GBT 1652-1994.pdf

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1、UD C 6 6 7 . 2 8 9 G5 5 -I 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 6 5 2 一 9 4 色酚 AS N a p h t h o l A S 1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 发布 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/ T 16 52一 94 色 酚 AS 代 替 GB 1 6 5 2 - 7 9 Na p h t h o l AS 1 主题内容与适用范围 本标准规定了色酚AS的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输和贮存等要求 本标准适

2、用于由2 - 轻基一 3 - 蔡甲酸与苯胺缩和而制得的色酚A S 。 色酚 A S主要用于棉纤维的染色、 印花和制造颜料 结构 式 : C C 弓 浮 丫- N - 011 1 )H 分子式: C 17 HO 2 N 相对分子质量: 2 6 3 . 3 0 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 引用标 准 G B 6 0 1 G B 2 3 7 4 G B 2 3 8 4 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 染料染色测定的一般条件规定 染 料中间体熔点范 围测定通 用方法 技术要 求 色酚 A S质量指标应符合表 1 规定。 表 1 项 目 指标 优等品一等品合 格 品

3、C l )外 观 白色至米黄色成微红色均匀粉末 ( 2 )色酚AS含量， %要 9 8 . 297 .99 7 . 5 ( 3 )碱液中不溶物含量， %蕊 0. 10 . 20 . 4 ( 劝 干品初熔点， C) 2 47 . 22 4 6 . 52 4 6 . 0 ( 5 )溶解性能 符合检验 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 批准 1 994门 0 一 01实施 GB / 1 165 2一 94 续表 1 zJf 目 指 标 优 等 品一 等 品合 格 品 ( 6 )在棉纤维上与大红色基G 重氮液偶合后的染色色光 与标准品近似至微 (?)在棉纤维上与大红色纂G重氮液偶

4、合 后的染色强度 为标准品的 1 0 0 士5分 ( 8 ) 2 - 羚基 3 - 蔡甲酸含量， %夏 0 . 10 . 40 . 5 注: 染色用的色酚A S不测含量及熔点; 生产颜料用的色酚AS不测色光及强度 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和符合 G B 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 外观的测定 外观采用目测评定口 4 . 2 色酚A S含量的测定 4 . 2 门方法原理 色酚 A S系弱酸性化合物， 在乙醇存在下， 用过量的碱将其溶解， 用盐酸标准溶液分别滴定总碱量 及游离碱量， 即可测出色酚 A S的含量。 4 . 2 . 2

5、试剂和溶液 4 . 2 . 2 . 1 无水乙醇( G B 6 7 8 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准溶液 : c ( N a O H ) =0 . 1 m o t / L , 1 1 0 g / l溶液; 4 . 2 - 2 . 3 盐酸( GB 6 2 2 ) 标准溶液 : c ( H C I ) 二0 . 1 mo t / L ; 4 . 2 . 2 . 4 1 - 蔡酚酞乙醇溶液: 0 . 1 g l - 蔡酚 酞溶于5 0 m L乙醉中， 用水稀释至 1 0 0 m l ; 4 . 2 . 2 . 5 酚酞( GB 1 0 7 2 9 )

6、 乙醇溶液 : l g酚酞溶于6 0 mL乙醇中， 用水稀释至 1 0 0 m L, 4 . 2 . 3 测定步骤 4 . 2 . 11 样品溶液的制备 称取色酚A S试样约 7 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 1 0 0 ml碘量瓶中。准确量取 1 0 0 mL无水乙醇 ( 4 . 2 . 2 . 1 ) ， 先加入4 0 mL无水乙醇于碘量瓶中， 摇动， 使色酚 A S充分润湿。 然后加入约 1 5 m 1 . 1 1 0 g / L 氢氧化钠溶液， 盖上磨口塞， 摇动或用电磁搅拌器搅拌， 使色酚 A S完全溶解( 个别不溶颗粒， 可用玻璃 棒捣碎) 。将溶液移入

