《GB4324.10-1984.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GB4324.10-1984.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 新铜试剂光度法测定铜量 UDC 周9 . 2 7 : 5 4 3 . 4 2 = 5 4 5 . 韶 GB 4 8 2 4 . 1 0 - 9 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e n e o c u p r o i n e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t
2、 本标准适用于钨粉、 钨条、 三氧化 钨、 钨酸、 仲钨酸钱中铜量的测定。 测定范围 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 : 0 . 0 0 0 3 % 0 . 0 0 3 0 % o . 方法提要 试样经过氧化氢或氢氧化钠分解，在微氨性介质中，以酒石酸钾钠络合主体钨，盐酸经胺还原铜 ( I I )成铜 ( I ) ，在p H7 一8 时，用三氯甲 烷萃取铜 ( I )的新铜试剂络合物，测量其吸光度。 2 试荆 2 . 1 氢氧化按 ( 比重0 . 9 0 ) 。 2 . 2 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 。 2 . 3 三抓甲烷。 2
3、 . 4 盐酸 ( l+1 )。 2 . 5 氢氧化钠溶液 ( 2 0 %) 。 Z .“ : 酚红乙醉溶液 ( 0 . 1 %) 。 2 . 7 2 ， 9 一 二甲 基一1 ， 1 0 - 氮杂 菲 ( 新铜 试剂) 乙 醇 溶液( 0 . 1 5 0% ) o 2 二 盐酸经胺溶液 ( 1 0 %) 。提纯步骤如下: 称取l o g 盐酸经胺，置于2 5 0 m 烧杯中，加6 0 7 0 m l 水 溶解， 用氢氧化 铁 ( 2 . 1 ) 调节至p H7 一8 ( 用p H 试 纸检查) ，用水移人 1 2 5 m 1 分液漏斗中并控制 体积为1 0 0 m l ，加5 m l 新铜试
4、剂乙醇溶液 ( 2 . 7 ) ,混匀，放置5 m i n ，用三抓甲烷 ( 2 . 3 )振荡数次 C 每次I O m l , 振荡I t h i n ) ，直至有机相无 黄色为 止。 弃去有机相， 将水相过滤于 试剂瓶中 ，备用。 2 . 4 酒石酸钾钠溶液 ( 4 0 %) 。提 纯步 骤如下: 称取4 0 g 酒石 酸钾 钠， 置于 2 5 0 m l 烧杯中 ，加6 0 一 7 0 m ! 水溶解，用盐 酸 ( 2 . 4 ) 调节 至p H 7 一8 ( 用p H 试纸 检查) ，用水移人1 2 5 m l 分 液漏 斗中 井控制 体积为1 0 0 m 1 ,加l o m l 盐酸
5、K胺溶液 ( 2 . 8 ) ，加5 m l 新铜试剂乙醇溶液 ( 2 . 7 ) ， 混匀，放置5 m i n , 用三抓甲烷 ( 2 . 3 )振荡数次 ( 每次l o m l ,振荡1 m i n ) ，直至有机相无黄色为止。 弃去有机相，将水 相过搏于试剂瓶中，备用。 2 . 1 0 .二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 之 . ” 铜标准溶液 2 . 1 1 . 1 称取0 . l 0 0 0 g 金属铜 ( 9 9 . 9 0 %以上) ，置于2 5 0 m 1 烧杯中，加l o m l 硝酸 1 +1 ) 溶解后， 加1 0 m 1 硫酸( 1 十1 ) ， 蒸发至冒硫酸白 烟
6、， 取下 冷却， 加3 0 - - 4 0 m l 水，加 热使 盐类溶帆 取下冷却 后，用水移人1 0 0 0 m l 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1 m l 含l 0 0 I i g 铜。 2 . 1 1 . 2 移取2 5 . 0 0 m l 铜标准 溶液 ( 2 . 1 1 . 1 ) ， 置于 5 0 0 m 1 容量瓶中 ，用水稀 释至 刻 度， 混匀 。此溶 液1 m l 含5 I t g 铜。 国家标准局1 二 4 - 0 4 一2 发布1 9 8 5 一 03一 O 1 实施 G B 4 8 2 4 . 1 0 -8 4 3 试样 钨条应粉碎并通过1 2 0 目筛网。
