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1、中华 人民 共 和 国 国家 标 准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 钒 量 的 测 定 C B / 7 门 4 9 4 9 . 4 9 4 Ma n g a n e s e o r e s - - De t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 磷钨饥酸光度法测定饥量 本标准适用干锰矿石中钒量的测定。测定范围 0 . 0 2 5 试料量+ K : 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数( A) 。 计算钒量结果时 应将所得结果( 质量百分数) 乘以换算系数( K) . 即为完全干燥
2、试样中所测定钒量的质量百分数 换算系数( K) = 1 0 0 1 0 ( ) 一 A 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 6 ， 3 测定 6 . 3 - 1 将试料( 6 . 1 ) 置于刚玉增祸( 4 . 1 ) 中， 加入约8 g 混合熔剂( 3 . 1 ) , 混匀， 再覆盖约2 g ， 低湿烘干 后， 置于7 5 0 C 马弗炉( 4 - 2 ) 中熔融约 1 0 mi n ， 取出冷却后， 置于预先盛有1 0 0 m l - 沸水的2 5 0 m烧杯 中， 加热浸取， 沸腾后， 滴加乙醇， 直至绿色消失， 继续加热至沸1 -2 m i n ， 趁热洗出增涡. 冷却后. 将溶
3、 液连同沉淀起移入2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 静置澄清。 6 . 3 . 2 千过滤， 移取5 0 . 0 m l滤液 2 份， 分别置于1 5 0 m L烧杯中， 加入 1 滴甲基橙溶液( 3 . 9 ) ， 用盐酸 ( 3 - 2 ) 中和至溶液呈红色并过量5 mL , 低温蒸发至干， 加入3 m l盐酸( 3 . 2 ) 和约1 5 m L水， 加热至沸， 用中速定量滤纸过滤， 用热水洗涤滤纸和烧杯各3 .4 次， 滤液和洗涤液收集于5 0 m l - 容量瓶中 6 . 3 . 3 冷却， 加入。 . 5 m L 过氧化氢溶液( 3 . 7 ) ( 当显色液中
4、六价铬大于1 m g 时， 加入1 m L过氧化氢 溶液( 3 . 7 ) ， 滴加高锰酸钾溶液( 3 - 4 ) 至溶液呈紫红色并稳定2 - v 3 m i n 后， 滴加亚硝酸钠溶液( 3 . 5 ) 至 溶液的紫红色完全消失并过量1 -2 滴， 加入 2 m L磷酸( 3 . 3 ) , 混匀， 其中1 份加入 1 m 工 、 钨酸钠溶液 ( 36 ) , 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 3 . 4 1 0 m i n 后， 将溶液( 6 . 3 . 3 ) 移入5 c m吸收皿中， 以不加钨酸钠的溶液为参比液， 于分光光度计 波长4 2 0 - 4 3 0 n m处， 测量其吸光度，
5、减去空白试液的吸光度( 以不加钨酸钠的溶液为参比液) 后， 从工 作曲线上查出相应的钒量。 6 . 4 T - 作曲线的绘制 移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 A. 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m L 钒标准溶液( 3 . 8 ) 于刚玉柑竭( 4 - 1 ) 中低温蒸发至 干. 按表1 分别加入被测试料后， 按6 . 3 进行测量， 以不加钒标准溶液的被测试料的显色液为参比液， 测 ! R 其吸光度. 以钒量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 了 结果的计算 钒的质里白分数按下式计算 : ( % ) 一 n , “ V X l 。
6、。 x 、 刀. V, 式中: V 一 试液总体积， m L: V一 一 分取试液体积， m ; * 、 从工作A线 F : 查得钒量, g 。 试料的质量, g : Gs/r 1 4 9 4 9 . 4 一 9 4 K在完全干燥试样中钒量的换算系数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大干表2 所列允许差 表 2 钒量 墓0 . 0 1 o . 0 1 - 0 . 0 3 0 . 03 - 0. 0.9 允许差 0 ( ) 口I, : : 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由巾国有色金属工业总公司矿产地质研究院、 冶金工业部长沙矿冶研究院负) 3 起草。 本标准
7、由冶金工业部长沙矿冶研究院起草。 本标准主要起草人李文然、 李锦春、 王惠馨、 陈自若、 曹诗惆、 张吉念、 夏优文、 张水菊 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/