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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硼 铁 化 学 分 析 方 法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量 U D C 6 6 9 - 1 5 7 8 1 : 5 4 3 . 2 1 : 5 4 6 . 2 2 G B 3 6 5 3 . 5 一 8 3 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o b o r o n T h e c h r o m a t o g r a p h i c s e p e r a t i o n - b a r i u m s u l f a t e g r a v i me t
2、r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t 本标准适用于 硼铁中硫量的测定。测定范围: 0 . 0 0 5 -0 . 1 2 % 本标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定支 1 方法提要 试样在饱和澳水中用硝酸盐酸混合酸溶解， 滴加氢氟酸除硅， 加高氯酸冒烟， 过滤并保存滤液 残渣 经除硅后碱熔， 浸出液合并于滤液中， 加热蒸发至冒高氯酸烟， 加水溶解后过滤， 滤液通过活性氧化铝色 层柱， 除去大部分干扰元素， 以稀氢氧化
3、铁洗脱色层柱巨 的硫酸根， 洗脱液以硫酸钡重量法测定硫。 2 试剂与材料 2 . 1 碳酸钠一 硼酸混合熔剂: ( 2 +1 ) ， 优级纯 2 . 2 硝酸一 盐酸混合酸: 硝酸( 比重 1 . 4 2 ) 优级纯与盐酸( 比重 1 . 1 9 ) 优级纯按等体积混含 2 . 3 盐酸( 1 +1 ) 2 . 4 盐酸( 5 +9 5 ) . 2 . 5 盐酸( 1 十2 0 ) 2 . 6 高氯酸( 比重 1 . 6 7 ) 优级纯 2 . 7 高氯酸( 1 +1 ) 2 . 8 高氯酸( 1 +1 0 0 ) 0 2 . 9 氢氟酸( 比重 1 . 1 5 ) 优级纯 2 . 1 0 氢
4、氧化钱( 比重 0 . 9 0 ) 2 . 1 1 氢氧化钱( 1 M) o 2 . 1 2 氢氧化馁( 0 . 1 M) 2 门3 冰乙酸( 比重 1 . 0 5 ) 优级纯 2 . 1 4 嗅( 9 9 %以上) 优级纯。 2 门5 饱和溟水( 用4 脚 纯试剂配制) 2 . 1 6 过氧化氢( 比重1 . 1 0 ) 优级纯。 2 . 1 7 乙醇( 9 5 0 0 ) 2 . 1 8 硝酸银溶液( l 1 ) . 2 - 1 9 硝酸钱溶液( 0 . 5 y) 2 . 2 0 甲基红乙醇溶液( 0 . 1 % , ) 2 . 2 1 氯化钡溶液( 1 o yc) y 1 慢速滤纸过滤后
5、备用。 国家标准局1 9 8 3 一 0 5 一 0 2 发布1 9 8 4 一 0 3 一 0 1 实施 GB 3 6 5 3 . 5一 8 3 2 . 2 2 硫标准溶液: 2 . 2 2 门称取1 . 1 2 0 0 g预先经 工 0 5 ( 烘至恒量的) 硫酸钾( 优级纯) , K于烧杯中， 加水溶解后， 移入 5 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 m l 相当干3 . 0 0 m g 硫酸钡C 2 . 2 2 . 2 移取5 0 . 0 0 m ( 硫标准溶液( 2 . 2 2 . 1 ) , 置于1 5 0 m l 容量瓶中 以水稀释至刻度， 混匀此溶液
