GB-T 4698.20-1996.pdf

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1、I C SH 刀 . 1 2 0 . 5 0 (G8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 u c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布 1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

2、海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 高碘酸钾分光光度法测定锰量 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t -P o t a s s i u m p e r i o d a t e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d GB / T 4 6 9 8 . 2 0 一 1 9 9 6 主题内容与适 用范围 本标准规

3、定了海绵钦中锰量的测定方法。 本标准适用于海绵钦中锰量的测定。测定范围: 0 . 0 0 5 %0 . 1 0 %, 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试料用氢氟酸和硫酸溶解, 以硝酸将低价钦氧化成钦( N) , 以硼酸络合氟离子, 以高碘酸钾将锰 ( D) 氧化到锰( V I ) , 于分光光度计波长 5 2 5 n m处测量其吸光度。 4 试 剂 4 . 1 金属钦( Mn 9 9 . 9 5 0 0 ) 于烧杯中, 加

4、人2 0 . 1 硫酸( 4 . 4 ) 和8 0 m l 水, 加热溶解, 冷却, 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用 水稀释至刻度, 混匀。此 溶液1 m l 含 1 . 0 m g 锰。 4 . 9 锰标准溶液: 移取 5 0 . 0 ml 锰标准贮存溶液( 4 . 8 ) 于 5 0 0 ml 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此 溶液 1 ml 含 1 0 0 K g 锰。 仪 器 分光光度计 。 国家技术监督局 1 996 门 1一 04批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 c s / T 4 6 9 8 . 2 0 一1 9 9 6 6 分析 步骤 试料 按

5、表1 称取试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 1 锰含量, 叼试料量,9 0 . 0 0 5 0 . 0 5 01 . 0 0 0 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 0 . 5 0 0 0 62 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测 定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 ml 塑料杯中。 6 . 3 . 2 加入1 5 m l 水、 2 5 m l 硫酸( 4 . 4 ) , 5 m l 氢氟酸( 4 . 6 ) , 待激烈反应停止后, 置于沸水浴中加热至 溶解完全。滴加2 m l 硝酸( 4 . 7 ) 使溶液紫色消失, 加入2

6、 g 硼酸( 4 . 2 ) , 于沸水浴中继续加热至溶液澄 清。将溶液移入 1 5 0 m l 烧杯中。 6 . 3 . 3 加热煮沸, 驱除氮的氧化物, 保持体积 6 0 m l , 加人 1 g 高碘酸钾( 4 . 3 ) , 加热煮沸至红 色出 现后, 继续微沸 1 5 mi n并保持体积, 冷却, 以硫酸( 4 . 5 ) 将溶液移入 1 0 0 ml 容量瓶中, 并稀释至刻度, 混匀。 6 . 3 . 4 将部分溶液( 6 . 3 . 3 ) 移入3 c m吸收皿中, 以随同试料的空白溶液为参比, 于分光光度计波长 5 2 5 n m处测量其吸光度, 从工作曲 线上查出 相应的锰量

7、。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 称取与试料质量相同的金属钦( 4 . 1 ) 六份, 分别置于一组 2 5 0 m l 塑料杯中, 以下按6 . 3 . 2 条进 行 。 6 . 4 . 2 用移液管分别加人 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 ipl 锰标准溶液( 4 . 9 ) , 以下按 6 . 3 . 3 条进行. 6 . 4 . 3 将部分溶液( 6 . 4 . 2 ) 移人3 c m吸收皿中, 以标准系列中零浓度溶液为参比, 于分光光度计波长 5 2 5 n m处, 测量标准溶液的吸光度。以锰量

8、为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算与表述 按下式计算锰的百分含量: Mn( %)=m , X 1 0 - s X 1 0 0 式中: m , 自 工作曲 线上查得的锰量, k 8 : 二 。 试料的质量, 9 。 8 允许袭 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列允许差。 GB/ T 46 98.2 0一 1 996 表 2 锰 含 量允许差 0 . 0 050 . 0 1 00. 00 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 50. 0 0 3 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 00. 00 4 0 . 0 5 0 - 0 . 0 7 50. 00 6

9、 0 . 0 7 5 - 0 . 1 00. 00 8 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由抚顺铝厂负责起草。 本标准由抚顺铝厂起草。 本标准主要起草人孟淑君。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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