GB-T 654-1999.pdf

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1、G B / T 6 5 4 - - 1 9 9 9 前台 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 分析纯非等效采用A . C . S ( 1 9 9 3 ) 标准中“ 碳酸钡” 。差异红 下 : 一 规格: 本标准比A . C . S标准多澄清度试验一项， 并用总氮量( N ) 代替A . C . S 标准中氧化性物 质( 以N O , 计) 一项。分析纯的盐酸不溶物、 硫化物、 钙、 铁、 德、 重金属、 硫酸不沉淀物七项规格严于A . C . S标准。 一 一 试验: 本标准硫化物采用乙酸铅试纸法， A . C . S 标准采用硝酸银比色法， 经实验验证乙酸铅试 纸法优于硝酸银比色法。含量、

2、 盐酸不溶物、 硫酸不沉淀物与A . C . S 标准相同， 其他项目引用我国已 制 定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准是在G B / T 6 5 4 -1 9 7 7 化学试剂 碳酸 钡 的基 础上修订的， 与前版本相比， 放宽了 化学纯 含量指标， 用钙、 银二项代替原标准的钙及银一项， 钙、 银分别用火焰原子吸收光谱法测定。 本标准自 实施之日 起， 同时代替G B / T 6 5 4 -1 9 7 7 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人: 韩宝英。 本标准

3、于 1 9 6 5 年首次制定， 1 9 7 7 年进行修订 中华 人 民共 和 国 国家 标 准 化学试剂 G B / T 6 5 4 -1 9 9 9 碳酸钡 代替 G B / 7 6 5 4 -1 9 7 7 C h e mi c a l r e a g e n t 一 Ba r i u 饥 c a r b o n a t e 分子式: B a C O , 相对分子质量: 1 9 7 . 3 4 ( 根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂碳酸钡的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构

4、成为本标准的条文。 本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试 剂 滴定分析( 容量分析) 用标 准溶液的制 备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试 剂 试验方法中 所用 制剂及制品的 制备 G B / T 6 0 9 -1 9 8 8 化学试剂总氮量测定通用方法( i d t I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 9 -1 9

5、8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 9 -1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 5 -1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 6

6、 -1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂 包装及标志 H G / T 3 4 8 4 -1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法 3 性状 本试剂为白色粉末， 不溶于水及醇， 溶于酸。 4 规格 国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1

7、 实施 G B / T 6 5 4 -1 9 9 9 表 1 名称 含量( BC O , ) , 橙清度试验 盐酸不溶物. % 碱度( 以 O H计) , m m o l / 1 0 0 % 碳酸钡的规格 分析纯 )9 9 . 0 合格 (o . 0 1 (0 . 2 心 0 . 0 0 2 化学纯 )9 8 . 5 合格 镇0 . 0 5 镇0 . 5 毯0 . 0 1 (0 . 0 0 0 1 蕊0 . 0 0 2 (0 . 0 0 0 5 抓0 . 0 0 5 %-次 氯化物( C I ) 硫化物( S ) , 总氮量( N) 蕊0 . 0 1 (0 . 0 3 落0 . 0 0 0 5

8、 毛01 ，%-洲一写 钙( C a ) 铁( F e ) 愧 ( S , ) 重金属( 以P b 计) ， % 硫酸不沉淀物， % 蕊0 . 0 0 0 5 夏0 . 0 5 簇0 . 0 0 1 5 (0 . 3 蕊0 . 0 0 1 (0 . 2 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中 三级水规格， 样品均按精确至。 . 0 1 g 称量。 5 . ， 含量 称取2 . 5 g 样品， 精确至

9、0 . 0 0 0 1 g 。 加1 0 0 m L水、 5 0 . 0 0 m L盐酸标准滴定溶液仁 c ( H C I ) 二1 m o l / L 及2 滴甲 基橙指示液( 1 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 m o l / L 滴定至溶液呈黄色。 含量按下式计算: 二 一 (5 0 . 0 0 X c, - V z “ c2) X 9 8 . 6 7m X 1 0 0 0“ 1 0 0 式中: X -碳酸钡的质量百分含量， %; 5 0 . 0 0 盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; c ,盐酸标准滴定溶液的浓度， m o l / L ;

10、 V 2氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; c 2 - 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; 9 8 . 6 7 - 一碳酸 钡的 摩尔 质 量 仁 M ( 1 / 2 B a C 0 , ) , g / m o l ; m 样品的质量， 9 。 5 . 2 澄清度试验 称取2 5 g 样品， 加热溶于5 0 m L 盐酸溶液( 2 0 %) 及4 0 m L 水中， 稀释至1 0 0 m L ， 其浊度不得大于 H G / T 3 4 8 4 中规定的下列橙清度标准: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

11、 号; 化学纯 6 号。 5 . 3 盐酸不溶物 将测定澄清度试验的溶液( 5 . 2 ) ， 用已 于1 0 5 土2 C 恒重的4 液) ， 以热水洗涤滤渣至滤液无氯离子反应 号玻璃滤涡过滤( 保留滤液为试验溶 ， 于1 0 5 士2 的电 烘箱中 干燥至恒重。 滤渣质量不得大于: 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 . 5 m g ; 化学纯. . . . . . . . . 1 2 . 5 mg , G B / T 6 5 4 -1 9 9 9 5 . 4 碱度 量取5 0 m L无二氧化碳的水 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g

