GB-T 476-2001.pdf

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1、I C S 7 3 . 0 4 0 D 2 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 7 6 -2 0 0 1 代替 G B / T 4 7 6一 1 9 9 1 煤 的 元 素 分 析 方 法 U l t i m a t e a n a l y s i s o f c o a l ( I S O 6 2 5 S o l i d mi n e r a l f u e l s - D e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n a n d h y d r o g e n -L ie b ig m e t h o d , I S O 3

2、3 3 C o a l-D e t e r m i n a t io n o f n i t r o g e n -S e m i - mi c r o K j e l d a h l me t h o d , e q v ) 2 0 0 1 一 1 1 一 1 2发 布2 0 0 2 一 0 8 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 GB/ r 4 7 6 - 2 0 0 1 前言 本标准碳、 氢及氮的测定方法对应于I S O 6 2 5 煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法 ( 1 9 9 6 年英 文版) 和 I S O 3 3 3 煤氮测定方

3、法半微量开氏法 ( 1 9 9 6 年英文版) 。 本标准与 I S O 6 2 5 和I S O 3 3 3 的 一致性程度为等效， 主要技术差异如下: 为适应本国具体情况， 碳、 氢测定使用催化剂， 试验装置略有不同， 燃烧温度有所提高， 增加了 氧气流量， 缩短了测定时间; 为适应本国 具体情况， 氮测 定取。 . 2 9 试样， 试验装置和 试剂、 材料略有不同; 按照我国习惯对测定步骤进行较详细的描述， 计算公式侧重概念， 精密度根据协同试验结果， 适 当放宽 。 本标准代替GB / T 4 7 6 -1 9 9 1 煤的元素分析方法 本标 准与 GB / T 4 7 6 -1 9

4、9 1相 比， 主要变化 如下 : - 一 对碳、 氢测定用催化剂及试验温度作了技术改变; 对氮测定中年老无烟煤消化用催化剂作了技术改变。 本标准由中华人民共和国原煤炭工业局提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院煤炭分析实验室和云南煤田地质勘探公司 1 4 3队共同起草。 本标准主要起草人: 贾延、 王广育。 本标准所代替标准的历次版本的发布情况为: -GB/ T 4 7 6 - 1 9 6 4, GB / T 4 7 6 -1 9 7 9 , GB/ T 4 7 6 - 1 9 9 1 0 G B / T 4 7 6 -2 0 0 1 煤的元素分析方法 飞范

5、围 本标准规定了煤中碳、 氢分析的三节炉法、 二节炉法以及煤中氮测定的半微量开氏法的方法原理、 试剂和材料、 装置、 试验步骤、 结果计算及精密度等， 本标准还规定了煤中氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、 烟煤和无烟煤。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 2 1 2 煤的工业分析方法( I S O 1 1 7 2

6、2 , I S O 1 1 7 1 , 1 S O 5 6 2 e q v ) G B / T 2 1 4 煤中全硫的测定方法( I S O 3 3 4 e q v ) G B / T 2 1 8 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法( I S O 9 2 5 e q v ) 3碳 、 氮测定 3 . 1 方法原理 一定量的煤样在氧气流中燃烧， 生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收， 由吸收 剂的增量计算煤中碳和氢的含量。 煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除， 在 二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 3 . 2 试剂和材料 3

7、. 2 门碱石棉 : 化学纯， 粒度 1 -2 m m; 或碱石灰( H G 3 -2 1 3 ) : 化学纯， 粒度 。 . 5 - 2 mm 3 . 2 . 2 无水氯化钙( HG 3 -2 0 8 ) : 分析纯， 粒度 2 -5 mm; 或无水高氯酸镁 分析纯， 粒度 1 -3 mm, 3 . 2 . 3 氧化铜( H G 3 -1 2 8 8 ) : 化学纯， 线状( 长约 5 m m) 3 . 2 . 4 铬酸铅( H G 3 -1 0 7 1 ) : 分析纯， 粒度1 4 m m 3 . 2 . 5 银丝卷: 丝直径约。2 5 m m , 3 . 2 . 6 铜丝卷: 丝直径约。

