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1、中华 人 民共 和 国国家标 准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 硅量测定 G B / T 1 6 4 7 7 . 4 - - 1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n a l l o y a n d r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n ma g n e s i u m a l l o y -D e t e r mi n a t i o n o f s i l i c a
2、c o n t e n t 代替 Y B 2 5 0 3 - 7 7 第一篇方法 1 氟硅 酸钾 沉淀 PH 滴定 法A ll 定 硅t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 稀土硅铁合金中硅含量的测定方法 本标准适用于稀土硅铁合金中硅含量的测定。测定范围: 2 0 /- v 5 0 % o 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 3 方法原理 试样以硝酸、 氢氟酸溶解， 使硅转化为氟硅酸， 加人饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀， 加沸水使氟 硅酸钾水解释放出氢氟酸， 用氢氧化钠标准溶液滴定
3、 4 试剂 4 . 1 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 4 . 2 氢氟酸印1 . 1 5 g / ml . ) o 4 . 3 过氧化氢( 3 0 0 0 ) 4 . 4 酒石酸一 尿素混合溶液: 称取2 0 g 酒石酸溶于1 0 0 m l水中， 加1 0 g 尿素， 混匀 4 . 5 硝酸钾饱和溶液 配制后放置至饱和， 或加热后放置至室温析出硝酸钾， 以保证达到饱和 4 , 6 硝酸钾乙醇洗液( 1 0 0 g / l )取硝酸钾溶液( 1 0 0 g / L ) 与乙醇溶液( 1 0 +9 0 ) 按1 : 1 混匀。 4 . 7 中性水: 将蒸馏水或离子交换水煮沸1
4、5 m i n ， 以澳赓香草酚蓝为指示剂， 滴加氢氧化钠溶液中和 至蓝色。 4 . 8 浪赓香草酚蓝指示剂( 1 0 g / L ) : 称取1 g 澳寮香草酚蓝， 溶于6 0 m L乙醇中， 以水稀释至1 0 0 m l . 混匀 4 . 9 氢氧化钠标准贮存溶液: 称取 1 6 0 g 氢氧化钠于耐热烧杯中， 加8 0 m L煮沸过的三次水， 快速搅 拌. 冷至室温后稀释至1 L , 数日 后， 待溶液澄清虹吸或用玻璃棉过滤， 此溶液的浓度为4 m o l / I 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 7 一 0 1 - 0 1 实施 c e / T 1
5、6 4 7 7 . 4 -1 9 9 6 4 . 1 0 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 二0 . 2 0 0 0 m o t / L 4 . 1 0 . 1 配制: 移取5 0 m L氢氧化钠标准贮存溶液( 4 9 ) ， 以煮沸冷却后的二次水稀释Y1 L , A匀此 溶液的浓度为。 . 2 mo l / L， 七日后进行标定。 4 . 1 0 . 2 标定 称取6 . 3 0 3 5 g 草酸( 基准试剂) ， 加少量二 次煮沸水溶解后， 稀至5 0 0 m l容V.瓶中. 此 溶液为草酸基准溶液。移取2 0 m L基准溶液， 加3 -4 滴酚酞指示剂， 用待标定的氢氧化
6、钠溶液滴定至 微红色为终点。平行标定三份， 所消耗氢氧化钠标准滴定溶液( 4 - 1 0 ) 的体积极差值不应大于。 . 1 0 ml . , 取其平均值。 5 分析步骤 5 . 1 试料 称取 0 . 1 0 0 0 g 试料。 52 测定数量 称取两份试料( 5 - 1 ) ， 进行平行测定， 取其平均值。 5 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 4 测定 将试料( 5 . 1 ) 置于3 0 0 - L塑料烧杯中， 加1 0 m L 硝酸( 4 . 1 ) ， 加5 m L氢氟酸( 4 . 2 ) ， 边加边摇动， 滴 加4 - 5 滴过氧化氢( 4 - 3 ) ， 溶解试料
7、， 加3 m L酒石酸一 尿素混合溶液( 4 . 4 ) ， 用塑料棒搅拌后， 加入纸浆 少许， 加2 0 m L硝酸钾饱和溶液， 搅拌1 m i n , 静置1 5 m i n ， 用塑料漏斗及中 速定量滤纸过滤。 用硝酸钾 乙醇洗液( 4 . 6 ) 洗烧杯5 -6 次， 往滤纸上滴加几滴甲 基橙指示剂， 利用抽滤的方式， 用硝酸钾乙醇洗液 洗至甲 基橙指示剂的颜色由粉红色变为淡黄色。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中， 加1 5 0 m L中性沸水， 用搅捧搅碎滤纸， 加1 0 滴滨察香草酚蓝指示剂( 4 - 8 ) ， 以氢氧化钠标准溶液( 4 - 1 0 ) 滴至稳定的蓝色为终 点0 6 分
