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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 燃烧一电导法测定硫量 UnC 口一盯 : 曰扭 。 盯a 1 5 1 5 . 丝 C n月 似，.肠一创 Me t h o d s f o r c h e mic a l a n a l y s i s o f t o 呢s l e n T h e c o mb u s t io n - c o n d u c t o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u p h u r c o n ten t 本标准适用于 钨
2、粉、 钨条、 三 氧化钨、 钨酸、 仲钨酸 镶中 硫量的测 定。 测 定范围: 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 1 2 本标准遵守CB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样在氧气流中高温娜烧，硫生成二氧化硫，用碘液吸收，电导法测定 之 试剂与材料 21 氧化铜: 空白 值高时 按 述方法处理。 将电 缆铜丝剪碎， 经稀硝酸洗净 外层脏物， 用 蒸馏水洗 净硝酸，烘 于，置于瓷舟内，在1 2 5 0 下通氧缎烧1 0 m i n ，取出，倒在合金研钵中，锤碎，过1 0 0 目 筛，备用。 2 .2 氧化锌: 将分析纯氧化 锌装人瓷 蒸
3、发皿内 于 8 0 0 一 9 0 0 C 高温炉内锻烧2 h , 取出 冷 却， 研碎， 通过1 0 0 目 筛网。如果 空白还不 符合 要求，可再 装人瓷 舟内 ，经1 2 5 0 C 通氧 燃烧1 5 m i n ， 取出， 冷却， 研碎，通过1 0 0目筛网，备用。 2 .3 饱和碘液: 称取5 9 碘，置于预先 盛有2 0 0 0 - 1 二次 蒸馏水的棕色瓶中， 定期摇 动， 放置数天后 ， 电导值不少1 - 2 0 N6就可使用。 2 , 4 碱性高锰酸钾溶液 ( 3 %) :称取3 g 高锰酸钾溶解于1 0 0 MI 氢氧化钾溶液 ( 1 0 %)中。 2 . 5 硫标准溶液
4、2 . 5 . 1 配制: 称取0 . 4 4 3 0 g 基 准无水硫酸钠( 预先经1 0 5 - - 1 1 0 C 烘1 h 后， 置于于 燥器中，冷却至 室温) ， 溶于二次 蒸馏水中，移 人l o o o m l 容量瓶 ，用 水稀释至刻 度，混匀。 此溶彼I M I 约 部 . 1 m g 硫 。 2 . 5 . 2 标定:移取2 5 . 0 0 -1 硫标准溶液( 2 . 5 . 1 ) , 置于4 0 0 ml 烧杯中， 加人2滴甲基橙指示剂( 0 . 1 %) , 用盐酸 ( 1+1 )中和至甲 基橙变红， 再过量2 m l ,然后用 水稀释至约 2 0 0 m 1 ,煮沸
5、数分后， 取下， 在不断搅拌下缓慢加人1 0 -1 5 . 1 氯化钡溶液 ( 1 0 %)，置于温热处保温约1 h ,静置23 h( 最好过 夜) ，用致密定量滤纸过滤，以热水洗净烧杯，并洗涤沉淀1 0 -1 5 次 ( 洗至无氯离子)，将沉淀连同 滤纸移人已知 质量的瓷钳祸 ， ，置f 高 温炉中， 先 低温小合 灰化， 然后升温至 8 0 0 _ 8 5 0 0C 燃烧 4 0 m i n , 取出稍冷.置PP燥器中，冷却至室温后称量，同时作空白试验，以校if 标定结果。 标定结果按式 ( 工)计算 ( ( m: 一舰1 ) 一( m。 一 m3 ) x 0 . 1 3 7 4 V (
6、1) 式. h : C-硫标准溶液标定后的浓度，g / ml , m i - g t 拐质量， 9 ; 爪 2 - g t 祸和硫 酸钡质量， 国家标准局1 9 8 4 - 0 4- 1 2 发布1 9 8 8 一 0 3一 0 1 实旅 GB 4 3 2 4 . 2 3 一 . 4 M 3 -盛空I 月 端质徽，6 : 。 。 附涡和 空白试脸硫 酸钡质m, 9 ， V-移取硫标准溶液的体积，.1 1 0 . 1 3 7 4 -硫酸 钡换算为硫的 换算因 数。 2 . 6 氧气。 2 . 7 瓷舟:长 8 8 m m( 预先 经1 2 5 0 1C 锻烧5 m i n , 取出 稍 冷，置J
7、 : 飞 燥 器中. 冷却至 室温.条用) 。 2 二 瓷5 i : 01 7 ， x 8 0 0 - . 忍 仪器 3 : 1 电廿仪:电等为5 0 - 5 -0 . 0 5 p s 六个鼠程。 3 . 2 超 级恒 温器。 3 . 3 燃烧一 电 t 测 定装置见图1 和图2, 尸 厂 厂 厂 尸 O 冠 芬 1 。布.1 群 一 / / I 1 5 再 I离 图 1烧一电导酬定装置图 1 一权气瓶.2一 缓冲瓶，3 一气体洗涤瓶呐 装d b uf i w 性溶液卜 U 形杏 ( 内装无水C a Cz 5 一微型转( A ht计( 。一10 0 0 - L - I n ) :s 一燃烧 t
