GBT 15064.8-1994.pdf

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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 显 象 管 石 墨 乳 试 验 方 法 铁 和 铜 含 量 试 验 方 法 G B / T 1 5 0 6 4 . 8 一 9 4 Me t h o d f o r i r o n a n d c o p p e r c o n t e n t s o f c o l l o i d a l g r a p h i t e f o r k i n e s c o p e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定显象管石墨乳中铁和铜含量的试验方法。 本标准适用于测定彩色显象管黑底石墨乳中铁和铜的含量。 本标准并列了两种铜含量测定方法: 新亚铜灵一 甲基

2、橙萃取光度法和原子吸收分光光度法。 2 弓 I 用标准 GB / T 1 5 0 6 4 . 1 3 磺基水杨酸络合 显象管石墨乳试验方法固形分、 挥发分、 灰分和p H值试验方法 滴定法测铁 3 . 1 方法提要 在p H 1 . 8 -2 . 5 时， 以磺基水杨酸为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准溶液滴定铁。 32 试剂 3 . 2 . 1 盐酸( 优级纯) : 5 0 %( v / v ) , 2 %( v / v ) . 32 . 2 氨水: 5 0 % ( v / v ) o 3 . 2 . 3 E D T A标准溶液 : 0 . 0 0 5 = 1 / L

3、, 32 . 3 . 1 配制: 称取1 . 8 g 乙 二胺四乙 酸二 钠溶于少量 水中， 移入1 O O O m L 容量瓶中， 用 水稀至刻度 摇匀。 3 . 2 - 3 . 2 标定: 按G B 6 0 1 中第1 7 条规定的标定方法进行， 其中基准氧化锌的称量为。 . 1 g . E D T A对铁的滴定度7 F . ( m g / m L ) 按式( 1 ) 计算: T e . = M X 5 5 . 8 5 二 ， 少 ” ” 一 “ ( 1 ) 式中: M标定的E D T A标准溶液的浓度， m o l / L .; 5 5 . 8 5 每克分子F e 的克数， g / m

4、o l ; 5 5 . 8 5 与1 . O O m o l E D T A标准溶液( c ( E D T A ) 3 . 2 . 4 磺基水杨酸钠指示剂溶液: 1 0 0 g / L , 3 . 3 仪器设备 =1 . o o m o l / L 相当的铁的质量: m g , a . 高温电炉: 工作温度7 0 0 0C ; b . 天平: 感量为0 . 0 0 0 1 g ; C 电热器。 ;.; 试样: 按G B / T 试液制备 1 5 0 6 4 . 8 -9 4 中 第3 章的 规定制备试样。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 4 一 1 8 批准 1 9 9 4一 1 2 一

5、 0 1 实施 G B / T 1 5 0 6 4 . 8 一 9 4 称取约3 -5 g 试样( 准确至。 . 0 0 0 1 8 ) ， 置于1 0 0 m L烧杯中， 加入 5 0 %盐酸2 0 m L ， 在电热器上微沸 约 3 0 m i n ， 用定量滤纸过滤于 5 0 m L容量瓶中， 用 2 %盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣 6 -8 次， 再用水洗涤 4 -5 次， 将滤纸及滤渣一并移入铂增祸中， 将竭盖斜置于增祸上， 在电热器上充分灰化， 将增祸移入已 升 温至7 0 0 的高温电炉中， 半开炉门， 灼烧3 0 -4 0 m i n ， 取出柑竭， 稍冷， 加人3 m L 5 0

6、%盐酸， 蒸至糊状， 再加入l O m L 2 0 o 盐酸， 加热至微沸约5 m i n 过滤于原容量瓶中， 与原滤液合并， 用2 %盐酸洗涤柑涡及滤 渣6 -8 次， 用水稀至容量瓶刻度， 摇匀备用。 3 . 6 分析步骤 准确吸取1 0 . 1 . 5 制备的试液5 0 tn L , 置于2 0 0 m L烧杯中， 用水稀释至约5 0 m L ， 加入6 -8 滴磺基水 杨酸钠指示剂， 滴加 5 0 yo氨水调节溶液 p H值为 1 . 5 2 . 0 ( 用精密 p H试纸检验) ， 将溶液加热至 6 0 -7 0 C ， 用E D T A标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色， 滴定时速度