8、 . 5 m m, 3 . 2 . 7 氧气( G B / T 3 8 6 3 ) : 9 9 . 9 0 0 ， 不含氢。氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表( 可使用 医用氧气吸人器) 。 3 . 2 . 8 三氧化钨( H G 1 0 -1 1 2 9 ) : 分析纯。 3 . 2 . 9 粒状二氧化锰: 化学纯， 市售或用硫酸锰( H G 3 -1 0 8 1 ) 和高锰酸钾( G B / T 6 4 3 ) 制备。 制法: 称取2 5 g 硫酸锰， 溶于5 0 0 m L蒸馏水中， 另 称取 1 6 . 4 g 高锰酸钾， 溶于3 0 0 m L蒸馏水中。 两溶液分别加热到 5

9、 0 -6 0 C。 在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注人硫酸锰溶液中， 并加以剧烈搅拌。 然后加人 1 0 M L( 1 +1 ) 硫酸( G B / T 6 2 5 ) 。将溶液加热到 7 0 -8 0 C 并继续搅拌 5 mi n , 停止加热， 静置 2 - - 3 h 。 用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤， 除去水分， 然后放人干燥箱中， 在 1 5 0 C 左右干燥 2 - 3 h ， 得到褐色、 疏松状的二氧化锰， 小心破碎和过筛， 取粒度 0 . 5 -2 mm的备用。 3 . 2 . 1 0 高锰酸银热解产物: 当使用二节炉时， 需制备高锰酸银热解产物。 制备方法

10、如下: 将 1 0 0 g 化学 纯高锰酸钾( G B / T 6 4 3 ) , 溶于2 L蒸馏水中， 煮沸。另取 1 0 7 . 5 g 化学纯硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶于约 5 0 m l , 蒸馏水中， 在不断搅拌下， 缓缓注人沸腾的 高锰酸钾溶液中， 搅拌均匀后逐渐冷却并静置 过夜。 将 GB/ T 4 7 6 - 2 0 0 1 生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次， 在 6 0 8 0 C下干燥 1 h， 然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷 皿中， 在电炉上缓缓加热至骤然分解， 成银灰色疏松状产物， 装人磨 口瓶中备用。 警告: 未分解的高锰酸银易受热分解 ， 故不

11、宜大量贮存。 3 . 2 . 1 1 真空硅脂。 3 . 2 . 1 2 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 化学纯。 3 . 2 . 1 3 带磨 口塞的玻璃管或小型干燥器( 不放干燥剂) 。 3 . 3装置 3 . 3 . 1 碳、 氢测定仪 碳、 氢测定仪包括净化系统、 燃烧装置和吸收系统三个主要部分， 结构如图 1 所示。 1 1 1 2 1 3 1 4 1 一气体干燥塔; 2 一流量计;3 -橡皮塞; 4 一铜丝卷;5 -燃烧舟; 6 -燃烧管; 7 -氧化铜; 8 -铬酸铅; 9 一银丝卷;1 0 一吸水 U形管; 1 1 一除氮氧化物U形管; 1 2 一吸收二氧化碳 U形

12、管; 1 3 一空 U形管; 1 4 一气泡计; 1 5 一三节电炉及控温装置 图 ，碳 、 氢测定仪 3 . 3 . 1 . 1 净化系统， 包括以下部件 : a )气体干燥塔: 容量 5 0 0 ml - , 2个， 一个( A) 上部( 约 2 / 3 ) 装无水氯化钙( 或无水高氯酸镁) ， 下部 ( 约 1 / 3 ) 装碱石棉( 或碱石灰) ; 另一个( B ) 装无水氯化钙( 或无水高氯酸镁) ; b )流量计: 测量范围 。 - 1 5 0 ml , / mi n . 3 . 3 . 1 . 2 燃烧装置， 由一个三节( 或二节) 管式炉及其控温系统构成， 主要包括以下部件:

13、a )电炉: 三节炉或二节炉( 双管炉或单管炉) ， 炉膛直径约 3 5 m m, 三节 炉: 第一 节长 约 2 3 0 mm， 可加 热到 ( 8 5 。 士 1 0 ) C， 并可沿 水平 方 向移 动; 第二 节长 3 3 0 -3 5 0 mm， 可加热到( 8 0 0 士1 0 ) C; 第三节长 1 3 0 - 1 5 0 mm， 可加热到( 6 0 0 士1 0 ) C. 二节 炉: 第 一 节 长约 2 3 0 mm， 可加 热到 ( 8 5 。 士 1 0 ) C， 并可沿 水平 方 向移 动; 第二 节长 1 3 0 -1 5 0 mm， 可加热到( 5 0 0 士1 0

