a n d ni t r a t e c o n t e n t 本标准等效采用国际标准I S O 6 6 3 5 -1 9 8 4 水果、 蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测 定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了

2、水果、 蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定方法。 本标准适用于水果、 蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。 2 原理 在弱碱性条件下， 用热水从样品中提取亚硝酸离子( N O 动和硝酸离子( N O 3 ) ， 然后用亚铁氰化钾 和乙酸锌沉淀蛋白， 过滤。 分取两整份溶液。 一份直接加磺胺和蔡乙二胺盐酸盐， 在波长5 3 8 n m处测量 生成的红色复合物的吸光度， 计算样品中原有的亚硝酸离子( N O 动含量; 另一份用金属锡还原硝酸离 子 ( N O 力为亚硝酸离子( N 0 2- ) ， 然后同上显色， 测量样品中原有的亚硝酸离子( N O 扮和硝酸离子 ( N O 户还原生成的

3、亚硝酸离子( N O 动的总量， 由二者之差计算硝酸离子( N O 孙含量。 3 试剂 所用试剂除注明者外， 均为分析纯， 水为去离子水， 不含亚硝酸盐及硝酸盐。 3 门饱和硼砂溶液: 称取5 0 g 硼酸钠( G B 6 3 2 ) , 溶于1 0 0 0 m L温水中， 冷却至室温。 3 . 2 亚铁氰化钾溶液: 0 . 2 5 m o l / L o称取1 0 6 g 亚铁氰化钾( G B 1 2 7 3 ) , 溶于水， 定容至1 0 0 0 m L o 3 . 3 乙酸锌溶液: 1 m o l / L , 称取2 2 0 g 乙 酸锌。 溶于3 0 m L 冰乙 酸( G B 6 7

4、 6 ) 和水的混合 液中， 再用水 定容至1 0 0 0 m L e 3 . 4 显色溶液 3 . 4 . 1 溶液I 称取0 . 4 g 磺胺， 放入盛有1 6 0 m L 水的2 0 0 m L 容量瓶中， 在沸水浴上加热溶解。冷 却后( 必要时过滤) 加入2 0 m L盐酸( P z o =1 . 1 9 g / m L , G B 6 2 2 ) ， 用水定容， 避光保存。 3 . 4 . 2 溶液I 称取0 . 1 g 蔡乙二胺盐酸盐( C , a H , N H C H , C H , N H , 2 H C 1 ， 含量9 8 . 5 %以上) ， 放入 1 0 0 m L容量

5、瓶中， 加水溶解后定容， 避光保存。 3 . 4 . 3 溶液11 量取4 4 5 m L盐酸( p z o =1 . 1 9 g / m L ) ， 放人1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水定容。 3 . 5 锌棒: 长约1 5 0 m m ， 直径5 - 7 m m , 3 . 6 硫酸锅溶液: 2 0 0 g / 1 。 称取4 0 g 硫酸%( G S 1 2 8 6 ) ， 于2 0 0 m L 容量瓶中， 加水溶解后定容。 3 . 了 锡粒 置锌棒( 3 . 5 ) 于盛有2 0 0 m L硫酸锡溶液( 3 . 6 ) 的高型烧杯中， 及时用刮勺( 4 . 4 ) 将还原生成的

6、镐刮 下 来， 并用捣碎机( 4 . 5 ) 打碎， 再用。 . 1 m o l / L 盐酸处理锡粒， 然后用蒸馏水冲洗数次， 保存于蒸馏水中 国家技术监督局1 9 9 4 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 5 一 O l 一 0 1 实施 G B / T 1 5 4 0 1 一 9 4 备用。 3 . 8 氨缓冲液( p H 9 . 6 ) : 称取3 7 . 4 g 氯化按( G B 6 5 8 ) ， 溶于约9 0 0 m L水中， 用浓氨水( p i o =0 . 8 8 g / m l _ , G B 6 3 1 ) 调节p H至9 . 6 ， 再用水稀释至1 0 0 0 M

