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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 碘化钾一 马钱子碱光度法测定秘量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n Th e p o t a s s i u m i o d i d e 一b r u c i n e曲o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b i s mu t h c o n t e n t UDC 肠9 . 2 7 - 5 1 3 . 4 1 - 助 6 . 盯 GB
2、幼 2 4 . 2 - 创 本标准适用一f 钨粉、 钨条、 三氧化 钨、 钨酸、 仲 钨酸铱中 秘量的测定。 测定范 围: 0 . 0 0 0 0 8 - 0 . 0 0 4 0 %, 本标准遵守G B 1 4 8 7 - 7 8 冶金产品化 学分 析方法标 准的总则及一 般 规定 。 . 方法提要 试样用氢氧化钠 溶解。以 柠檬酸络合钨，在 硫酸介质中 ，秘 ( m)与 碘化 钾一 马 钱了 碱形成三元 络合 物，用三氯甲烷 萃取，测量其 吸光度。 2 试剂 2 . 1 三 氯甲烷。 2 . 2 硫酸 (1+3) 。 2 . 3 氢氧化钠溶液 ( 4 0 %) ，优级纯。 2 . 4 柠檬酸
3、 ( C , H B 0 , H , O )溶液 ( 5 0 %) 。 2 . 5 硫陈溶液 ( 1 0 %) 。 2 二碘化钾溶液 ( 1 0 %) ,贮于棕色瓶中。 2 . 7 马 钱子 碱 ( C z, H , 0 , N , ， H , O) 溶液 ( 1 %) 称取1 g 马钱子 碱用 柠棣酸溶液 ( 2 0 0/ a )溶 解并稀释至1 0 0 m1 ,混匀。贮于棕色瓶中。 2 . 扭 酚酞乙醇溶液 ( 1%) 。 2 二 泌标准 溶液 2 . 9 . 1 称 取0 . 1 0 0 0 $ 金属秘 ( 9 9 . 9 9 % 以上 ) ，置于 2 0 0 m 1 烧杯中，加1 0
4、m 1 硝酸 ( 比 重1 . 4 2 ) 。 加热 溶 解 ， 移人 l o o o m l 容 量 瓶 中 ， 冷 却 至 室 温 。 用 水 稀 释 至 刻 度， 混 匀 。 此 溶 液1 m l 含 100W9铂 。 2 . 0 . 2 移取1 0 . 0 0 M I 铂 标准溶液 ( 2 . 9 . 1 ) ， 置于2 0 0 m 1 容量瓶中， 用硝酸 ( 1 +9 稀释 至刻度， 混匀。此溶液l m ! 含5 I i g 秘。 2 . 9 . 9 移取1 0 . 0 0 m 1 秘标准溶液 ( 2 . 9 . 1 ) ， 置于 5 0 0 m 容量 瓶中 ，用硝酸 ( I +9
5、) 稀释至刻 度， 混匀。 此溶液1 m l 含2 !+ g 钳。 盆 试样 a ， ， 钨条应粉碎并通过1 2 0 目筛网。 3 . 2 钨粉、钨条 称样后置于 瓷蒸发皿中，在 3 0 0 - 5 0 0 1C 的高 温炉中锻烧， 慢慢升温到 7 5 0 *C ， 并经 常用玻璃捧搅拌，使试样完全氧化，取出，置于干燥器中冷至室温。 4 分析步骤 “ . 1 测定数f 国家 标准 局1 二 一 0 4 一 1 2 发布 1 二 s 一 0 3一 0 1 实a GB 4 824. 2-84 分析时应 称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内 ，取其平均俏。 4 . 2 试样f 4 . 2
6、. 1 _ 氧化 钨，钨酸， 仲钨酸钱称取0 . 5 0 0 0 - 3 . 0 0 0 g o 4 22 2 . 2 M 粉、 钨条 称取0 . 5 0 0 0 一 2 . 5 0 0 g . 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 4测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置 f 1 5 0 m 1 烧杯中，加人少量水润湿，按表1 加人氢氧化钠溶液 ( 2 . 3 ) ，加 热，待试样溶解完全后，取下。用水吹洗表 fit 及杯壁，在不断摇动 下，按表 1趁热加人柠檬酸溶液 ( 2 . 4 ) ，混匀，放冷至室 温。 4 . 4 . 2 加1 一2 滴酚酞乙醉溶液 (