8、i式护: 7 -Ik f 度 it t o一 1 6 0 D C) ;8 -2 7 1Mf / ( , 9 一C ?O ( M k % r 1 0 一 二 it ifi 塞，1 1 一电 y N ,t 收k 1 2 -i : . r GB 4 5 2 4， 2 3 一 . 4 个 部 。袱 图 2 电睁吸收池 试样 4 . 1 “t ai 条应粉碎并通过1 2 0 f 1 筛网。 4 . 2 称取试样先放人瓷舟内，置)高温炉坡烧成一 叭化鸿，然后迸行侧定，锻烧条件如表1 表 1 G 1 烧条 温度， C:!; 1i+1 , m i n 仲t 弓 酸 议 5 0 09 0 1 醒 5 11 0
9、2 a 0 GB 4 3 2 4 . 2 3 一 肠 4 5 分析步骤 5 . 1 溯定致， 分析时应 称取二 份u t 样进! f 测定，测 定俏应在室内允 许差之内 ，取找宇 均6 i . 东2 试样， 按表2称取试样9 表 2 试f f 名f 3 硫 ， %试羊 羊 16 . 8 钨粉0 . 0 0 1 - 0 , 0 10 . 5 0 0 0 -1的 0 钨条 0 . 0 0 1 0 . 0 10 . 5 0 0 0 -I的 U 丁 二 敏 化 钨 0 . 0 0 0 7 - 0 . 0 0 8 00 . 5 0 0 0 -1 . 0 0 0 仲钓脸恢ti 0 . 0 0 0 7 1
10、. 0 0 0 钨酸 0 . 0 0 8 00 . 5 0 0 0 5 . 3 空白试脸 随Pa l 试样做空t i 试脸。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1在 测 定 试 样 之 前 或 更 换 新 瓷 竹 时 ， 要 用 约 5 0 W g 硫 通 过 燃 烧 使 系 统 饱 和 。 5 . 4 . 9 将试样 ( 5 . 2 ) 置f 瓷舟 ( 2 . 7 )内，再 称取0 . 5 g 氧化铜 ( 2 . 1 ) 和2 g 氧化锌( 2 . 2 ) 祝盖f L 面， 待炉温达 到1 2 5 0 C , 恒温器 3 5 时，瓷拧口塞卜 硅胶 塞， 通氧5 m in( 氧气流 速为 4
11、0 0 m 1 / m i 时 后， 读取电14 值起点数， 将瓷舟 推人瓷管高 MI ( , 塞r _ 硅胶塞， 通氧燃烧l o m i n ( 氧 气 流速 为 4 0 0 m l / m i n ) , 通 过恒 温 吸收 池吸 收， l o m i n 后 从 电导 仪上 读 取电廿 伯 终 点数。 . ，. .把 恒 温 器 r _ 的 三 通 话 塞 扭 向 排 液 孔 ， 把 已 经 l ili定 过 的 吸 收 用 碘 液 ib 1 l d i , 弃 去 后 ， 再 把气 通 活 塞 扭向通气孔，从 滴定背内 放人 2 0 m 1 饱和碘液( 2 . 3 ) 洗一次装置 ，
12、弃去， 放人2 0 m l 饱和 碘液 ( 2 . 3 ) , 通氧 5 mi n 后，记下初读数作为下次测定用。 与 二 以渊得的电导 值，从 作曲线卜 查出 相应的硫 bto 5 . . 工作曲线的 绘制 5 . 5 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 0 2 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 , 0 . 6 0 , 0 . 7 0 ml 硫1“r 4溶液( 2 . 5 ) , 分别置于- 4 f Vfi t l l, ， 在 红9 4 1 下烘2 h ，以下按 5 . 4 . 1 一5 . 4 .
13、3 款进行。以硫LA为 横坐标，电分仇为 纵 坐标，绘制1 _ 作曲 线。 . 分析结果的计算 按式 ( 2)求出电 F 值: 电睁 值= ( b 一 a ) 一 c4 ( 2) 式中:a -起点电蜷值，N S ; b -终点电呀f r5 ,协 5 。 c -1 I哆 得空白电详值，K S . 按式 ( 3)计算硫的F 3 分含U: GB 43 24. 2 3一 SZr “ % ， 二 m ,m x 1 0 0 (3) 式. ， : 。1 所得电学 俏在 I 7 曲线 卜 汽 得的 硫缝，K ; ，试样Nt, K 7 允许差 实验室之间分析结果的差俏应不大f 表3 所列允许差。 表 3 硫鼠允
14、许笼 0. 0 0 0 5 - 0 . 0 01 50. 0 0 0 3 0. 0 01 5 - 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 4 0. 0 02 5 - 0 . 0 0 5 00. 0 0 0 6 0 . 0 0 5 _ 0 . 01 2U . t 全 0 1 附加说明: 本标准由I I I 华人民J 七 和 阅 冶金 1 - ,Iv . 部提出。 木标准由 株洲硬质合金1 一 负责起elk o 本标准山 株洲硬质合金 一 起t l o 本标F ( ( 二 要起草人黄成/ I 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件
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