7、 2 5 0 mL容量瓶中， 用剩余的 6 0 mL无水乙醇分数次洗涤碘量瓶， 然后用水洗， 洗 液均移入容量瓶中， 冷却至室温( 如室温低于 t o C， 容量瓶中液温应保持在 1 0 C以上) ， 用水稀释至刻 度， 摇匀备用。 4 . 2 . 3 . 2 总碱度的测定 吸取试样溶液2 5 m L注入 2 5 0 ml _ 三角瓶中， 加入 1 m L l - 蔡酚酞指示液( 4 . 2 . 2 . 4 ) ， 用。 . 1 m o l / L 盐酸标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) 滴定至绿色完全消失为终点， 读准用去盐酸标准滴定溶液体积V - 总碱度空白试验: 在另一只2

8、5 0 mL三角瓶中， 加入 1 0 mL无水乙醇, 1 5 mL水及 1 mL l - 蔡酚酞指 示液， 用 0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色， 读准用去氢氧化钠标准滴定溶液的体 积 V, 4 . 2 - 3 . 3 游离碱的测定 先按计算色酚 A S含量的公式求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积 v : 的近似值( 在式 中， 色酚 A S含量X 按 9 7 . 5 %计算， 将V V V ; 代入计算公式中， 即可算出v : 的近似值) 。 吸取2 5 mL 样 品溶液， 注入 2 5 0 mL三角瓶中， 加入 3 8 m L无水乙醇( 量准至。

9、. 1 mL ) 及( 3 7 - V2 ) mL的水( 量准至 cB/ T 1 652一 94 0 . 1 m l ) ， 然后用。 . 1 m o l / L 盐酸标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) 滴定， 在 滴定终点前1 m L 左右时， 调整溶液 温度至 2 5 C， 继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点， 此时溶液总体积为 1 0 0 m L ( 指体积加合值， 不考虑醇 水互溶时体积变化) ; 乙醇浓度为4 8 %( V / V) ， 读准用去盐酸标准滴定溶液体积 V , o 游离碱空白实验: 在另一只 2 5 0 mL三角瓶中， 加入 4 8 mL乙醇及 5 2 ml水，

10、 加入 2 滴酚酞指示液 ( 4 - 2 . 2 . 5 ) ， 用。 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 2 ) 滴定至 溶液刚出 现粉红色， 读准用去 氢氧化 钠标准滴定溶液体积V ; 。 4 . 2 . 4 分析结果的表述: 色酚 A S质量百分含量X 按式( 1 ) 计算: X c 仁 ( V , +V , ) 一 ( V , +V 4 ) X 0 . 2 6 3 3 X 2 5 0 2 5 m X 1 00 式中: 盐酸标准滴定溶液浓度， mo l / L; V , -滴定总碱度时所消耗 。 . 1 m o l / L盐酸标准滴定溶液之体积， m

11、L ; V-滴定游离碱时所消耗 。 . 1 m o l / L盐酸标准滴定溶液之体积， m L; V 3 -测总碱度空白时所消耗 0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液之体积， mL ; V 4 -测游离碱空白时所消耗 0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液之体积， mL; ， : 色酚 A S试样的质量, B ; 0 . 2 6 3 3 与1 . 0 0 m L盐酸标准滴定溶液仁 。 ( H C l ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的色酚A S 的质 量 。 在相同的时间内， 自同一支移液管中流出的样品溶液体积与流出的水体积不相等。因此，

12、2 5 m L移 液管须用色酚AS的碱溶液校正其体积数。 4 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果之差不得大于 。 . 3 %， 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 3 2 - 9基一 3 - 蔡甲酸含量的测定 4 . 3 . 1 方法原理 利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异， 而使各组分分离， 以参比标 准作对照， 测定杂质含量。 4 . 3 . 2 仪器和材料 4 . 3 . 2 . 1 方形层析缸: 2 7 0 mmX2 1 0 mmX3 0 0 m m, 4 . 3 . 2 . 2 微量注射器: 1 0 p L , 4 . 3 - 2 . 3 新华层析滤

13、纸: 1 号。 4 . 3 - 2 . 4 紫外分析仪: 2 5 4 n m, 4 . 3 . 3 试剂和溶液 4 . 3 . 3 . 1 无水乙醇( G B 6 7 8 ) , 4 . 3 . 3 . 2 二甲基甲酞胺。 4 . 3 . 3 . 3 2 - 轻基一 3 - 蔡甲 酸: 精制品， 将工业品自乙 醇中重结晶 两次， 用纸上层析检查应无其他杂质。 4 . 3 . 3 . 4 2 - 9基 一 3 - 蔡甲 酸标准系列溶液: 称取2 - 94- 3 - 蔡甲 酸精制品。 . 2 5 g ( 精确至0 . 0 0 2 g ) ， 用乙 醇溶解后， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 用

