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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 孔雀绿光度法测定锑量 UDC 翻9 . 2 7 : 5 4 8 . 4 2 = 翻二肺 GB 拐2 4 . 4 - 创 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n Th e ma l a c h i t e g r e e n p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t e n t 本标准适用f
2、 钨粉、 钨条、几 氧化钨, 钨酸、 仲钨酸钱I I 1 梯鼠的测定 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分 析方法标准的总则及 1 方法提要 。 M ill 定范伟 I : 0 . 0 0 0 0 5 一 0 . 0 0 5 。 一 般规,A ! ) 。 试样以过氧化氛和氢氧化钠溶解，加酒石酸络合 休钨，在约1 . 8 N 硫酸酸度下 ， 以求 ( n )为 载 用硫代乙酞胺共沉淀分离锑。在7 N盐酸中，锑经氯化亚锡还原、亚硝r钠氧化 成梯的氯络阴 与 孔雀绿在约2 N盐酸介质中形成络合物，用甲苯萃取，f 分光光度讨 波长 6 3 6 n m 处测最其吸光 ，rJO 体离
3、度 2 试剂 .臼 : .品翻 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 . 7 2 . 8 2 ， 硫代乙酞胺。 甲苯。 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 。 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) ，优级纯。 硫酸 ( 1+1) ，优级纯。 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )，优级纯。 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) ，优级纯。 盐酸 ( 7 N) :取7 0 0 m I 盐酸 ( 2 . 7 ) ，加人5 0 0 m l 水，混匀。 高氯酸 ( 比重1 . 6 7 ) 。 2 . 1 0 2 . 1 1 2 . 1 2 2 . 1 3 1 0 0 m l 水 2. 1 4 氢氧化馁 ( 比重
4、0 . 9 0 ) 氢氧化钠溶液 ( 1 0 %) 洒石酸溶液 ( 5 0 %) : 硝酸水溶液 ( 1 %) : ，优级纯。 称取5 0 0 g 酒石酸溶于7 0 0 m 温水， ! 1 , Il l 水稀释至1 0 0 0 m ，漫匀。 称取1 g 硝酸求 ( H g ( N O , ) ， 专 H20) ，箫 - 2 5 0 ml 烧杯 1 ，加人 、数滴硝酸 ( 2 . 6 ) ，温热溶解。 混合洗液:移取l o m , 洒 ; 酸溶液 ( 2 . 1 2 )、l o m l 硫酸 ( 2 . 5 ) ，置! 8 0 m1 水， ， ，起匀，加人 约0 . 2 g 硫代乙肤胺 ( 2
5、. 1 ) ，i m 匀。用时配制。 2 . 1 5 氯化亚锡溶液 ( 1 0 %) :称取2 g 氯化亚锡溶于2 0 m 1 盐酸 ( 2 . 8 ) i l l ,棍匀。用 时配制。 2 . 1 6 亚硝酸钠溶液 ( 1 0 %) 。 2 . 1 7 尿素溶液 ( 5 0 %) 。 2 . 1 8 孔雀绿溶液 ( 0 . 2 %) :称取0 . 2 g 孔雀绿，溶J - 1 0 0 m , 加1 1 ,过滤后使4 1 , 2 . 1 9 q百里 酚蓝溶液 ( 0 . 1 %) :称取0 . 1 g NIf 里酚蓝，置于l o o m I k, 杯 ! “ i ll 人 3 . 2 m l
