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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 氯化稀土、 碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定 G B / T 1 6 4 8 4 . 5一1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h c h l o r i d e a n d c a r b o n a t e - De t e r mi n a t i o n o f b a r i u m o x i d e c o n t e n t i n r a r e e a r t h c h l o r i d e 1
2、 主题内容与适用范围 本标准规定了氛化稀土中氧化钡含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土中氧化钡含量的测定。测定范围 。 . 4 0 %- - 2 . 0 % 2 引用标准 G B 1 . 4 标 准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶 金产品 化学分析方法的总则及 一 般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料用无水碳酸钠熔融， 水浸取， 过滤， 滤渣中的钡用硝酸、 高氯酸溶解在稀酸介质中. i t 空气 乙 炔火焰， 在原子吸收分光光度计波长5 5 3 . s D M处测量钡的吸光度。用标准加入法计算钡的含址 o
3、4 试剂 4 . 1 无水碳酸钠。 4 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 。 4 . 3 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) o 4 . 4 无水乙醇 4 . 5 盐酸( 1 十1 ) 4 . 6 碳酸钠溶液( 2 0 g / I ) 4 . 7 燕化钡溶液( 2 5 0 g / L ) o 4 . 8 钡标准溶液: 称取1 . 4 3 7 1 g 经1 1 0 ,C 烘 1 h 并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡， N . . -1 = - 1 0 0 mt . 烧杯中. 加2 0 t n L水， 滴加盐酸( 4 . 5 ) 至完全溶解， 低温加热煮沸驱除
4、二氧化碳， 冷却至室温移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 M I含1 0 0 0 h g 钡。 车9 对硝基酚指示剂( 1 g 八 一 ) 5 仪器 原子吸收分光光度计， 附钡空心阴极灯 在仪器最佳工作条件 下. 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中， 钡的特征浓度应不 大于5 l e g / n 1 1 . , 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 7 - 0 1 一 0 1 实施 G s / T 1 6 4 8 4 . 5 一 1 9 9 6 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量
5、 ”次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 3 ; ; 用 最 低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 功次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。 . s 0 0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比. 应不小于 。 . 了 仪器工作条件见附录A( 参考件) 6 试样 将氯化稀土试样破碎， 迅速n.于称量瓶中， 立即称量 了 分析步骤 7 门测定数量 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值 7 . 2 试料 按表1 称取试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 表 1 钡含址. 试料， 9试液总体积
6、, m L 分取试液体积， 。 L 恤 4 0 一 0 - 5 0 0 . 5 0 一 1 . 0 0 % 1 . 0 2 . 0 1 . 0 0 0 0 1 . 0 0 0 0 0 . 5 0 0 0 5 0 . 0 0 50 . 0 0 5 0 . 0 0 1 0 - 0 0 与. 。 ( 5 . 以 7 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 7 . 4 测定 7 . 4 门 按表1 将试 料( 7 . 2 ) 置于预先盛有4 g 无水碳酸钠( 4 . 1 ) 的3 0 m l - 镍增祸中， 复盖4 g 无水碳酸 钠( 4 , 1 ) 粉于1 0 0 0 ,C 高温炉中熔融至流体状，
7、摇匀继续熔融1 5 m i n 取出， 冷却 了 . 4 . 2 将钳1 ( 7 . 4 . 1 ) W于2 5 0 m 工 ， 烧杯中， 加1 0 0 - 工水。低温加热溶解， 微沸数分钟， 待熔块完全溶 解后 用水洗出琳祸. 再次煮沸后取下， 冷却至室温 用定量滤纸过滤， 用碳酸钠溶液( 4 , 6 ) 洗沉淀和滤纸 4 -, 次， 水洗至无硫酸根为止弃去滤液。 注 检验方法: 取 1 0 . 1 滤液置于2 5 rt ; 工比色管中， 加 1 滴对硝基酚指示剂( 4 . 9 ) 用盐酸( 4 . 5 ) 调至黄色刚消失， 对 过量 工 滴， 加2 m 1 , 无水乙醇( 4 . 4 )
8、, 混匀。加3 m 1氯化钡溶液( 4 . 7 ) . 混匀。1 0 m m后溶液应透明无棍浊 7 . 4 . 3 将沉淀连同滤纸( 7 . 4 . 2 ) 置于1 0 0 m L烧杯中， 加3 0 m L硝酸( 4 . 2 ) , 5 m l高氯酸( 4 . 3 )盖L 表 面皿， 加热至冒高氯酸浓烟， 直至近干， 稍冷. 加2 0 - L水， 加热溶解至清， 冷却至室温。 移入5 0 m l 、 容觉 瓶中， 用水稀至刻度， 混匀 7 . 4 . 4 按表1 移取4 份试液( 7 . 4 . 3 ) W .于 一 组2 5 m L容量瓶中， 分别加入。 , 0 . 2 5 , 0 . 5
9、0 , 0 . 7 5 n i l , 钡标 准溶液( 4 . 8 ) , 用水稀释至刻度. 混匀 7 . 4 . 5 使用空气一 乙炔火 焰， 于原子吸收分光光度计波长5 5 3 . s n m处， 以水调 零测址试液( 7 . 4 . 们的吸 光度以钡浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制标准加人曲线， 用外推法从标准加入曲线 卜 查出被测济 液的钡浓度 8飞 分析结果的计算与表述 按式( 1 、 计0诫化稀土中钡的百 分含4 1- G B / T 1 6 4 8 4 . 5 一 ， 9 9 6 B a ( 0/ n ) ( 一 , ) V V , x l o - , 又 1 0 0 mV,
10、( I ) 式中: - 一 由标准加入法求得的试料空白溶液的钡浓度, fi g / m l , ; 一 由标准加入法求得的被测试液的钡浓度， fc g / m l ; V一一试液的总体积， ml; V , 移取试液的体积， ML; 认 - 一 被测试液的体积, m l ; 川 -一一 试料的质量, g . 8 . 2 按式( 2 ) 计算氯化稀土中氧化钡的百分含量。 B a O( %) =B a ( %) X 1 . 1 1 6 5 . (2) 式中: B a ( %) 一一由8 . 1 条求得的钡的百分含量 1 . 1 1 6 5由钡量换算成氧化钡量的系数 9 允许差 实验室之间分析结果的差
11、值应不大于表 z 所列允许差: 表 2 钡含量 允许差 0 . 4 0- y1 . 00 1 . 0 0 - 2 . 0 0 0 . 1 0 0 . 2 0 Gs / 1 1 6 4 8 4 . 5 一 1 9 9 6 附录A 仪器工作条件 ( 参考件) 使用P E 3 1 0 0 型号原子 吸收分光光度计测量钡参考工作条件如下表 仪器型号 R 1nmA7 q , At- .A 单色器通带 nm 燃烧器高度 m m 空气流量 I m- , 乙炔流址 Ll n e a r PE 3 1 0 05 53 . 51 0 0 .79 . 05 . 02 8 附加说明: 本标准由国家计委稀上办公室提出。
12、 本标准由北京有色金属研究总院负责起草。 本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。 本标准主要起草人吴平、 忻明龙。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/