14、乙醉稀释至刻度。用移液管分别吸取上述溶液2 , 4 , 6 , 8 , 1 0 m L于 5 个 1 0 0 mL容量瓶中， 各用乙醇稀释至刻度， 即配成 2 , 4 , 6 , 8 , 1 0 m g / 1 0 0 mL溶液。 4 . 3 . 3 . 5 2 g / l o o m L 色酚A S 样品溶液: 称取。 . 2 g 色酚A S 溶于1 0 m L 二甲基甲酞胺中。 4 . 3 . 3 . 6 0 . 0 5 g / 工 。 。m L对氯苯胺重氮盐溶液: 称取。 . 1 g对氯苯胺， 加 。 . 5 m o l / L盐酸 2 mL溶解， 加5 0 m L 水， 然后加浓盐酸1

15、 m L稀释至1 0 0 m L ， 加。 . 5 m o l / L 亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝， 再稀释至 2 0 0 mL o 4 A. 3 . 7 展开剂: 乙醇+水=1 十3 ( V / V) . GB/ T 1 652 一 94 4 . 3 . 4 测定步骤 取一张 2 3 5 m m X 2 0 0 mm滤纸， 在距下端2 5 mm用铅笔划一线， 在线上每隔 2 0 mm用铅笔点上一 点， 在铅笔点处， 按图1 所示， 用微量注射器分别点上 色酚A S 溶液和2 - 经基一 3 - 蔡甲 酸标 准溶液各5 I L ( 分 3次点， 使原点直径不超过 5 mm) ， 吹干，

16、放入层析缸， 用上升法展开。当溶剂前沿上升至距原点 8 0 mm左右时， 取出滤纸， 吹干， 在紫外分析仪下比较标准样品和试样的 2 - 经基一 3 - 蔡甲酸斑点大小和荧 光强弱， 即可求出 2 - 轻基一 3 - 蔡甲酸的含量 X2 o 如果不用紫外分析仪， 可以用 。 . 0 5 %对氯苯胺重氮盐喷雾， 然后将滤纸在氨气中熏， 则 2 - 经基一 3 - 蔡甲酸与对氯苯胺重氮盐偶合呈红色斑点， 比较标准样品和试样中2 - 羚基一 3 - 蔡甲酸斑点大小和颜色强 度， 也可以求出试样中的 2 - 轻基一 3 - 蔡甲酸的含量 X- 2 - 轻基- 3 - 蔡甲酸质量百分含量X: 按式( 2

17、 ) 计算: X2 1 0 0 . . . . . 。 . . 。 二( 2 ) 式中: p , - 2 - 轻基- 3 - 蔡甲酸标准溶液质量浓 度， m g / 1 0 0 m L ; P z 色酚 A S试样质量浓度， mg / 1 0 0 mL , 4 . 3 . 5 色层分析图 溶 荆前 沿 线 .0.0.0.0.0 起 蛤线 纸上层析法测色酚AS中 2 - 轻基一 3 - 蔡甲酸含址示意图 4 . 4 碱液中不溶物含A的测定 4 . 4 . 1 试剂和溶液 4 . 4 . 1 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 2 4 4 g / L ; 4 . 4 . 1 . 2

18、 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) 乙 醇溶液: 1 g 酚酥溶于6 0 m L乙醇中， 用水稀释至1 0 0 m L , 4 . 4 - 2 测定步骤 称取约3 g 试样( 精确至0 . 0 0 2 g ) , 置于6 0 0 m L烧杯中， 加入3 5 m L氢氧化钠溶液( 4 . 4 . 1 . 1 ) , 搅 拌均匀呈稀浆状， 加入4 0 0 mL沸蒸馏水， 加热至沸， 保持 5 mi n 。沸腾溶液用已恒重的 3 号柑祸式过滤 器过滤， 残渣用热蒸馏水( 8 0 -9 0 -C) 洗涤至酚酞溶液滴入洗涤水中不显色为止， 于 1 0 0 - 1 0 5 -C 烘至恒 重 。 碱液