6、0 . 0 5 N X 氧化钠溶液，用玻璃棒研匀，加水溶解并稀释至l o o m , ,混匀。 国家标准局1 9 8 4 - 0 4 一 1 2 发布 1 9 8 5 一 0 3一 0 1 实施 GB 4 524。 4- 84 2 . 幼锑标准溶液 2 . 2 0 . 1 称取0 . 0 2 5 0 g 金属锑 ( 9 9 . 9 %以 r ) ，置P 1 0 0 m l 烧杯I I I ，加. 5 m l 硫酸 ( 2 . 4 ) ，Ji l l 热溶 解，冷却，以2 0 m 1 水 稀释，加入2 0 m l 硫酸 ( 2 . 4 ) ，冷却，移入2 5 0 m 1 容醚 瓶， ， ，以水稀
7、释至刻 度， 起匀。此溶液1 ml 含1 0 0 1 g 梯。 2 . 2 0 . 2 移取5 . 0 0 m 1 锑标准溶液 ( 2 . 2 0 . 1 ) ，置i - 2 5 0 m l 容I# 1, 瓶中，以盐酸 ( 2 . 8 ) 稀释 f 刻度， 起 匀，此溶液I m l 含2 ti g 梯。 3 试样 钨条应粉碎井通过1 2 0 1 1 筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数最 分析时应称取 少 份试样进行测定，测定1 t i 应在室内允许r 之内，取其平 均价。 4 . 2 试样， 按表1 称取试样to . 表 l 蹂.试K r, 1. 1 . “ 0 , 0 0 0 0 1,
8、 - 0 . 0 0 0 5 11 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 -0 . 0 0 0 . o 0 2 -0 . 0 0 5 1 . 0 0 0 0 , 5 0 0 0 1 ) . 2 0 i n I 0 . 1 0 0 0 43 空白试脸 随同试样做空I I 试验a a 测定 4 . 4 . 1 i 乌 粉、Fr,条 4 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置J 2 0 0 ml 烧杯 1 1 , ) 1 J 2一3 MI 水i I FJ 湿，加人2 m l 过氧化从 ( 2 . 3 ) A不 断摇动，1 F 剧烈反应减弱后，再加入6 m l 过
9、氧化 氢 ( 2 . 3 ) ，微热辛试样完个分解 必要时，再补 加4 一1 0 m l 过氧化权 ( 2 . 3 ) ，加人1 ml 硫酸 ( 2 . 5 ) ，2 -1 0 1 酸 ( 2 . 6 ) ， 低温)1 1 1 热人沸 爪 一I a m i n , 然后蒸发至刚胃硫酸烟，用少以水冲洗表li lt 及杯雌，再蒸发至胃硫酸烟，取 卜 ，冷却。 4 . 4 . 1 . 2 11 1 人1 o -1 5 m 1 氢氧化钠溶液 ( 2 . 1 1 ) ， 11 1 1 热使钨酸沉淀溶解， 加人2 0 m 1 洒!, ; 酸溶液( 2 . 1 2 ) , 人沸5 m i n . 加热水稀释
10、至 体积约为 1 2 0 叫， 加人4 滴汉内电 酚瓜溶液( 2 . 1 9 ) ， 滴加 氢氧化馁 ( 2 . 1 0 ) i t 和至溶液恰变为 浅蓝色，加人1 5 m 硫酸 ( 2 . 5 ) 、 2 m l 硝酸求溶液 ( 2 . 1 3 ) , 0加 热水节总 体积约为 1 5 0 m 1 , t1 1 人 0 . 5 一0 . 6 G 硫代乙酸胺 ( 2 . 1 ) ，搅拌使之溶解，低温加热煮沸2 m i n ，温处放置约1 h , 以. 1 I 速定以滤纸过滤，用热M介洗液 ( 2 . 1 4 )洗烧杯3 次，洗沉淀5一6 次，将) ( 淀连同滤纸移人原 烧杯 ，11 1 1 人
11、2 ml 盐酸 ( 2 . 7 ) 、1 5 一1 8 m 硝酸 ( 2 . 6 ) 、 0 . 5 m 1 “ J- 氯酸 ( 2 . 9 ) 、 2 m l 硫敌( 2 . 4 ) ， 加 热溶解沉t井破坏滤纸，蒸发乍胃硫酸烟，用少u水冲洗表皿及杯6 “ ,继续蒸发H硫酸烟至 汉盐状 ( 使残余硫酸跳 约为 0 . 1 一 0 . 2 m 1 ) ，取r ,冷却。加入5 m l g 酸 ( 2 . 8 ) ，放置5 一1 0 m i n ， 使盐类溶 解。 4 . 4 . 1 . 3 b 1 入1 0 滴 ( 约0 . 5 m , )氯化亚锡溶液 ( 2 . 1 5 ) ， 混匀，放置2