12、 / L ) . 用氢氧化 钠标准滴定溶液 c ( N a O l i ) = 。 . 0 1 m o l 几 滴定至溶液呈粉色， 并保持3 0 s 。 加入5 g 样品， 振摇5 m i n过滤， 稀释至5 0 m l 。 取2 5 m l ， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用盐酸标准滴定溶液C , ( H C I ) 二。 . 0 1 m o l / L 滴定至溶液呈无色。 结果按 G B / T 9 7 3 6 -1 9 8 8 中第7 章“ 水不溶性样品” 的规定计算。 55 氯化物 称取0 . 5 g 样品， 溶于1 0 m L水及2 m L 硝酸溶液( 2 5

13、%) 中， 稀释至2 0 m l 后， 按G B / T 9 7 2 9 的规 定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯 4 ， 。 . 0 1 m g C l ; 化学纯 。 。 。 . 0 5 m g C I . 稀释至2 0 m l - ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 6 硫化物 称取2 g 样品， 置于广口 瓶中( 见图1 ) , 加3 0 m L 水， 将瓶盖紧， 从分液漏斗中 滴加5 m L乙 酸( 冰醋 酸) 。 滴加时间应大于1 0 m i n ， 待瓶中溶液不再发生气体时， 取下乙酸铅试纸。 试纸所呈棕色

14、不得深于标 准。 标准的制备是取1 9 样品及含下列数量的 硫化物标准溶液: 分析纯 ， 。 ， ， 一。 . 0 0 1 m g S ; 化学 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g S , 与样品同时同样处理. 注: 乙酸铅试纸的制备 取适量无灰滤纸， 用乙酸铅 P b ( C H , 0 0 0 ) , “ 3 H , 0 1 溶液( 5 0 g / L ) 浸透， 取出于暗处凉干， 保存于密闭的徐色瓶中. 1 一乙酸铅浸湿之滤纸 2 -玻璃帽; 3 一分液漏斗 图 1 硫化物测宁奖置ft q 5 . 7 总氮量 取

15、 4 m l试验溶液( 5 . 3 ) ， 稀释至 1 4 0 m L后， 按G B / T 6 0 9 的规定测定 准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取 。溶液所呈黄色不得深于标 2 m L 盐酸溶液( 2 0 %) 及含下列数量的氮标准溶液 分析纯 化学纯 . . . . . . 0 . 0 2 mgN; . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 mg N G B / T 6 5 4 -1 9 9 9 稀释罕1 4 0 m l ， 与同体积试液同时同样处理 5 . 8 钙 按G R I T 9 7 2 3 的规定测定。 5 . 8 . 1 仪器条件 光源:

16、 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 - 8 . 2 测定方法 取 1 0 M I _ 试验溶液( 5 . 3 ) , 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ， 共4 份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规 定测定。 5 . 9 铁 取4 m L试验溶液( 5 . 3 ) ， 稀释至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 0 0 ) 将溶液P H值调至2 后， 按G B / T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分

17、析纯 。 . 0 0 5 m g F e ; 化学 纯 。 . 0 1 5 m g F e , 稀释至1 5 m L ， 用盐酸溶液( 1 5 环) 将溶液P H值调至2 后， 与调节后的试液同时同样处理。 5 . 1 0 惚 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定。 5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: I T , 空心阴极灯; 波长: 4 6 0 . 7 n m; 火焰: 乙炔一 空气 5 . 1 0 . 2 测定方法 取4 m l _ 试验溶液( 5 . 3 ) ， 稀释至1 0 0 m L 。 取1 0 m L ， 共4 份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8

18、8中6 . 2 . 2 的规定 测定。 5 . 1 1 重金属 取1 6 m L试验溶液( 5 . 3 ) ， 在水浴上蒸干， 残渣溶于水， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液P H值调至4 ， 稀 释至2 0 m L 。 取1 5 m L ， 按G B / T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯 。 . 0 1 m g P b ; 化学纯 。 . 0 2 m g P b , 稀释至1 5 M I ， 与同体积试液同时同样处理 5 . 1 2 硫酸不沉淀物 取 4 0 m L试验溶液( 5

19、 . 至 2 0 0 m l - ， 放置 1 2 1 8 h 3 ) ， 加1 0 0 m L水， 煮沸， 加3 2 硫酸溶液( 2 0 0 o ) 使钡沉淀完全。 冷却， 稀释 用无灰滤纸过滤， 取1 0 0 m L ， 在水浴上蒸发至近干 尽， 冷却。 残渣用2 0 m l热水浸取， 过滤 至恒重。残渣质量不得大于: ， 滤液置于已在8 0 0 灼烧至恒重的柑竭中， ， 加热至硫酸蒸气逸 蒸干。 于8 0 0 灼烧 分析纯 化学纯 2 . 5 mg; 1 0 . 0 mg, 6 检验规则 按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。 G B / T 6 5 4 -1 9 9 9

20、7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中: 包装单位: 第4 类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 o 标签应注明“ 毒害品” 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等

21、现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/