7、2 . 8 ) ， 用硫酸 ( 2 . 2 ) 和氢氧化 钠溶液 ( 2 . 3 ) 调节 试液至红色。 表 1 试样 驻 . 9 0 . 5 - 1I 22 . 5 - 3 氯氧化钠溶液 ( 2 . 3 ) ，ml 5 6 7 拧檬酸溶液 ( 2 . 4 ) ，ml 6 7 g 4 . 4 . 3 在不断摇动下加 6 ml 硫酸 ( 2 . 2 ) ，用水稀释至约4 0 m1 , f 低温电炉 F . b n 热， 保持微沸5 mi n 以 七 ( 注意不要 飞 溅，保持体积不小于3 0 - 1 ) ，冷却至室温。 4 . 4 . 4 b il 人5 m l 硫瞩溶液 ( 2 . 5 ) ，
8、混匀，加5 m l 碘化钾溶液 ( 2 . 6 ) ， 移人1 2 5 m 1 分液漏: 1 中， 控 制溶液体积为5 0 m1 ,混匀，在不断摇动 ，加人5 m l 竹戈子 碱溶液 ( 2 . 7 )( 注意试液不能发浑， 否则 结果不正常) 。 4 . 4 . 5 加人1 0 . 0 0 m 1 三氯甲烷 ( 2 . 1 ) ，振荡2 m i n , 擦 卜 分液 漏户 十 颈并寒进脱脂棉，脸置分层。 4 . 二 将有机相过滤于3 c m比 色n n 中，以三氯甲烷( 2 . 1 ) 为参比，f 分光 光度计波长4 6 0 n m 处测 bf其吸光度。 4 . 4 . 1 减去随同试样所做
9、空白的吸光度。从 作曲线 上杏出相应的秘最。 4 . 5 工作曲 线的 绘制 4 . 5 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 秘标准溶液 ( 2 . 9 . 2 或2 . 9 . 3 ) 。 4 . 5 . 2 分别置f “ -组1 2 5 m 1 分液漏斗， 1 , ， 用水稀 释至 约1 5 m l ， 加人1 一2 滴酚a乙醇溶液 ( 2 . 8 ) , 用氢氧化钠溶液 ( 2 . 3 )调节试液至红色。 4 . 5 . 3 在不断摇动下，加人6 m l 硫酸 ( 2
10、. 2 )、5 m l 硫睬溶液 ( 2 . 5 ) ,混匀，加人5 m l 碘化钾溶 液 ( 2 . 6 ) ,控制溶液体积为5 0 m1 ,混匀，在不断摇动 卜 加人5 m l 马钱 f - 碱溶液 ( 2 . 7 ) 。 以下按4 . 4 . 5 -4 . 4 . 6 款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以秘量为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制 厂 作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算秘的百分含la: B i ( Y o ) = 止 士生 一 、 l o o 式 1 1 :阴】 从 作曲线 卜 杏得的秘量，幻 。 试样量，9 。 G B 4 324. 2- 84 8 允许差 实
11、验室之间分析结果的差俏应不人 厂 表2所列允许差。 大 2 论峭 兀自产 0 . ( 川0 0 9一 1) . 0 0 0 2 90 . 川w n s 0 . 9 0 0 2 0一 0 . 0 0 9 8 00 , ( 1 0 ( 以污 ( 州1 9 9 0 - I 1 . 9 1 1 1 5 0 ( ) 汪 ) ( ) 1 . 5-0. ( I 0 d 1) “ 川 ! 2 。 峨 川 曰 附加说明: 木t 1: % G # I I I 华人民R f I Id 冶金 ,11 部提 。 本标准由株洲硬质介个1负责起il i 本标准山自14 fi肪介个J起草。 木标准 l : 要起草人李长灿。
12、自本标准实施之H起，原冶金 ! _ 业门 邓标滩Y R 8 9 5 -7 7料鸟 化学分析方法臼废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/