12、一5 m i n , 11 1 1 人 2 0 滴( 约1 m l ) 6 , Y 酸钠溶液 ( 2 . 1 6 ) ，混匀.放置24 m i n ,加人 2 0 滴 ( 约I m l )尿素溶液 ( 2 . 1 7 ) .摇动il大ar t l .泡消失 ( 约3 0 s ) ，“ / 即移入l o o m s 分液漏户 卜 ， ， ，用1 5 m l 水分数次洗烧杯壁，井人分Ale a 巾I 1 , GB 4 52 4. 4 - 84 4 . 4 . 1 . 4 立即加人1 0 . 0 0 m 1 甲苯 ( 2 . 2 ) , 1 0 滴 ( 约0 . 5 m l ) 孔雀绿溶液 ( 2
13、. 1 8 ) ，振荡1 m i n ，静 置分层，弃去水相，有机相经脱脂棉过滤于2 c m 比色皿中，以甲苯 ( 2 . 2 )为参比，于分光光度计波 长 6 3 6 n m 处测 量 其 吸光 度 。 4 . 4 . 1 . 5 减去 随同试样所做空白的吸光度。从工作曲 线上查出 相应的 锑量。 月 . 4 . 2 三氧化钨、钨酸、 仲钨酸镶 将试样 ( 4 . 2 )置于2 0 0 m l 烧杯中，加人1 0 m l 水、1 m l 硫酸 ( 2 . 5 ) 、2 m l 硝酸 ( 2 . 6 ) ， 低温加热 煮沸5 - - 1 0 m i n ，然后蒸发至刚冒硫酸烟，用少量水冲洗表皿
14、及杯壁，再蒸发至冒硫酸烟，取下，冷 却。以下按4 . 4 . 1 . 2 - V 4 . 4 . 1 . 5 项进行。 4 . 5 工作曲 线的 绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 m l 锑标准溶液 ( 2 . 2 0 . 2 ) ，分别置于一组1 0 0 - 1 分液 漏斗中，补加盐酸 ( 2 . 8 )至总体积为5 m l ，加人1 0 滴 ( 约0 . 5 m l )氛化亚锡溶液 ( 2 . 1 5 ) ， 混匀， 放置2 一5 m i n ，加人2 0 滴 ( 约1 m l )亚硝酸钠溶液 (
15、2 . 1 6 ) ， 混匀，放置2 一4 m i n ，加入2 0 滴 ( 约1 m l )尿素溶液 ( 2 . 1 7 ) ，摇动至大量气泡消失 ( 约3 0 s ) . ,加人1 5 m l 水。 以下 按4 . 4 . 1 . 4 项 进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以锑量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算锑的百分含量: Sb( %) = 式中: 用， 从工作曲线上查得的锑量，g ; 们 试样量，g o 阴I_ _ _ x l uu 巾 . 允许差 实脸室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 锑垦 允许差 0 . 0 0 0
16、 0 5 -0 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 1 0 -0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 0 8 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 0 4 0 0 . 0 0 0 1 6 0 . 0 0 0 4 一0 . 0 0 0 8 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 8 -0 . 0 0 1 2 0 . 0 0 0 4 0 . 0 0 1 2 -0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 2 0 -0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 0 7 0 . 0 0 3 0 -0 . 0 0 5 0 0 . 0 0
17、1 0 GB 1 8 2 4. 4 一 .4 附加说明: 本标准由c 1 1 华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人毛希敬、凌琦。 自 本标准实施之日 起，原冶金工 业部部标准Y B 8 9 5 -7 7 钨化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/