GB-T 4702.1-1997.pdf

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1、G B / T 4 7 0 2 . 1 -1 9 9 7 前言 本标准等效采用J I S G 1 3 2 3 -1 9 7 8 金属铬化学分析方法硫酸亚铁按容量法测定铬量 。 本标准此次修定主要将原用高锰酸钾标准溶液回滴改用重铬酸钾标准溶液回 滴测定铬量。 本标准从生效之日 起, 同时代替G B 4 7 0 2 . 1 -8 4 , 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部信息标准研究院归口。 本标准由湖南铁合金厂起草。 本标准主要起草人: 张玉兰、 黄燕、 赵以清。 本标准 1 9 8 4 年 1 0月 4日首次发布。 中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 金属铬化学分析

2、方法 硫酸亚铁按容量法测定铬里 G B / T 4 7 0 2 . 1 一1 9 9 7 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c h r o mi u m m e t a l Th e a mmo ni u m f e r r o u s s u l f a t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 代替 G B 4 7 0 2 . 1 -8 4 1 适用范围

3、 本标准规定了硫酸亚铁按容量法测定铭量。 本标准适用于金属铬中铬量的测定。适用范围: 铬含量大于9 7 . 0 0 % . 2 方法提要 试样用磷酸分解。在磷酸、 硫酸介质中, 以硝酸银作催化剂, 用过硫酸按将铭氧化为六价, 硫酸亚铁 按标准溶液还原铬, 重铬酸钾标准溶液进行回滴。 3 试荆 3 . 1 磷酸( p l . 6 9 g / m L ) . 3 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 3 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 4 硫酸( 1 +4 ) a 3 . 5 盐酸( 1 +3 ) . 3 . 6 硝酸银溶液( 5 g / L ) 口 3 . 7 硫

4、酸锰溶液1 0 0 g 硫酸锰( Mn S O , 5 14 2 0 ) , 溶解于水后稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 3 . 8 高锰酸钾溶液( 3 g / L ) . 3 . 9 过硫酸铁溶液( 2 0 0 g / L ) . 3 . 1 0 二苯胺四磺酸钠溶液( 5 g / L ) , 3 . 1 1 重铬酸钾标准溶液( C ( 1 / 6 K Z C r A ) =0 . 1 0 0 0 m o l / L ) 称取4 . 9 0 4 g 经1 5 0 C -1 7 0 干燥2 h 的基准重铬酸钾置于2 0 0 m L 烧杯中, 以少量水溶解后, 移 至1 0 0 0 m L

5、容量瓶中, 用水多次洗涤烧杯内壁, 洗涤液倾入容量瓶中, 并稀释至刻度, 混匀。 3 . 1 2 硫酸亚铁按标准溶液( 0 . 1 m o t / L ) 称取3 9 . 2 2 g 硫酸亚铁按C ( N 14 , Ue ( S O , ) 2 6 14 2 0 ) 溶于1 0 0 0 m L硫酸( 5 +9 5 ) 中, 混匀。 标定: 移取2 5 . 0 0 m L 硫酸亚铁钱标准溶液置于3 0 0 m L烧杯中, 加人2 5 m L水、 5 m L磷酸( 3 . 1 ) , 加入5 滴二苯胺四磺酸钠指示剂( 3 . 1 0 ) , 用重铬酸钾标准溶液0. 1 1 ) 滴定至溶液呈紫红色为

6、终点。 按式 ( 1 ) 计算硫酸亚铁按标准溶液的浓度: 国家技术监督局1 9 9 7 一 1 1 一 1 1 批准 1 9 9 8 一 0 5 一 0 1 实施 G B / T 4 7 0 2 . 1 一 1 9 9 7 c,一 。 。 . 。 。 . . (1) X-叭 式中: c2硫酸亚铁按标准溶液的浓度, m o l / L ; c ,重铬酸钾标准溶液的浓度, m o l / L ; V,滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积, m L ; V z 移取的硫酸亚铁按标准溶液的体积, mL , 4 试样 试样应全部通过 1 . 6 8 m m筛孔。 5 分析步骤 51 试样量 称取0 .