14、 ) C. 每节炉装有热电偶、 测温和控温装置。 b ) 燃烧管: 素瓷、 石英、 刚玉或不锈钢制成， 长1 1 0 。 一1 2 0 0 m m( 使用二节炉时， 长约8 0 0 mm) ， 内 径 2 0 -2 2 m m， 壁厚约 2 mm o c 燃烧舟: 素瓷或石英制成， 长约 8 0 mm, d ) 橡皮塞或橡皮帽( 最好用耐热硅橡胶) 或铜接头。 3 . 3 . 1 . 3 吸收系统， 包括以下部件: a ) 吸水U形管( 见图2 ) 装药部分高1 0 0 1 2 0 m m， 直径约1 5 m m， 人口 端有一球形扩大部分， 内 装 无水氯化钙或无水高氯酸镁。 b ) 吸收二

15、氧化碳U形管( 见图 3 ) 2 个。 装药部分高 1 0 0 1 2 0 m m， 直径约 1 5 mm， 前 2 / 3装碱石棉 或碱石灰， 后 1 / 3 装无水氯化钙或无水高氯酸镁。 G B / T 4 7 6 -2 0 0 1 c ) 除氮U形管( 见图 3 ) : 装药部分高 1 0 0 - - 1 2 0 mm， 直径约1 5 mm， 前 2 / 3 装粒状二氧化锰 ， 后 1 / 3 装无水氯化钙或无水高氯酸镁。 d )气泡计: 容量约 1 0 ml， 内装浓硫酸。 圈 2 吸水 U形管 圈 3 二妞化碳吸收管( 或除抓u形，) 3 . 3 . 2 分析天平: 感量 0 . 1

16、 m g , 3 . 4 试验准备 3 . 4 . 1 净化系统各容器的充填和连接 按 3 . 3 . 1 . 1 的规定在净化系统各容器中装人相应的净化剂， 然后按图 1 所示顺序将各容器连接好。 氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量的减压阀供给。 净化剂经 7 0 - 1 0 0 次测定后， 应进行检查或更换。 3 . 4 . 2 吸收系统各容器的充填和连接 按 3 . 3 . 1 . 3的规定在吸收系统各容器中装人相应的吸收剂。为保证系统气密， 每个 U形管磨口塞 处涂少许真空硅脂 ， 然后按图 1 所示顺序将各容器连接好。 吸收系统的末端可连接一个空U形管( 防止硫酸倒吸) 和一个装有硫酸的

17、气泡计。 cB / T 4 7 6 -2 0 0 1 当出现下列现象时， 应更换U形管中试剂: a )吸水 U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通; b ) 第二个吸收二氧化碳的U形管一次试验后的质量增加达 5 0 mg时， 应更换第一个 U形管中的 二氧化碳吸收剂; c ) 二氧化锰一般使用 5 0 次左右应更换。 上述U形管更换试剂后， 应以 1 2 0 mL / m。的流量通人氧气至质量恒定后方能使用。 3 . 4 . 3 燃烧管的填充 3 . 4 . 3 门使用三节炉时， 按图 4 所示填充 : 二 二 仁 二 二 丁 二 肠井 价 泊S It r 二 ;只. 了 纬写 爪 3 3 0

18、 3 .5 0!3 01 3 0 1 5 0 3 0 3 0 5 0 1 , 2 , 4 . 6 一铜丝卷; 3 一氧化铜; 5 铬酸铅; 7 -银丝卷 图 4 三节炉燃烧管填充示意图 用直径约 0 . 5 mm的铜丝制做三个长约 3 0 mm和一个长约 1 0 0 mm、 直径稍小于燃烧管使之既能 自由插人管内又与管壁密接的铜丝卷。 从燃烧管出气端起， 留 5 0 mm空间， 依次充填 3 0 m m丝直径约 。 . 2 5 mm银丝卷， 3 0 mm铜丝卷， 1 3 0 - 1 5 0 mm( 与第三节电炉长度相等) 铬酸铅( 使用石英管时， 应用铜片把铬酸铅与石英管隔开) ， 3 0 m