7、 4 分析步骤 4 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其、 F 均值。 4 . 2 试样f 称取0 . 5 0 0 0 一1 . 0 0 0 g 试样。 二习 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 钨粉、 钨条 将试样 ( 4 . 2 )置于2 5 0 m l 烧杯中，以1 2 m l 水润湿，分二次徐徐加入1 5 m l 过氧化 氢 ( 2 . 2 ) , 放置分解，待剧烈反应停止后，再分二次加l o m l 过氧化氢 ( 2 . 2 ) ，加热使试样溶解完全，用水吹冲 表皿及杯壁 ( 可不再加盖) ，继续加热蒸发至干
8、 涸，并重复一次，取下冷却， 加人5 m l 氢氧化钠 溶液 ( 2 . 5 ) ，加热溶解至溶液清亮。 4 . 4 . 2 三氧化钨、钨酸、仲钨酸铁 将试样 ( 4 . 2 ) 置1 2 5 0 m l 烧杯巾，加人.5 m l 氢氧化钠溶液 ( 2 . 5 ) ，加热溶解至溶液清亮。 4 . 4 . 8 向溶液 ( 4 . 4 . 1 或4 . 4 . 2 )中加人l o m l 酒石酸钾钠溶液 ( 2 . 9 ) ，在不断摇动下， 加人5 m l 盐 酸 ( 2 . 4 ) ，加热煮沸1 一2 m i n ，取下冷却。 4 . 4 . 4 加人l o m l 盐酸轻胺溶液 ( 2 . 8
9、 ) , 1 2 滴酚红乙醇溶液 ( 2 . 6 ) ，用氢氧化铁 ( 2 . 1 )调节 至溶液呈橙红色 ( p H 7 一8 ) 。 4 . 4 . 5 用水移人1 2 5 m l 分液漏斗 中，控制体积约5 0 m 1 ，加人5 m l 新铜试剂乙醇溶液 ( 2 . 7 ) , 混匀， 放置5 m i n ，加人1 0 . 0 0 m 1 三氯甲 烷 ( 2 . 3 ) ，振荡1 m i n ,静置分层后，有机相经脱脂棉过滤于2 c m 比色皿中，以三氯甲烷 ( 2 . 3 )为参比，于 分光光度计 波长4 5 0 n m 处测量其吸光度。 4 . 4 . 6 减去随同试样所做空白的吸光
10、度。从工作曲 线卜 查出相应的铜量。 . 5 工作曲 线的绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m l 铜 标准溶液( 2 . 1 1 . 2 ) ，分别置于一 组l 0 0 m l 烧 杯 中。以下 按4 . 4 . 3 一 4 . 4 . 5 款进行， 测量其吸光度，减去试剂 空白 的吸 光度。以 铜量为横 坐标， 吸光 度 为纵坐标，绘制下 作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算铜的百分含量: C u ( % 卜 令 X 1 0 0 式中:二， 从_ L 作曲线上查得的铜量，9 ; 二 试样量，9
11、。 . 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 Gs 4 3 2 4. 1 0 -8 4 铜量允 许差 0 . 0 0 0 3 0 -0 . 0 0 佣00 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 6 0 - - 0 . 0 0 0 8 00 . 0 0 0 2 5 0 . 的此0 -0 . 0 0 1 2 0 0 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 1 2 -0 . 0 0 2 0。0 0 0 4 0 . 0 0 2 0 -0 . 0 0 3 00 . 0 0 0 5 附 加说明: 本 标准由中华人民共和国冶金工业 部提出。 本标 准由 株洲硬 质合 金 厂负 责起
12、草。 本标准由 株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人刘廷柱，谭爱云。 自 本 标准 实施之日 起， 原 冶 金工业部 部 标 准Y B 8 9 5 -7 7 钨化 学分 析方 法 作废. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/