6、 1 m 相当丁1 . 0 0 i n g 硫酸钡。 2 . 2 3 脱脂棉。 2 . 2 4 活性氧化铝: 粒度小于8 0 R的活性氧化铝， 先用 I M盐酸浸泡数小时， 再用清水漂洗数次， 每次 将经摇动后 1 0 S 内未沉下 来的细粒倾出. 沉下来的备用 3 仪器 31 氧化铝色层分离装Vi ( 见图) 。 接机公筑 1 下 燥器 2 烧孙 3 玻璃棉 4 充装氧化铝 5 软塑料竹 3 . 2 色层柱装X . : 先在柱底放入少量脱脂棉( 2 . 2 3 )再将活性氧化铝( 2 . 2 1 ) . 用少枯水转八柱内至8 0 一1 0 0 mm高度， 再于活陀氧化铝土端放入少量脱脂棉(
7、2 . 2 3 ) ， 用5 0 r n ) 盐酸( 2 . ,: ) 分三次洗涤通过色层 住， 用 3 0 m l 水分二次洗涤色层柱， 弃去洗液、 以 卜 按分析步骤第 A . 3 . 7至4 . 3 . 8 款进行 至烧杯底不出 现硫酸钡沉淀即可( 否则继续洗涤) 用2 0 m l 水和 1 0 -1 5 m l 栽酸( 2 . 5 ) 通过色层柱 再生) 后. 即可倒 入试液进行色层分离。色层柱经F 1 生后能多次使用 4 分析步骤 4 . 1 试样星 按表 1 称取试样量 G B 3 6 5 3 . 5 一8 3 表 1 含量范围， %0 . 0 05 - 0. 0 30 . 0 3
8、 -0 . 0 50 . 05 - 0. 1 00 . 1 0- 妇 _1 5 称取试样量， 9 553 口 澳水( 2 . 1 5 )。 1 04 03 )岁) 澳( 2 . 1 4 ) . n d l11 硝酸 盐酸 混合酸( 2 . 2 ) - l 4 O4 0 高氯酸比. 6 ) . n il 4 04 ( ) 一 4 . 2 空白试验 随同试样做二份空白试验。取其平均值 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试样*K . 于 5 0 0 m l 烧杯中. 含硫 0 . 0 0 5 - 0 . 0 3 %试样加人 5 . 0 0 ml 或 1 0 . 0 0 ml 硫标准溶液 ( 2
9、 . 2 2 . 2 ) 按表 1 加饱和澳水( 2 . 1 5 ) 及澳( 2 . 1 4 ) 静置1 0 mi n ， 按表 1 加硝酸 盐酸混合酸( 2 . 2 ) 使其缓慢 溶解， 如溶解时反应剧烈. 应立即用冷水或冰水冷却， 待试样溶完后滴加数滴( 约 。 . 5一 1 m l加入里要 致) 氢氟酸( 2 - 9 ) ， 再按表 1 加高氯酸( 2 . 6 ) ， 加热冒高氯酸烟至杯口 后. 移至较低温处 使高氯酸回流 2 0 3 0 mi n后. 取下稍冷， 加入 1 0 0 m l 温水 加热溶解盐类. 保温 2 0 mi n 4 . 3 . 2 用中速定量滤纸过滤， 并用热盐酸
10、( 2 . 4 ) 洗涤 7 -8 次， 再用热水洗 7 -8 次. 将滤洗液保存 4 . 3 . 3 将滤纸和不溶物移入铂柑祸中 干燥、 灰化. 加 2 -3 滴高氯酸( 2 . 7 ) 润湿残渣 加 5 ml 氢奴酸 ( 2 . 9 ) 燕发华 ， 并继续加热至高氯酸烟全部驱尽为止 4 . 3 . 4 取下冷却 加2 g 混合 熔剂( 2 . 1 ) , i 于高 温炉中， 山 低温5 0 0 c 开始放入， 再升流5 9 5 0( 熔融 5 m i n取出稍冷. 用少量盐酸( 2 . 3 ) 浸取， 洗出琳竭后与滤液合并 4 . 3 . 5 加热蒸发至冒高氯酸烟， 回流 I O m i