7、不宜过快， 同时必须充分搅拌 3 . 7 结果计算 3 . 7 . 1 铁的含量X, ( p p m) 按式( 2 ) 计算: T- V x , = 不n 厂x 1 o , :. ” ” ” “ ” ” ( 2 ) 式中: T e . - E D T A标准溶液对铁的滴定度， m g / m L ; V 滴定时消耗标准溶液的体积， m L ; m , 试样质量， 9 。 3 . 7 . 2 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果， 两个测定值之差， 在同一实验室不得超过 1 5 0 p p m， 在不同实验室不得超过3 0 0 p p m， 否则进行第三个试样的测定， 以不超差的两个测定

8、值计算试 验结果。 4 新亚铜灵一 甲垂祖苹取光度法测铜 4 . 1 方法提要 在p H值 6 -9 . 5 的条件下， 用亚硫酸钠还原铜为一价， 一价铜与新亚铜灵在甲基橙存在时形成三 元络合物， 被三氯甲 烷萃取， 最大吸收在4 2 0 n m处， 络合物十分稳定。 当有掩蔽剂酒石酸钾钠存在时， 其 他多种元素不影响铜的测定， 尤其是允许大量的铁、 钙、 镁等二、 三价金属元素存在。 4 . 2 试剂 4 . 2 . 4 . 2 . 4 . 2 . 4 . 2 . 三氯甲烷。 新亚铜灵( 2 , 9 二甲 基一 1 甲 基橙溶液: 。4 g / L a , 1 。 菲呷琳) 乙醇溶液: 1

9、. 5 g / L , 门了J 4 无水亚硫酸钠溶液: l o n g / L o 净化方法: 将无水亚硫酸钠溶液 3 0 0 m L ， 移入5 0 0 m L分液漏斗中， 加苯酚红溶液 1 滴， 加氨水溶液 中和至微红色， 加新亚铜灵乙醇溶液 l O m L ， 每次加三氯甲烷 l O m L萃取， 直至有机层无色为止， 弃去有 机层， 将水相移入试剂瓶中备用。 4 . 2 . 5 酒石酸钾钠溶液: 5 0 0 g / L , 净化方法: 将 3 0 0 m L酒石酸钾钠溶液移入 5 0 0 m L分液漏斗中， 加2 0 m L无水亚硫酸钠溶液， 加新 亚铜灵溶液l O m L ， 摇匀，

10、 静置5 m i n ， 每次加三氯甲烷 l O m L萃取， 直至有机层无色为止。 弃去有机层， 将 水相移人试剂瓶中备用。 4 . 2 . 6 氨水溶液: 5 0 /( V / V ) 净化方法: 在大号干燥器底部加氨水及氢氧化钠2 g ， 在干燥器瓷板上放置内装3 0 0 m L蒸馏水的 5 O O m L 塑料烧杯， 将干燥器盖好。 6 -7 天后取出烧杯， 将杯中 溶液移入塑料瓶中 备用。 4 . 2 . 7 铜标准溶液: 称取纯铜( 9 9 . 9 9 /) 1 . 0 0 0 o g ， 于烧杯中溶于少量稀硝酸中， 加热蒸发至干， 加入 3 m L盐酸( 密度1 . 1 9 )

11、及数毫升水并煮沸， 冷却后移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀至刻度， 摇匀备用。 G B / T 1 5 0 6 4 . 8 一9 4 4 . 2 . 8 苯酚红溶液: 2 . 5 g / L . 称取。 . 2 5 g 苯酚红试剂， 加5 g / L氢氧化钠溶液5 m L 溶解， 用水稀至1 0 0 m L , 4 . 3 仪器设备 分光光度计。 4 . 4 分析步骤 4 . 4 . 1 绘制标准曲线 分取铜标准溶液。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . O m L ( 分别相当于。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 .