19、 m铜丝卷， 3 3 0 -3 5 0 mm( 与第二节电炉长度相等) 线状氧化铜， 3 0 mm铜丝卷， 3 1 0 mm空间和 1 0 0 mm铜丝卷。 燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别同净化系统和吸收系统连接。 橡皮塞使用前应在 1 0 5 - 1 1 0 C下干燥 8 h左右。 燃烧管中的填充物( 氧化铜、 铬酸铅和银丝卷) 经 7 0 -1 0 。次测定后应检查或更换。 注: 下列几种填充剂经处理后可重复使用: 氧化铜， 用 1 mm孔径筛子筛去粉末; 铬酸铅， 可用热的稀碱液( 约5 0 g / l氢氧化钠溶液) 浸渍， 用水洗净、 干燥， 并在 5 0 0 -6 0 0 C下灼烧

20、 0 . 5 h ; 银丝卷， 用浓氨水浸泡5 min ， 在蒸馏水中煮沸 5 min， 用蒸馏水冲洗千净并干燥。 3 . 4 . 3 . 2 使用二节炉时， 按图 s 所示填充: 12，4乒 ; _ ; 0 1 10 01 0 1 1 2 0 11 0 1 8 0 1 一橡皮塞 2 -铜丝卷; 3 . 5 一铜丝布圆垫; 4 一高锰酸银热解产物 图 5 二节炉燃烧管填充示意图 按 3 . 4 . 3 . 1 给出的细节， 做两个长约 1 0 mm和一个长约 1 0 0 m m 的铜丝卷， 再用 1 0 。目铜丝布剪 成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3 -4 个( 用以防止高锰酸银热解产物被气流带

21、出) ， 然后按图 5 所示部 位填入 。 3 . 4 . 4炉温的校正 将工作热电偶插入三节炉( 或二节炉) 的热电偶孔内， 使热端插人炉膛并与高温计连接。 将炉温升至 规定温度， 保温 1 h 。然后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、 第二、 第三节炉 ( 或第一、 第二节炉) 的中心处( 注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触) 。根据标准热电偶指示， 将管式电炉 Gs/ T 4 7 6 -2 0 0 1 调节到规定温度并恒温 5 m i n 。记下相应工作热电偶的读数， 以后即以此为准授制炉温。 3 . 4 . 5 空白试验 将仪器各部分按图 1 所示连接 ， 通电升温。将

22、吸收系统各u形管磨 口塞旋至开启状态， 接通氧气， 调节氧气流量为 1 2 0 ml _ / min， 并检查系统气密性。 在升温过程中， 将第一节电炉往返移动几次， 通气约 2 0 mi n后， 取下吸收系统， 将各U形管磨口塞关闭u 用绒布擦净， 在天平旁放置 1 0 mi n左右， 称量。当 第一节炉达到并保持在( 8 5 0 士l o ) C， 第二节炉达到并保持在( 8 0 。 士1 0 ) c， 第三节炉达到并保持在( 6 0 0 士1 0 ) C后开始作空白试验。 此时将第一节炉移至紧靠第二节炉， 接上已经通气并称量过的吸收系统。 在 一个燃烧舟内加人三氧化钨( 质量和煤样分析时

23、相当) 打开橡皮塞， 取出铜丝卷， 将装有三氧化钨的燃 烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉人口处， 将铜丝卷放在燃烧舟后面， 塞紧橡皮塞， 接通氧气并调节氧气 流量为 1 2 0 mL / m i n 。移动第一节炉， 使燃烧舟位于炉子中心， 通气 2 3 m i n ， 将第一节炉移回原位。 2 mi n后取下吸收系统u形管， 将磨口塞关闭 ) ， 用绒布擦净， 在天平旁放置1 0 mi n后称量 吸水u 形管增加的质量即为空白值。重复上述试验， 直到连续两次空白测定值相差不超过 。 . 0 0 1 0 g ， 除氮管、 二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过 。 . 0 0 0 5 g为止。取两次

24、空白值的平均值作为当天氢的空白 值。 在做空白试验前， 应先确定燃烧管的 位置， 使出口端温度尽可能高又 不会使橡皮塞受热分解。 如空 白值不易达到稳定， 可适当调节燃烧管的位置。 3 . 5 分析步骤 3 . 5 . 1 三节炉法分析步骤 15 . 1 . ， 将第一节炉炉温控制在( 8 5 。 士l o ) c， 第二节炉炉温控制在( 8 0 0 士1 0 ) c， 第三节炉炉温控制 在( 6 0 。 士1 0 ) c， 并使第一节炉紧靠第二节炉。 3 . 5 . 1 . 2 在预先灼烧过的燃烧舟中 称取粒度小于。 . 2 m m的空气干 燥煤样0 . 2 g ， 称准至0 . 0 0 0