19、中不溶物质量百分含量X。 按式( 3 ) 计算: X 3 一 含X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: 。试样质量， 9 ; 。 : 残渣质量， 9 。 4 . 5 干品初熔点的测定 按 GB 2 3 8 4 的有关规定进行。 GB / T 165 2一 9 4 4 . 6 溶解性能的测定 4 . 6 . 1 试剂和溶液 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ; 4 4 g / 1 溶液。 4 . 6 . 2测定 步骤 在5 0 m L烧杯中， 加入2 4

20、m L氢氧化钠溶液， 再加入2 g 色酚A S ， 搅拌加热至沸， 观察其溶解状 况， 色酚 A S应完全溶解， 溶液透明， 无悬浮物或油状物。 4 . 7 在棉纤维上与大红色基G偶合所生成颇色的色光和强度的鉴定 4 . 7 . 1 方法原理 将色酚A S 试样和标样分别与大红色基G重氮盐溶液( 4 - 硝基一 2 - 氨基甲 苯重氮盐溶液) 在棉纤维 上偶合， 对在棉纤维上所生成颜色的色光和强度进行 目视比较 47 . 2 试剂和溶液 4 . 7 . 2 , 1 无水乙醇( G B 6 7 8 ) ; 4 . 7 - 2 . 2 甲醛溶液( G B 6 8 5 ) ; 4 . 7 . 2 .

21、 3 大红色基G: 工业品; 4 . 7 . 2 . 4 盐酸( G B 6 2 2 ) ; 4 . 7 . 2 . 5 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 3 9 8 g / L ; 4 . 7 . 2 . 6 无水乙酸钠( G B 6 9 4 ) 溶液: 2 2 0 g / L ; 4 . 7 - 2 . 7 亚硝酸钠( G B 6 3 3 ) 溶液: 2 2 8 g / L ; 4 . 7 . 2 . 8 中性皂: 工业品， 含脂肪酸6 0 %以上， 7 . 5 g / L溶液; 4 . 7 - 2 . 9 土尔其红油碱溶液 : 7 . 5 mL土尔其红油( 工业品， 5 0 %

22、) 和 2 . 5 mL氢氧化钠溶液， 用水稀释 至 1 0 0 0 m Le 4 . 7 . 3 测定步骤 4 . 7 . 3 . 1 打底液的配制 称取色酚A S 标准样品与试样各2 . 5 0 0 0 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 放人1 0 0 m L 烧杯中， 加2 . 5 m L乙 醇( 4 . 7 . 2 . 1 ) 和 4 mL水用玻璃棒调成浆状， 加入 1 . 2 5 m L氢氧化钠溶液( 4 . 7 . 2 . 5 ) , 搅拌至色酚 A S全 部溶解， 加入1 . 2 5 m L甲醛溶液( 4 . 7 . 2 . 2 ) ， 搅拌， 使色酚A S碱溶液

23、成为透明 溶液。 将所制得的溶液用 土尔 其红油碱溶液( 4 . 7 . 2 . 9 ) 定量地移 人5 0 0 m L容量瓶中， 并用土尔其红油碱溶液稀释至刻度， 混匀。 于四只 3 0 0 mL染缸中， 按表 2 规定配成打底液。 表 2 mL 染 缸 编 号 123 4 2 . 5 g / m L试样溶液 1 0 0 2 . 5 g / 5 0 0 m 1 标准样品溶液 9 51 0 01 0 5 加土尔其红油碱溶液配成 2 0 02 0 02 0 02 0 0 4 . 7 - 3 . 2 打底操作 将打底液温度调整至4 0 ， 将四绞各 重1 0 g 棉纱( 或四块各重5 g 棉布)

24、依次浸入打底液中， 勤加 翻动， 保持打底温度为4 0 士2， 打底 3 0 mi n ， 将棉纱取出均匀绞干， 使含湿率为9 0 %-1 0 0 %( 若为棉 布则取出后应在轧染机上均匀轧过， 并使含湿率为 9 0 0 0 1 0 0 0 0 ， 但在轧染前应预先用色酚 A S碱溶液 将轧滚浇洗一遍 ) ， 然后迅速进行显色。 47 . 3 . 3 显色液配制 称取大红色基G1 7 . 5 g 于5 0 0 m L烧杯中， 加入3 7 . 5 m L盐酸， 盖上烧杯， 放置1 0 m i n 用 玻璃棒搅 动， 使大红色基 G与盐酸混匀， 变成乳白色糊状物。 然后加入 2 0 0 m L沸水

