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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 谷物中铜、 铁、 锰、 锌、 钙、 镁的测定法 原子吸收法 G B / T 1 4 6 0 9 一9 3 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f C u , F e , Mn, Z n , C a , Mg i n c e r e a l s b y a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r y 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种谷物及谷物制品中铜、 铁、 锰、 锌、 钙、 镁等元素所用试 剂
2、、 仪器、 操作步骤及结果计算的方法。 本标准适用于各种谷物及谷物制品。 2 引用标准 G B 5 4 9 7 粮食、 油料检验水分测定法 3 原理 谷物样品经燃烧灰化后， 用盐酸处理， 并稀释至合理的浓度范围。用原子吸收分光光度计测量其中 各元素的吸收值， 继而计算出各元素的含量， 如果测定钙元素含量， 则用含斓的盐酸溶液稀释至适宜浓 度。 4 仪器( 本标准中所用玻璃仪器用前均需用1 : 1 HNO3浸泡过夜) 4 . 1 原子吸收分光光度计各种型号均可。 4 . 2 铜、 铁、 锰、 锌、 钙、 镁空心阴极灯可同原子吸收分光光度计( 4 - 1 ) 配用。 4 . 3 空气一 乙 炔火焰
3、系统可同原子吸收分光光度计( 4 . 1 ) 配用。 4 . 4 马福炉。 4 . 5 分析天平 感量。 . 1 m g , 4 . 6 调温电炉或电热板。 4 . 了 石英或瓷制柑祸如采用瓷制增锅则要求瓷面光滑、 无裂釉、 无裂纹。 4 , 8 容量瓶 1 0 0 m L , 4 . 9 烧杯2 5 0 m L , 4 . 1 0 移液管1 . 0 m L , 2 . 0 m L , 5 . 0 m L , 5 0 m L , 4 . 1 1 微量移液管 5 0 0 y L , 5 试剂 本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度， 工作用水为去离子水。 5 . 1 盐酸( G B 6 2 2 )
4、国家技术监督局1 9 9 3 一 0 9 一 0 5 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 c B / T 1 4 6 0 9 一9 3 5 . 2 6 m o l / L盐酸移取盐酸( 5 . 1 ) 5 0 0 mL同5 0 0 mL水混合。 5 . 3 0 . 1 m o l / L盐酸移取盐酸( 5 . 2 ) 1 6 mL 。 用水稀释至 1 0 0 0 mL . 5 . 4 0 . 5 m o l / I盐酸移取盐酸( 5 . 2 ) 8 0 m L ， 用水稀释至 1 0 0 0 m L . 5 . 5 斓贮备液 每升含斓5 0 g 和约2 5 % 盐酸( 5 .
5、1 ) 将5 8 . 6 5 g 氧化锄( L a , 0, 9 9 . 9 9 % ) 溶于2 5 0 m l - 浓盐酸中， 用水稀释至1 0 0 0 m L . 5 . 6 标准贮备液 5 . 6 . 1 铜标准贮备液含铜 1 0 0 0 p g / m L 溶解1 . 0 0 0 g 光谱纯铜片 于少量硝酸中( 约5 ,r l O m L )5 -， 加5 m l . 盐酸( 5 . 1 ) , 蒸发至近干 用 盐酸 ( 5 . 3 ) 稀释至 1 0 0 0 mL . 5 . 6 . 2 铁标准贮备液含铁为1 0 0 0 p g / m L 溶解1 . 0 0 0 g 光谱纯铁丝于3
6、 0 m L沸腾的6 m o l / L盐酸( 5 . 2 ) 中， 用。 . 1 m o l / L盐酸( 5 . 3 ) 定容至 1 0 0 0 mL. 5 . 6 . 3 锰标准贮备液 含锰1 0 0 0 p g / m L 溶解光谱纯二氧化锰( M n O i , 9 9 . 9 9 0 a ) 于3 0 m L 6 m o l / L盐酸( 5 . 2 ) 中， 沸腾驱氯数分钟， 稀释至 1 0 0 0 mL 5 . 6 . 4 锌标准贮备液含锌1 0 0 0 p g / m L 溶解1 . 0 0 0 g 光谱纯金属锌于 5 . 6 . 5 镁标准贮备液含镁1 0 0 0 溶解1
7、. 0 0 0 9 光谱纯金属镁于 . 3 ) 稀释至 1 0 4 0 m L . 1 0 m L 6 m o l / L盐酸( 5 . 2 ) 中， 用水稀释至1 0 0 0 m L e I. g / mL 5 0 m L 水中， 缓缓加入1 0 m L 盐酸( 5 . 1 ) ， 溶解后用0 . 1 m o l / L 盐酸 6 . 6 钙标准贮备液含钙2 5 p g / m L 溶解1 . 2 4 9 g 光谱纯碳酸钙( C a C O 9 9 . 9 9 ) 于少量6 m o l / L 盐酸( 5 . 2 ) 电用 水稀释至1 0 0 0 m L , (5乐 吸取该液5 0 m l