25、 2 g , 并均匀铺平。在煤样上铺一层三氧化钨。可将燃烧舟暂存人专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器 中。 3 . 5 . 1 . 3 接上已称量的吸收系统， 并以 1 2 0 m工 / mi n的流量通人氧气打开橡皮塞， 取出铜丝卷， 迅速 将燃烧舟放人燃烧管中， 使其前端刚好在第一节炉炉口， 再放人铜丝卷， 塞上橡皮塞。保持氧气流量为 1 2 0 m L / m i n , 1 mi n 后向净化系统方向移动第一节炉， 使燃烧舟的一半进人炉子; 2 mi n后， 移炉， 使燃 烧舟全部进人炉子; 再 2 mi n后， 使燃烧舟位于炉子中央保温 1 8 mi n后， 把第一节炉移回原位。

26、2 m i n 后， 取下吸收系统， 将磨口塞关闭” ， 用绒布擦净， 在天平旁放置 1 0 mi n后称量( 除氮管不必称量) 。第二 个吸收二氧化碳u形管变化小于 。 . 0 0 0 5 g ， 计算时忽略。 3 . 5 . 2 二节炉法分析步骤 用二节炉进行碳、 氢测定时， 第一节炉控温在( 8 5 0 士1 0 ) C， 第二节炉控温在( 5 0 0 士1 0 ) C并使第一 节炉紧靠第二节炉。每次空白试验时间为 2 0 mi n ,燃烧舟移至炉子中心后， 保温 1 3 mi n ， 其他操作按 3 . 5 - 1 . 2 和3 . 5 . 1 . 3 的规定进行 3 . 5 . 3

27、试验装置可靠性检验 为了检查测定装置是否可靠， 可用标准煤样， 按规定的试验步骤进行测定。 如实测的碳、 氢值与标准 煤样碳、 氢标准值的差值在标准煤样规定的不确定度范围内， 表明测定装置可靠。 否则， 须查明原因并纠 正后才能进行正式测定。 I6 分析结果的计算 空气干燥煤样的碳( C 淤、 氢( H , d ) 的质量分数( 肠) 按式( 1 ) 、 式( 2 ) 计算: C aa 一 0 . 2 7 2 9 m , X 1 0 0m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1 ) 1 )负压供氧时， 应先关闭靠近硫酸气泡计的U形管磨口塞，

28、 再依次关闭其他U形管磨口塞， 然后取下吸收系统 GB/ T 4 7 6 - 2 0 0 1 H ., 一0 . 1 1 1 9 ( m , - m , ) X 1 0 0 一 。 . 1 1 1 9 M .n 二， . . 一 ， . 2 ) 式 中: m 分析煤样质量， 单位为克( 9 ) ; 。 1 吸收二氧化碳U形管的增量 ， 单位为克( 9 ) ; m : 吸水 U形管的增量， 单位为克( 9 ) ; m , 空白值， 单位为克( 9 ) ; M. a 空气干燥煤样的水分( 按 G B / T 2 1 2 测定) ， 单位为百分数( %) ; 0 . 2 7 2 9 将二氧化碳折算成

29、碳的因 数; 0 . 1 1 1 9 将水折算成氢的因数。 当需要测定有机碳( C O d ) 时， 按式( 3 ) 计算有机碳质量分数( %) : Co - 0 . 2 7 2 9 m, 2 刀 x 1 0 0一 0 . 2 7 2 9 ( C0, ) . , 。 (3) 式 中: ( C O I ) . a 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数( 按 G B / T 2 1 8 测定) ， 单位为百分数( 写) 。 碳、 氢测定的精密度 碳、 氢测定的精密度见表 1 : 表 1 些 c d 重复性限/ % 项 目再 现 性 临 界 差 / % 0.500.751.000. 25 认-凡 氮

