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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 乙二醛双 ( 2一 轻基苯胺)光度法 测定钙量 UDC 门9 . 2 7 : 5 4 3 . 犯: 翻6 . 4 1 GB 4 3 2 4 . 1 3 - 8 4 Me t h o d s f o r T h e g l y o x a l me t h o d c h e mi c a l如a l y s i s o f t u n g s t e n h i s ( 2 一 h y d r o x y a n i l ) p h o t o m e t r i c f o rd e t e r mi n a t i o n o f r o
2、 r t h e d c a l c i u m c on t e n t 本标准适用于 钨粉、 钨条、 三氧化 钨、 钨酸、 仲 钨酸按中 钙量的测 定。 测定范围: 0 . 0 0 0 7 - 0 . 0 2 5 0%o o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试 样 经 抓 化 分 离 主 体 钨 后 红色络合物，用正戊醇萃取， ，残渣用盐酸浸出，在碱性介质中钙与乙二醛双 ( 2一 羚基苯胺)形成 测量其吸光度。 2 试剂 2 。 1 2 . 2 2 ， 3 2 . 4 2 . 6 2 . 6 2 二 。 1 正戊醇。
3、盐酸 ( 1 +1 ) ， 特纯。贮于塑料瓶中。 氢氧化钠溶液 ( 5 %) ，特纯。贮于塑料瓶中。 乙二醛双 ( 2一 轻基苯胺)甲醉溶液 ( 0 . 3 %) 。用时配制。 二次燕馏水 ( 本方法均用此水) 。 钙标准溶液 称取0 . 1 3 9 9 g 预先于9 0 0 灼烧过的氧化钙 ( 9 9 . 9 0 %以上) ， 置于 2 5 0 m 1 塑料杯中，加i 0 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) ， 于水浴上加热溶解，冷却，移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l 含 1 0 0 W g 钙。贮于塑料瓶中，备用。 2 . 6 . 2 移取l
4、o . o 0 m l 钙标准 溶液 ( 2 . 6 . 1 ) ，置 于1 0 0 m 1 容量瓶中， 用水稀 释至刻 度， 混匀。 此溶浓 1 m l 含l o h g 钙。贮于塑料瓶中，备用。 a 仪器 3 . ， 氛化装置，如图。 .宜标准局1 二 4 - 0 4 一2 发布 1 二 5 一 0 3 一 O 1 实施 GB 4324.13- 94 生 一如 I 内盛盐酸) ;2 一氯化氢发生器 ( 内盛硫酸) 卜3 一锐孔流量 日;4 一 仁细t 英若( 6 2 2 m m x 5 一缓冲瓶;6 一硫酸洗瓶。7 一气休分配器.8 一石 2 m m x 6 5 0 m m ) 7 支9
5、一熟化炉。1 0 一热电偶， 1 1 一电阻炉温度榨制器 4 试样 4 . 1 钨条应粉碎并通过1 2 0 H筛网。 4 . 2 准 确 称 取 。 . 1 0 0 0 一 1 . 0 0 0 g 仲 钨 酸 被 先 置于 氯 化 炉 的石 英 管口 处分 解 ， 然 后 推人 6 0 0 军 高 温区 缎 烧成三 氧化钨再按5 . 4 条测定。 4 . 3 准确称取0 . 1 0 0 0 一1 . 0 0 0 g 钨酸先置于氯化炉的石英管口 处分解，然后推人7 5 0 高温区锻烧成 砚 氧化钨再按5 . 4 条A ll 定。 4 . 4 准确称取0 . 1 0 0 0 一 1 . 0 0 0
6、 g 钨粉、 钨条于7 5 0 C 氯化炉的石英管中灼烧氧化成三氧化钨再按5 . 4 条ffi 9 定: 5 分析步骤 5 . 1 测定数里 分 析 时应 称 取三 份试 样 进行 测 定， 测 定值 应在 室内 允许 差 夕内， 取其平 均 值。 5 . 2 试样最 M U N 0 . 1 0 0 0 一1 . 0 0 0 K 试样 ( 4 . 2 或4 . 3 或4 . 4 )。 5 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 将试样 ( 5 . 2 ) 均匀铺于 铂舟中， 推入 预先升 温至 7 5 0 0C 氯化炉的石 英管高温区，通干 燥抓 化 氢气
7、休，流鼠为 1 4 。 一1 5 0 m l ! m i n( 锐孔流量计的流量刻度按氧气流量校正) 。氯化完毕后， 取出 铂 舟，稍冷 5 . 4 . 2 加6 滴盐酸 ( 2 . 2 ) 、 2 0 滴水 ( 约1 m l ) ,混匀后，于 红外灯下加热溶解， 用热水 移人6 0 m l 分液漏斗 ， ， 冷却至室温 ( 不超过3 2 C) 。加3 . 5 m 1 氢氧化钠溶液 ( 2 . 3 ) ,混匀。 5 . 4 . 3 用水稀释至1 5 m 1 ,混匀， 加1 . 5 m 1 乙二醛双 ( 2一 径基苯胺)甲醇溶液 ( 2 . 4 ) , 混匀，立即 加l o m l IF .戊醇
8、 ( 2 . 1 )， 振荡 1 m i n( 需每 2 个一批显色萃取. 加入显色剂 后到萃取完 毕不得超 过2 . 5 m i n ，并注意在以F 操作中尽量避免有机相与空气接触) 。 静置分层后，弃去 水相， 补加5 m l 正 戊 醇 ( 2 . 1 ) .混匀，外置 2 0 m i n o 5 . 4 . 4 将部分溶液移人I c m比色皿中，以正 戊醇为参比，f - 分光光度计 波长5 4 0 n m 处 测量其吸光 度。 ( 需1 0 一1 5 m i n 内测量完毕) 。 5 . 4 . 5 减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的钙量 GB 4324 . 1 3
9、- 84 5 . 5 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 , 3 . 0 0 m l 钙标准溶液 ( 2 . 6 . 2 )，分别置1 - 一 组预先 加人约2 m l 水的6 0 m l 分液漏斗中， 其吸光度，减去试剂卒白的吸光度 力 12 . 5 m! 氢氧化钠溶液 ( 2 . 3 ) 。以 F 按5 . 4 . 3 一5 . 4 . 4 款进行， 测量 。以钙量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 作曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算钙的丙分含量 : C a ( % ) 二 令 x 1 0
10、 0 式中: ml 从 L 作曲 线上 查得的钙量，只 ; m 试样量，9 。 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 钙量允许差 0 . 0 0 0 7 -0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 2 5 -0 . 0 0 6 0 0 . 0 0 6 -0 . 0 1 2 0 . 0 1 2 -0 . 0 1 6 0 . 0 1 6 0 . 0 2 5 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 1 5 0. 0 0 0. 0 0 4 0. 0 0 5 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由 株洲硬质合金厂 负责起草。 本标准由 株洲硬质合金厂起草。 本
11、标准主要起草人王静娟。 自 本标准实施之日 起，原冶金工、 Ip 部部标准Y B 8 9 5 -7 7 钨化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/