25、， 使之溶解， 冷至室温， 用水稀 释至 1 0 0 0 mL备用。 5 GB / T 1 6 5 2 一9 4 吸取上述溶液1 0 0 m L于1 0 0 0 m L 烧杯中， 加入4 . 5 m L亚硝酸钠溶液( 重氮化后溶液用淀粉碘化 钾试纸检验应呈微蓝色， 刚果红试纸检验应呈蓝色) ， 稀释至8 0 0 m L ， 显色前， 加人1 5 m l 乙酸钠溶液。 4 . 7 . 3 . 4 显色操作 将已打底的四绞棉纱( 或棉布) 浸入显色液中， 勤加翻动， 显色 3 0 mi n ， 取出绞干， 洗净。 4 . 7 - 3 . 5 皂煮 称取皂片3 g ， 放人 1 0 0 0 m L

26、烧杯中， 加人4 0 0 m L水， 加热至沸， 放人洗净的 染色纱样( 或布样) 在 9 5 -1 0 0 C 皂煮5 m i n ， 取出用清水洗净， 绞干， 在4 5 -5 5 C 烘箱中烘干或晾干， 然后进行比色。 染色的色光和强度的评定按 G B 2 3 7 4 之规定进行， 染色强度评定的允许误差为士5 %, 检验 规则 检验分类 表 I中规定的全部项目为型式检验项目， 其中( L ) -( 7 ) 项为出厂检验项目， 第( 8 ) 项每月检验一次。 生产厂检验 色酚 A S应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验， 生产厂应保证所有出厂的色酚 A S 551脚 都符合本标准的

27、要求。每批出厂的色酚 AS 都应附有一定格式的质量证明书。 5 . 3 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚 A S进行检验， 检验其是否符合本标准要求。 5 . 4 取样方法 从每批( 以均匀产品为一批) 产品的 1 0 %袋( 或桶) 中取样， 小批时不得少于 3 袋( 或桶) 。取样时用 探管探取包括上、 中、 下三部分的样品， 取样量不得少于5 0 0 9 。 将探取的样品仔细混匀， 装于两个清洁干 燥、 带磨口塞的玻璃瓶中， 用石蜡密封。 瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名称、 产品名称、 批次和取样日期， 一 瓶用于检验 ， 一瓶保存备查。 5 . 5 复验 如果

28、检验结果中有一项指标不符合本标准 要求时， 应重新自 两倍量的包装中 取样进行检验， 重新检 验的结果 ， 即使只有一项不符合本标准要求时， 则整批色酚 A S不能验收。 5 . 6 仲裁 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时， 仲裁机构可由双方协商确定。 仲裁时应按照本标准规定 的试验方法进行仲裁分析。 标志 、 包 装 、 运 输和贮存 6 . 1 标志 色酚A S 的外包装上应涂刷牢固标志， 注明: 生产厂名称、 产品名称、 注册商标、 产品等级、 批号、 生 产日期和净重。 每批包装好的产品都应附有质量证明书。 证明书内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号、 生产 日期、

29、出厂日期、 产品净重、 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。 6 . 2 包装 色酚A S用内衬塑料袋的麻袋、 编织袋或铁桶包装， 每袋( 桶) 净重2 5 k g 或5 0 k g , 6 . 3 运输 运输时不接近火源， 搬运时应小心轻放， 避免重压， 以免包装损坏。 6 . 4 贮存 色酚 A S应贮存在清洁、 干燥、 通风的库房内， 不得接近火源。防止受热、 受潮。 GB / T 1652 一 94 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由化学工业部沈阳化 工研究院、 上海染化 九厂负责起草。 本标准主要起草人王琼轩

30、、 张玉兰、 顾友方。 本标准参照采用原苏联国家标准 I O C T 5 4 5 4 -7 6 ( 9 0 色酚 AS ) . *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/