30、的测定 4 . 1 方法原理 称取一定量的空气干燥煤样， 加人混合催化剂和硫酸， 加热分解， 氮转化为硫酸氢钱。 加入过量的氢 氧化钠溶液。把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中， 用硫酸标准溶液滴定。根据硫酸的用量， 计算煤中氮的含 试 剂 混合催化剂: 将分析纯无水硫酸钠( G B / T 9 8 5 3 ) 3 2 g 、 分析纯硫酸汞5 g 和硒粉( H G 3 -9 2 6 ) 0，门了 量4.本 。 . 5 g 研细， 混合均匀备用。 4 . 2 . 2 硫酸( G B / T 6 2 5 ) : 分析纯。 4 . 2 . 3 高锰酸钾( G B / T 6 4 3 ) 或铬酸醉( H G 3

31、 -9 3 4 ) : 化学纯。 4 . 2 . 4 硼酸( G B / T 6 2 8 ) : 3 0 g / L水溶液， 配制时加热溶解并滤去不溶物。 4 . 2 . 5 混合碱溶液: 将化学纯氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 3 7 g和化学纯硫化钠( H G 3 -9 0 5 ) 3 g溶解于蒸馏 水中， 配制成 1 0 0 m工溶液。 4 . 2 . 6 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂: 溶液A: 称取。 . 1 7 5 g甲 基红( H G 3 -9 5 8 ) ， 研细， 溶于5 0 m l . 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) 中。 溶液B: 称取 0 .

32、 0 8 3 g亚甲基蓝( H G B 3 3 6 4 ) . 溶于 5 0 ml . 9 5 %乙醇( G B / T 6 7 9 ) 中。 将溶液A和B分别存于棕色瓶中， 用时按( 1 +1 ) 混合。混合指示剂使用期不应超过 1 周。 7 蔗糖( HG 3 -1 0 0 1 ) . 8碳酸钠纯度标 准物质 ( GBW 0 6 1 0 1 a ， 使用方法见标 准物质证 书) 。 硫 酸 标 准 溶 液 :( 合 H IS 0 4卜 。 0 25 m o l/一 ，LOLC乙 ，: 月月咔月咔 G s / T 4 7 6 -2 0 0 1 4 . 2 . 9 . 1 硫酸标准溶液的配制:

33、于 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加人约 4 0 mL蒸馏水， 用移液管吸取 。 . 7 m L 硫酸( 符合 4 . 2 . 2的规定) 缓缓加入容量瓶中， 加水稀释至刻度， 充分振荡均匀。 4 . 2 . 9 . 2 硫酸标准溶液的标定: 于锥形瓶中称取。 . 0 5 g 碳酸钠纯度标准物质( 符合4 . 2 . 8 的规定) ， 称 准至。 . 0 0 0 2 g ， 加人5 0 6 0 m I . 蒸馏水使之溶解， 然后加人 2 - 3 滴甲基橙， 用硫酸标准溶液滴定到由 黄色变为橙色。煮沸， 赶出二氧化碳， 冷却后， 继续滴定到橙色。 硫酸浓度( c , mo l / I) 按式

34、( 4 ) 计算: =0 . 0 5 3 V 式 中 : V硫酸标准溶液用量， 单位为毫升( mL ) ; m碳酸钠的质量， 单位为克( 9 ) ; 0 . 0 5 3碳酸钠的毫摩尔质量， 单位为克每毫摩尔( 目M MO l ) , 4 . 3装置 4 . 3 . 1 开氏瓶: 容量 5 0 mL和 2 5 0 mL o 4 . 3 . 2 直形玻璃冷凝管: 冷却部分长约 3 0 0 m m. 4 . 3 . 3 短颈玻璃漏斗: 直径约 3 0 m m. 4 . 3 . 4 铝加热体( 见图6 ) 使用时四周以绝热材料缠绕， 如石棉绳等。 4 . 3 . 5 开氏球。 4 . 3 . 6 圆盘

35、电炉: 带有控温装置。 4 . 3 . 7 锥形瓶: 容量 2 5 0 ml - , 4 . 3 . 8 圆底烧瓶 : 容量 1 0 0 0 m L, 4 . 3 . 9 万能电炉 4 . 3 . 1 0 微量滴定管: 1 0 ml - ， 分度值为0 . 0 5 M I。 . . . . . . . . . . . . . . . . (4 ) 图 6铝加热体 G B / T 4 7 6 -2 0 0 1 4 . 4 分析步骤 4 . 4 门 在薄纸上称取粒度小于。2 m m的空气干燥煤样。 . 2 g ， 称准至。 . 0 0 0 2 g 。 把煤样包好， 放人 5 0 m L 开氏瓶中，