8、析结果的计算与表述 按下式计算硅的百分含量: Si(yo)= c ( V一 V , ) X 7 . 0 2 0 X 1 0 _ 3 刀 2 X 1 0 0 式中; V滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; V , - 滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积， m L ; 。 - 一 氢氧化钠标准溶液的浓度, m o t / L ; 7 . 0 2 0 被测物质基本单元( S i / 4 ) 的摩尔质量， g / m o l ; m试料的质量， g o 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差 表 l 硅含量允许差 2 0 . 0 03 0 . o 00 . 4
9、 0 3 0 . 0 0 - 5 0 . 0 0 0 . 6 0 G B / T 1 6 4 7 7 . 4 -1 9 9 6 第二篇方法2 高 氮酸脱水 重量法测 定硅0 8 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土镁硅铁合金中硅含量的测定方法。 本标准适用于稀土镁硅铁合金中硅含量的测定， 测定范围: 3 0 %-5 0 %0 9 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 1 0 方法原理 试样以氢氧化钠一 过氧化钠混合熔剂熔融， 使硅转化为硅酸盐， 经二次高氯酸脱水， 于高温下灼烧为 二氧化硅， 用
10、氢氟酸除硅， 重量法测定硅量。 1 1 试剂 本标准所用水均为二次水。 1 1 门过氧化钠。 1 1 . 2 氢氧化钠。 1 1 . 3 高氯酸( p l . 6 7 g / m l _ ) , 1 1 . 4 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) , 1 1 . 5 盐酸印 1 . 1 9 g / m L ) . 1 1 . 6 硫酸( p l . 8 4 g / m l ) 1 1 . 7 盐酸( 1 +1 ) 1 1 . 8 硫酸( 1 +1 ) 1 1 . 9 盐酸( 1 +1 0 ) a 1 1 . 1 0 氨水( 1 +1 ) 1 1 门1 硫氰酸钾溶液( l o o
11、g / L ) e 1 1 - 1 2 硝酸银溶液( 1 0 g / l ) 。 1 2 1 2 1 分析步骇 1 2 . 2 1 2 . 3 试料 称取0 . 2 0 0 0 g 试样。 测定数量 称取两份试料( 1 2 . 1 ) 进行平行测定， 取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验 飞 2 . 4 测定 1 2 - 4 . 1 将试料( 1 2 . 1 ) 置于预先烘去水分并含 1 g 氢氧化钠( 1 1 . 2 ) 的铁增祸中， 覆盖 1 . 5 g 过氧化钠 ( 1 1 - 1 ) , 盖上增祸盖， 放入马弗炉中， 从室温开始需4 0 m i n左右升至7 5 0 0C 熔融至
12、透明， 并使其在红热 状态下保持5 m i n ， 取出放冷。 1 2 - 4 . 2 增祸外壁用水洗净后， 将琳祸置于 1 0 0 m L热水的5 0 0 m L烧杯中浸取熔块 反应停 几 后洗出 柑祸 加1 5 m L 盐酸( 1 1 . 5 ) 至酸性后， 加3 0 m L高氯酸( 1 1 . 3 ) ， 盖上表皿， 将烧杯置于电热板上 加热冒 G s / T 1 6 4 7 7 . 4 -1 9 9 6 高氯酸烟至榕液呈粘稠状 1 2 - 4 . 3 取 烧杯稍冷， 沿杯壁缓慢加入 1 0 m L盐酸( 1 1 . 7 ) ， 用6 0 以上 热水稀释至 1 5 0 m l左右. 趁
13、热用慢速定墩滤纸过滤于5 0 0 - L烧杯中， 用擦棒擦净烧杯及表l lI L ， 用热盐酸( 1 1 . 9 ) 洗沉淀至无铁离子 用硫氰酸钾( 1 1 . 1 1 ) 检查 ， 再用热水洗至无氯离子 用硝酸银溶液( 1 1 - 1 2 ) 检查 。 1 2 - 4 . 4 向滤液中加入1 0 m L高氯酸( 1 1 . 3 ) ， 按1 2 - 4 . 2 条中高氯酸冒烟重复一次， 将二次沉淀物置Y - 铂柑祸中， 滴加4 滴氨水( 1 1 . 1 0 ) 烘干后， 置丁r 马弗炉中灰化， 于1 0 0 0 灼烧4 0 m i n , 取出稍冷， 置于十 燥器中， 冷却至室温称重， 直至
14、恒重。 1 2 . 4 . 5 将不纯的二氧化硅用数滴水润湿， 加4 滴硫酸( 1 1 . 8 ) , 5 m L氢氟酸( 1 1 . 4 ) K于电热板上蒸发 至冒尽硫酸烟， 取下稍冷后， 再加5 m l氢氟酸C 1 1 - 4 ) ,滴硫酸( 1 1 - 8 ) ， 加热冒尽硫酸烟后， 于 1 ) ()()( 马弗炉中灼烧3 0 m i n ， 取出稍冷后置于干燥器中， 冷却至室温， 称重， 直至恒重。 . 1 3 分析结果的计算与表述 按 下 式计算硅的百分含量: S i ( %) 二C ( m , - m i ) - 全L a - m X X 0 . 4 6 7 4 X 1 0 0 式
15、中 刀浓 。 m ,测得的不纯的二氧化硅和铂1 G 涡的质量， 9 ; m 测得杂质和铂增fA l 的质量， 9 ; m 空白试验中测得的不纯二氧化硅和铂柑竭的质量. 9 ; M , -空白试验中测得的杂质和铂增祸的质量, 9 ; m一 试 料 的 质 量， 9 ; 0 . 4 6 7 4 一一 二氧化硅换算为硅的系数 1 4 允许差 实验室之间分析结果差值应不大于表 2 所列允许差。 需 2 硅含量允许差 3 0 , 0 0 - 5 0 . 0 00. 6 0 附加说明: 本标准由国家计委稀土办公室提出。 本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草 本标准由 包头钢铁公司冶金研究所起草。 本标
16、准主要起草人刘莲。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/