8、， 于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用。 . 5 m o l / L盐酸( 5 . 4 ) 稀释至刻度。 5了 工作标准溶液 5 . 7 . 1 钙的工作标准溶液 吸取钙标准贮备液0. 6 . 6 ) 0 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 m L分别置于2 5 m L容量瓶中， 各加5 m L斓贮备液 ( 5 - 5 ) ， 定容至2 5 m L . 5 . 了 . 2 其他元素的工作标准溶液 用0 . 1 m o l / L盐酸( 5 . 3 ) 稀释5 . 6 . 1 , 5 . 6 . 2 , 5 . 6 . 3 , 5 . 6 . 4 , 5 . 6 . 5 等条所列标准
9、贮备液使之形成4 个浓度阶的标准溶液， 要求每个元素的浓度应在仪器的工作范围内。 6 操作步骤 6 . 1 样品制备 6 . 1 . 1 均匀选取待测样品于粉碎机中 粉碎至全部通过4 0目 筛( 0 . 4 5 m m ) ， 不得少于5 0 g ， 按G B 5 4 9 7 测定样品水分， 所测定结果以干基计。 6 . 1 . 2 精密称取待侧样品1 0 g 于增涡中， 在电 热板上炭化至无 烟。 然后置于已 预热至5 0 0 C 的马福炉 中灰化至无炭粒。如果灰化不完全， 可取出， 放冷后加数滴浓硝酸润湿， 于低温下干燥后重新灰化。 6 . 1 . 3 取出已灰化好的样品( 为了防止增祸因
10、骤冷而破裂可将马福炉断电后过夜) ， 用1 0 m L浓盐酸 ( 5 . 1 ) 溶解残渣， 于电热板上煮沸并蒸发至近干。 6 . 1 . 4 加2 0 m L O . 5 m o l / L盐酸( 5 . 4 ) 溶解残渣( 6 . 1 . 3 ) 用快速滤纸过滤至1 0 0 m L容量瓶中， 用水充 分洗涤滤纸和残渣， 合并滤液， 稀释 1 0 0 m L , 摇匀。 6 . 1 . 5 如果测定钙元素， 则应向溶液( 6 . 1 . 4 ) 中加入加mL斓贮备液( 5 . 5 ) ， 使最终溶液含斓为1 X。 如 果溶液中某待测元素浓度较高则应继续稀释至仪器允许的浓度范围内。 G B /
11、 T 1 4 6 0 9 一9 3 6 . 2 测定 6 . 2 . 1 参照仪器说明书调整仪器至最佳条件。 由于各型号仪器设计有所不同， 本标准仅提供基本参数 见下表 : 基本参数表 元素波长 ， n m火焰类型浓度范围, m g / m l . 备注 钙 4 2 2 . 7空气一 乙炔 2 1 0 1 0/ a 斓 镁 2 5 8 . 2空气一 乙炔 0 . 2 2 铜 3 2 4 . 7 空气一 乙炔 2 1 0 铁 2 4 8. 3 空气一 乙炔 2 - 1 0 锰 2 7 9 . 5 空气一 乙炔 2 - - 1 0 一 锌 ， 2 1 3 . 8空气一 乙炔 0. 5 5 6 ,
12、2 . 2 在已调整完毕的仪器上吸喷溶液( 6 . 1 . 4 ) 或( 6 . 1 . 5 ) 读取各待测元素的吸收值。在测定样品前 后， 应至少读取分析范围内四个标准溶液读数2 次。 每次测定前， 应吸水以清洗燃烧器， 并且每次要确定 吸收零点。 6 . 2 . 3 由 样品测定前后的每个标准溶液的平均读数来绘制浓度一 吸收曲线。 6 . 2 . 4 根据测得样品的吸收值， 于曲线( 6 . 2 . 3 ) 上查出样品浓度， 并计算。 6 . 3 结果计算 样品含量以每克样品所含元素的微克数表示， 保留一位小数。样品中某元素含量按下式计算: 元 ， 含 量 (、 、一 (C -C o) X
13、 NW 式中: C -浓度一 吸收值曲线。样品吸收值所对应的浓度。 C . - 浓度一 吸收值曲 线中， 空白吸收值所对应的浓度。 N-稀释倍数。 W称样量， 9 。 6 4 允许差 同一分析者连续两次测定结果允许差不大于: 钙样品平均值的1 0 %( 相对差) 。 镁样品平均值的1 0 %( 相对差) 。 铜。 ， 5 k g / g ( 绝对差) 。 铁4 . 0 l e g / g ( 绝对差) 。 锰1 . 5 K g / g ( 绝对差) 。 锌1 . 5 K g / g ( 绝对差) 。 c B / T 1 4 6 0 9 一9 3 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部提出。
14、本标准由商业部粮食储运局归口。 本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。 本标准主要起草人雷霆。 本标准等效采用美国谷物化学家协会审批方法A A C C 4 0 - 7 0 原子吸收分光光度法测定谷物中各 种元素 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/