36、 加人混合催化剂2 g 和 浓硫酸( 符合4 . 2 . 2 的规定) 5 m l 。 然后将开氏瓶放人铝加热体 的孔中， 并用石棉板盖住开氏瓶的球形部分。在瓶口插人一短颈玻璃漏斗， 防止硒粉飞溅。在铝加热体 的中心小孔中放热电偶。 接通放置铝加热体电炉的电源， 缓缓加热到 3 5 0 C 左右， 保持此温度， 直到溶液 清澈透明， 漂浮的黑色颗粒完全消失为止。 遇到分解不完全的煤样时， 可将煤样磨细至。 . 1 mm以下， 再 按上述方法消化， 但必须加人高锰酸钾或铬酸醉 。 . 2 -0 . 5 g 分解后如无黑色粒状物， 表示消化完全。 4 . 4 . 2 将溶液冷却， 用少量蒸馏水稀释

37、后， 移至 2 5 0 mL开氏瓶中。 用蒸馏水充分洗净原开氏瓶中的剩 余物， 洗液并人 2 5 0 mL开氏瓶， 使溶液体积约为 1 0 0 m L。然后将盛有溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上。 蒸馏装置见图 7 , 1 一锥形瓶; 2 一玻璃管; 3 一直形玻璃冷凝管; 4 一开氏瓶; 5 一玻璃管; 6 一开氏球; 7 -橡皮管; 8 一夹子; 9 . 1 0 -橡皮管和夹子; 1 1 一圆底烧瓶; 1 2 一万能电炉 图 7 蒸馏装里 4 . 4 . 3 将直形玻璃冷凝管的上端与开氏球连接， 下端用橡皮管与玻璃管相连， 直接插人一个盛有 2 0 m I , 硼酸溶液和 1 -2 滴混合指示剂

38、的锥形瓶中， 管端插人溶液并距瓶底约 2 mm, 4 . 4 . 4 往开氏瓶中加人 2 5 m1混合碱溶液， 然后通人蒸汽进行蒸馏。蒸馏至锥形瓶中溶液体积达到 8 0 ml , 左右为止， 此时硼酸溶液由紫色变成绿色。 4 . 4 . 5 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽， 取下锥形瓶， 用水冲洗插人硼酸溶液中的玻璃管， 洗液收人锥形瓶 中。用硫酸标准溶液( 符合 4 . 2 . 9 的规定) 滴定吸收溶液至溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用 量计算煤中氮的含量。 4 . 4 . 6 用0 . 2 g蔗糖代替煤样进行空白试验， 试验步骤与煤样分析相同。 注: 每日在煤样分析前冷凝管须用蒸汽进行冲

39、洗， 待馏出物体积达1 0 0 2 0 0 mL后， 再正式放人煤样进行燕馏 4 . 5 分析结果的计算 空气干燥煤样的氮( N.d ) 的质量分数( %) 按式( 5 ) 计算: G B / T 4 7 6 -2 0 0 1 N C ( v:一 v )X 0 . 0 1 4X 1 0 0 。 。 。 一 (5 ) 式中 : 。 - 一 硫酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( m o l / I ) ; m 分析煤样质量， 单位为克( 9 ) ; v硫酸标准溶液的用量， 单位为毫升( ML) ; v 。 一一空白试验时硫酸标准溶液的用量， 单位为毫升( mL ) ; 0 . 0 1 4 -氮的

40、毫摩尔质量， 单位为克每毫摩尔( g / m mo l ) o 4 . 6 氮测定的精密度 氮测定的精密度见表 2 : 氧的计算 氧( 0 , a ) 的质量分数( %) 按式( 6 ) 计算: ( % d =1 0 0一Man 一A,一C ea 一 H a a 一N a a 一S “ a a 一 ( C O I ) , e ( 6) 式 中 : Mn - 一 空气于燥煤样的水分的质量分数( 按 G B / T 2 1 2 测定) ， 单位为百分数( %卜 A、 一一空气干燥煤样的灰分的质量分数( 按 G B / T 2 1 2 测定) ， 单位为百分数( %) ; S ,空气干燥煤样的全硫的

41、质量分数( 按G B / T 2 1 4测定) ， 单位为百分数( %) ; ( C O, ) , 一一空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数( 按GB / T 2 1 8 测定) ， 单位为百分数( %) *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/