7、5 0 0 0 g 试样。 5 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 53 测定 5 . 3 . 1 将试样( 5 1 1 ) 置于3 0 0 m L烧杯中, 盖上表皿, 加入2 0 m L磷酸( 3 . 1 ) , 加热分解试样并发生少量 白 烟, 放冷至溶液仍保持流动性时, 加入2 0 m L 硫酸( 3 . 4 ) 和5 m L 硝酸( 3 . 2 ) , 加热至冒 烟以驱尽氮氧 化物冷却后, 移入2 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀移取5 0 . 0 0 m L溶液于5 0 0 m L烧杯中, 加入 2 0 m L硫酸( 3 . 3 ) , 用温水稀释至约2 0 0

8、m L o 5 . 3 . 2 加入 0 . 5 m L高锰酸钾溶液( 3 . 8 ) , 然后加入 1 0 m L硝酸银溶液( 3 . 6 ) 和2 0 m L -2 5 m L过硫酸 按溶液( 3 . 9 ) , 煮沸使铬氧化成重铬酸并呈现出高锰酸钾的微红色后, 继续煮沸约5 m i n , 使过量的过硫 酸按分解。 加入1 0 mL盐酸( 3 . 5 ) 和5 mL硫酸锰溶液( 3 . 7 ) , 煮沸使高锰酸完全分解, 继续煮沸2 m i n - 3 m i n 冷却至室温, 加水至溶液体积约为2 5 0 m L o 5 . 3 . 3 加入硫酸亚铁按标准溶液( 3 . 1 2 ) 使

9、重铬酸还原并过量5 m L -1 0 m L , 加入5 滴二苯胺四磺酸 钠指示剂( 3 . 1 0 ) , 立即用重铬酸钾标准溶液( 3 . 1 1 ) 滴定至溶液刚呈紫红色为终点 6 分析结果的计算 一 按公式( 2 ) 计算铬质量百分含量 C r ( %) ( V 。 一 V , XK) Xc i X0 . 0 1 73 3 m.X r 式中: 叭所消耗的硫酸亚铁钱标准溶液的体积, m L ; V , 所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积, m L ; K -重铬酸钾标准溶液相当于硫酸亚铁钱标准溶液的比 值 C 2 标定后硫酸亚铁按标准溶液的浓度, m o l / L ; 试样的质量 g ;

10、试液分取比; 0 . 0 1 7 3 3 -1 m L硫酸亚铁馁标准溶液相当的铬的质量, 9 。 分析结果表示至小数点后二位。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于。 . 4 0 %. G B / T 5 0 7 1 -1 9 9 7 前言 本标准等同采用国际标准I S O 5 0 1 8 : 1 9 8 3 耐火材料真密度的测定 , 对G B / T 5 0 7 1 -8 5 进行了修 订。 本标准此次修订对下列条文进行修改: 原3 . 7 ( 更改抽真空装置) 原4 . 0 ( 更改取样规定) 原5 . 1 ( 重新编写该部分) 原6 . 2 ( 更改试验结果的保留位数) 原7 (

11、 以附录的形式规定试验误差) 原8 ( 更改试验结果的报告内容) 本标准生效之日 起代替G B / T 5 0 7 1 -8 5 1 耐火材料真密度试验方法 。 本标准附录A, 附录B是标准的附录。 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。 本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究院起草。 本标准主要起草人: 马春红、 刘琳玫、 赵建立、 张晴。 本标准1 9 5 5 年首次发布为重5 1 - 5 5 , 1 9 6 3 年第一次修订为Y B 3 7 2 -6 3 , 1 9 7 5 年第二次修订为 Y B 3 7 2 -7 5 , 1 9 8 5 年4 月

12、第三次修订为G B 5 0 7 1 -8 5 , *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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