11、n ， 取下稍冷. 加 1 0 0 ml 温水. 保温 l o m i n . I IJ 慢速定量滤纸过 滤. 以高斌酸( 2 . 8 ) 洗涤7 一8 次 4 . 16 将滤洗液通过色层柱， 流速控制在 1 0 .1 5 m 1 / m i n , 待试液全部A过后， 用S U m I 盐酸( 2 . ;, ) 分 次洗涤烧杯并通过色层柱， 用3 0 m l 水分 _ 次洗涤色层柱， 弃去滤洗液 4 . 3 . 7 用l 0 m l 氢氧化按( 2 . 1 1 ) 和 3 5 m 1 氢氧化按( 2 . 1 2 ) 洗脱色层柱上的硫酸根 流速同 I _ ) ， 将洗脱 液收集于 1 0 0
12、m1 烧杯中， 加 l 滴甲基红( 2 . 2 0 ) ， 以盐酸( 2 . 3 ) 中和至出现红色不褪? i 过量 . 5 m1 ( 如有氧 化铝沉淀需过滤， 用水洗烧杯及滤 纸 5 6次， 滤洗液蒸发浓缩至约1 5 mU 4 . 3 . 8 加入l m! 冰乙酸( 2 . 1 3 ) 和 5 滴过氧化氢( 2 . 1 6 ) 待蓝色完全褪去、 加 I O ml L , r( 2 . 1 7 ) . 加热4 : 近沸. 滴加5 m 1 就化钡溶液( 2 . 2 川司时搅拌至出现沉淀 . 在热处保温2 卜 或静粉过夜 4 . 3 . 9 用9 c n慢速滤纸过滤， 用热水将沉淀全部转移至滤纸上
13、( 一 般需要冲洗 6 一7次。 每次约 2 , 1 ) 用硝酸钱溶液( 2 . 1 9 ) 洗涤滤纸及沉淀至无氯离了( 一般需洗 1 2 - 1 3次. 每次约 2 -U. 用硝酸银溶液 ( 2 . 1 8 检杳。 4 . 3 - 1 0 将沉淀及滤纸移入已恒量的铂柑端中， 低温灰化后， 在 8 0 0 C高温护中灼烧 3 0 m n : 以 飞取出 ，ll4:于干燥器巾， 冷却至室温， 称量. 反复灼烧至恒量 4 . 4 校正曲线的绘制 取数份硫标准溶液( 相当于5 , 1 0 , 1 5 , 2 ,5 , 3 5 - g硫酸钡. 或每点取_份相当J 一 3 - 1 0 - g硫酸钡) “
14、 i : 于 O O m l 烧杯中， 加入1 3 . 5 m l 氢氧化按( 2 . 1 1 ) . 用盐酸( 2 . 3 ) 中和并过量0 . 5 m 1 . 加水稀释至 , ) ml以 下 按分析步骤第4 . 3 . 8 至4 . 3 . 1 0 款进行 以加入的硫量( 相当于硫酸钡的理论值 以毫克门) 为横坐标. 以测得的硫酸钡童( 毫克) 减去理论值所得差值的平均值( 即校正值毫克) 为纵坐标绘制校正曲线。 注: 在一 般情况卜如果硫酸钡沉淀量控制在5 3 0 m g ， 其测得硫酸钡量的相对误差不超过1 L. ri 1 考 虑不2 进行校 正 但必须根据每个操作者具体情况而定 G
15、B 3 6 5 3 . 5 一8 3 分析结果的计算 按下式计算硫的百分含量 : S( %) - ( m, 一m ) 只0 . 1 3 7 4 又 1 00 式中: 1n经校正后试样中硫酸钡质量 9 ; 。 2 经校正后随同试样空白的硫酸钡质量 g ; r n 一试样量, g ; 。 . 1 3 7 4 -硫酸钡换算为硫的换算因数 6 允许差 表 2 硫t允i 差 0 O f ) 5 0 . 0 1 00 0 0 2 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 0( ， 0 0 5 0 . 0 9 0 - 0 . 0 8 00 以) 8 0 . 0 8 0 - 0 . 1 别)0 0 工 艺 附加
16、说明 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由辽阳铁合金厂负责起草。 本标准由北京钢厂起草 本标准主要起草人张淑明 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/