7、 L , 3 . 9 亚硝酸钠标准储备溶液: 称取在1 1 5 士5 C 下烘至恒重的亚硝酸钠( G B 6 3 3 ， 基准试剂) 0 . 1 5 0 0 g , 十5 0 m l 容量瓶中， 加水溶解后定容。 此溶液含亚硝酸离子( N O z ) 2 0 0 0 m g / L , 用移液管吸取亚硝酸钠标准储备溶液5 m L于1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水定容。该溶液为标准工作 溶液， 含亚硝酸离子 ( N O i ) 1 0 p g / m L ， 宜使用时现配。 3 . 1 0 活性炭 粉末状 4 仪器设备 试验中所用玻璃器皿需彻底洗净， 并用蒸馏水或去离子水冲洗， 以确保无硝酸

8、离子( N O 动和亚硝 酸离子( N O ,- ) 存在。 4 . 1 折成槽纹的滤纸: 无亚硝酸离子( N O D ) ; 4 . 2 锥形瓶: 5 0 m l ， 具有磨口玻璃塞; 4 . 3 电热恒温水浴锅: 温度可调; 4 . 4 刮勺: 末端用聚四氟乙烯包裹; 4 . 5 高速组织捣碎机: 1 0 0 0 0 - 1 2 0 0 0 r / m i n ; 4 . 6 振荡机: 2 7 5 次/ m i n ; 4 . 7 大试管: 5 0 M L ; 4 . 8 分光光度计; 4 . 9 分析天平: 感量0 . 0 0 1 , 0 . 0 0 0 1 g , 5 样品的制备 5

9、. ， 新鲜果蔬 先将新鲜水果、 蔬菜洗净， 晾去表面水分， 用四分法取可食部分， 切碎， 按比例加人一定量水( 番茄、 桔子等多汁样品可不加水) ， 用捣碎机( 4 . 5 ) 制成匀浆， 但在称取试样时， 应扣除加水量。 5 . 2 冷冻罐头及酱制品 罐头及酱制品应全部倒出， 制成匀浆备用。冷冻制品应先在密闭容器中解冻， 混匀， 分取一部分备 用 6 分析步骤 6 . 1 试样中亚硝酸盐、 硝酸盐的提取 依试样中亚硝酸盐和硝酸盐含量的大小， 准确称取匀浆样2 -2 0 g ( 精确到。 . 0 0 1 g ) 或准确量取 2 2 0 m l 。放入2 0 0 m l烧杯中， 加入5 m L

10、饱和硼砂溶液( 3 . 1 ) 和1 0 0 m L ( 7 0 -8 0 “C ) 热水; 置沸水浴 ( 4 . 3 ) 中， 加热1 5 m i n ， 并不断摇动。 取出后冷至室温， 再加入1 0 m L亚铁氰化钾溶液( 3 . 2 ) , 1 0 m L乙酸 锌溶液( 3 . 3 ) 和2 g 活性碳粉( 3 . 1 0 ) ， 每次加后均充 分摇匀。 然后定量转入2 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容。 用折成槽纹的滤纸( 4 . 1 ) 过滤， 得无色清亮提取液。 6 . 2 工作曲线的绘制 用移液管吸取亚硝酸钠标准工作溶液( N O i 1 0 p g / m L ) 0 .

11、0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 , 3 . 0 m L ， 分别 倪入7 个5 0 m 1容量瓶中， 各加水至约3 0 m L ; 然后加入5 . 0 m L溶液 1 0. 4 . 1 ) 3 . 0 m L溶液m ( 3 . 4 . 3 ) 混匀， 置于室温下遮光处， 再加入1 . 0 m L溶液1 ( 3 . 4 . 2 ) , 混匀， 3 m i n 后用水定容， 即得每 5 0 m 1 中 分别含。 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 , 3 0 p g 亚硝酸离子( N O D ) 的系列标准工作溶液。 于1 5

12、 m i n 内， 在分光 光度计( 4 . 8 ) 上， 用1 c 。光径吸收池， 以零管调零， 于波长5 3 8 n m处测其吸光度。 在方格坐标纸上以吸 G B / T 1 5 4 0 1 一 9 4 光度为纵坐标， 5 0 m l _ 中亚硝酸离子( N O 户的质量( I, g ) 为横坐标， 绘制工作曲线 6 . 3 亚硝酸盐的测定 用移液管吸取提取液( 6 . 1 ) 1 0 mL于 5 0 ml容量瓶中， 用水稀释至约3 0 m L 。加人溶液 l ( 3 . 4 . 1 ) 5 m l , ， 再加入溶液E ( 3 . 4 . 3 ) 3 ml ， 混匀。置于室温遮光处， 再