12、 0 , 5 . O p g 铜) 于6 0 m L 分液漏斗中， 用水稀释至约l O m L ， 加5 m L酒石酸钾钠溶液， 摇匀。 加苯酚红溶液1 滴， 以氨水溶液调至 溶液呈微红色( p H值约为 7 ) 。 加人5 m L无水亚硫酸钠溶液， 摇匀。 准确加入 1 m L新亚铜灵溶液， 摇匀， 放置 1 O m i n 。 准确加人 1 . O m L甲基橙溶液， 摇匀。 准确加入1 0 . O m L三氯甲烷， 萃取 l m i n ， 静置分层后， 将有机层输人已干燥的比色管中， 在分光光度计上， 以试剂空白作参比， 用l c m比色皿， 在波长4 2 0 n m 处测定吸光度。以

13、所测吸光度为纵坐标， 相应的浓度为横坐标， 绘制标准曲线。 4 . 4 . 2 试样测定 分取3 . 5 条制备的试液1 0 . O M I ， 置于6 0 m L分液漏斗中， 加5 m L酒石酸钾钠溶液， 摇匀。 以下按绘 制标准曲线的步骤进行， 测定吸光度。由标准曲线查得相应的铜的含量。 4 . 5 结果计算 4 . 5 . 1 铜含量X z ( p p -) 按式( 3 ) 计算: X, 二 二一 V, m, X = . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

14、. . . . . ( 3 ) V , 式中: 由标准曲线查得被测溶液中铜的含量, p g ; 。 : 试样的质量， 9 ; V , 分取试样溶液的体积， m L ; V , 全部试样溶液的体积， m L . 4 . 5 . 2 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果， 两个测定值之差不得超过。 . 4 p p m否则进 行第三个试样的测定， 以不超差的两个测定值计算试验结果。 5 原子吸收分光光度法测铜 5 . 1 仪器设备 原子吸收分光光度计( 火焰类型: 空气一 乙炔) 。 5 . 2 试剂 5 . 2 . 1 铜标准溶液: 按4 . 2 . 7 的规定制备。 5 . 2 . 2

15、测定用标准溶液系列的配制 分取铜标准溶液。 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . O , 8 . O m L ( 分别相当于。 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . O p g 铜) 于5 0 m L容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 摇匀。今 5 . 3 分析步骤 按照选定的仪器工作条件调整仪器， 空心阴极灯预热 2 0 m i n 后， 点燃火焰， 然烧正常后调节空气和 乙炔流量， 用水喷雾调整零点。然后分别用标准溶液系列和3 . 5 条制备的试样溶液进行喷雾， 读取相应 的吸光度。 同一份溶液测定二次， 由测定标准溶液吸光度的平均值与空白吸光度之差和标准溶液浓度系

16、 列， 绘制标准曲线。 根据试样溶液的吸光度与空白吸光度之差， 直接在曲线上查得试样溶液中铜的含量。 5 . 4 结果计算 5 . 4 . 1 铜含量 X, ( p p m) 按式( 4 ) 计算: G B / T 1 5 0 6 4 . 8 一9 4 一 x ， 一 。 二 业 式中: c l 试样溶液中铜的含量， p a ; C , 空白溶液中铜的含量， p H ; ， ， 试样的质量， 9 。 5 . 4 . 2 按4 . 5 . 2 规定计算试验结果。 附加说明: 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准由山东南墅石墨矿归口。 本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局咸阳非金属矿研究所负责起

17、草。 本标准主要起草人刘汇东、 焉在金、 张有源、 刘幼红。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/