13、加入溶液 1 ( 3 . 4 . 2 ) 1 m l - , 混匀， 3 m i n 后 用水定容于1 5 m i n 内， 用1 c m吸收池， 以空白 溶液调零， 在波长5 3 8 n m处测其吸光度。 从工作曲线 上查得相应的亚硝酸离子( N O D ) 质量( p g ) , 同 一 试样应做两个平行测定。 同时做空白试验。 6 . 4 硝酸盐的测定 用移液管吸取提取液( 6 . 1 ) 1 0 m l于5 0 m L具塞锥形瓶( 4 . 2 ) 中， 加入5 . 0 0 m L蒸馏水， 5 . 0 0 m L 氨缓冲液( 3 . 8 ) ( 使总体积为2 0 m L ) 和2 g 锡

14、粒( 加前用滤纸吸干福粒上的水分) ， 盖好瓶塞， 置振荡机 ( 4 . 6 ) 振荡5 m i n 。过滤， 弃去部分初滤液， 收集滤液于大试管( 4 . 7 ) 中。 用移液竹吸取还原滤液 1 0 ml于5 0 m L容量瓶中， 显色步骤同( 6 . 3 ) ， 在分光光度计( 4 . 8 ) 上， 用 5 3 8 n m波长, 1 c m光径吸收池， 以空白 试验作参比 液调零， 进行比 色测定， 读取吸光度， 从工作曲线上 查得相应的亚硝酸离子( N O 动质量扣g ) 。计算硝酸离子( N O 力还原后的亚硝酸离子( N O 动总量， 从中 减去试样业硝酸离子( N O 动含量， 再

15、乘以1 . 3 4 8 即为硝酸离子( N O 孙含量。 同一试样应作两个平行测定。 同时做空白试验。 7 分析结果的表述 计算公式 样品中 亚硝酸离子( N O T ) 和硝 酸离子( N O T ) 含量以m g / k g 表示。 按公 式( 1 ) , ( 2 ) 计算: N O a ( m g / k g ) = m, X 2 0 0 mo 只V, (1) m一一 从工作曲线上查得的测试液中亚硝酸离子( N O T ) 质量， M; m匀浆样的称取量， 9 ; V整取过滤液体积， m l 。 一 N O T ( m g / k g ) =1 . 3 4 8m, X 2 0 0 X 2

16、 V 2 X M m, X 2 0 0 mo X V, r n : 一一从工作曲线上查得的测试液中亚硝酸离子( N O 户质量, p 9 ; 叭 硝酸离子( N O 力还原为亚硝酸离子( N O 户后的过滤液整取体积， m l ; 2 - 硝酸离子( N O T ) 还原前后吸取液的体积比 值; 3 4 8 亚硝酸离子( N O 扮换算为硝酸离子( N O 力的系数; 1下中中 又不式式 。 、 。 ， , V , 的含义同公式( 1 ) 0 7 . 1 . 2 样品中亚硝酸离子( N O z ) 和硝酸离子( N 0 3 ) 含量以m g / L表示。分别按公式( 3 ) , ( 4 ) 计

17、算: N O i ( m g / l - ) =， ， X 2 0 0 V 。 一 V, (3) G B / T 1 5 4 0 1 一 9 4 式中: m l 从工作曲 线上查得的测试液中亚硝酸离子( N O 动质量, p g ; V 。 试样的吸取量 , m L; V , -整取过滤液体积， m L, N O. ( m g / L )= 1 . 3 4 8 m, X2 0 0 X 2 Vo X V z m, X 2 0 0 V X V (4) 式中: m 2 从工作曲 线上查得的测试液中亚硝酸离子( N O 户质量, k g ; V 2 硝酸离子( N O 孙还原为亚硝酸离子( N O 动

18、后的过滤液整取体积， m L ; 2 -硝酸离子( N O - ) 还原前后吸取液的体积比值; 1 . 3 4 8 亚硝酸离子( N O 动换算为硝酸离子( N O 扮的系数; 、 V 。 、 V ， 的含义同公式( 3 ) , 了 . 2 用平行测定结果的算术平均值表示， 小数点后保留两位。 了 . 3 重复性 平行测定结果的相对误差不得大于3 %, 附加说明: 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。 本标准由陕西省农业科学院黄土高原农业测试中心负责起草。 本标准主要起草人李鸿恩、 周聪韧、 李亚兰、 田华。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果

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