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1、中华人 民共 和 国 国 家 标 准 硼铁化学分析方法 锑磷 相蓝 光 度法 测 定磷 量 ， 5 4 6 . 1 3653. 7 8 1 一88 宁286 UnGB州 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o b o r o n T h e r e d u c e d m o l y b d o a n t i m o n y l p h o s p h o r i c a c i d p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a
2、 t i o n o f u h o s o h o r u s c o n t e n t GB 3 6 53 . 6 - R 3 主题内容与适用范围 本标准规定了锑磷钥蓝光度法测定磷量。 本标准适用于硼铁中磷量的测定 测定范围: 0 . 0 0 5 肠- - 0 . 1 2 0 %. 2 方法提要 试样用硝酸、 氢氟酸溶解. 高氯酸冒烟， 将残渣滤出， 用碱熔融， 水浸出溶解后与主液合并， 取出部分 溶液在锑盐存在下， 用抗坏血酸还原成磷钥蓝测其吸光度 由工作曲线求出磷含量。 3 试剂 3 . 1 碳酸钠 ， 无水( 固体) 。 3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L )
3、3 . 3 硝酸( 1 千 2 ) 3 . 4 氢氟酸( p t . 1 5 g / m L ) 3 . 5 高氯酸( p l . 6 7 9 / M L ) 3 . 6 硫酸( p. 8 4 g / m l ) 。 3 . 7 硫酸( 1 - 1- 5 ) 3 . 8 钳酸按溶液( 5 0 g / L ) 3 . 9 抗坏血酸溶液( 3 0 g / L ) 3 . 1 0 淀粉溶液( 0 g / L ) , 称取1 g 可溶性淀粉， 置于1 5 0 m l , 烧杯中， 加水1 0 m L调成糊状. 然后在搅拌 下以细流状注入1 0 0 m L沸水中， 搅匀， 煮沸3 m i n ， 取下冷
4、却后使用。 3 . 1 1 酒石酸锑钾溶液 ( 2 . 7 g / L ) ;称取0 . 5 4 g 酒石酸锑钾溶于2 0 0 m L水中， 混匀。此溶液m l, 含 1 . 0 0 m g 锑 3 . 1 2 铁溶液: 称取0 . 8 0 0 0 g 纯铁粉， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加入2 0 m L 盐酸( + l ) , 1 0 m 1 硝酸( 3 . 2 ) 溶 解后， 加人5 m l , 高氯酸( 3 . 5 ) 于电热板上加热， 蒸至糖浆状. 取下， 冷却后加入4 0 m L 硫酸( 3 . 7 ) 溶解盐 类， 移入2 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。
5、 3 . 1 3 磷标准溶液: 3 . 1 3 . 1 称取0 . 4 3 9 4 g 基准磷酸二氢钾 预先于1 0 0 -1 0 5 烘1 h . 在干燥器中冷却至室温) . 用水溶解 后， 加入5 m L 硫酸( 3 . 7 ) , 用水洗入1 0 0 0 m L容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀， 此溶液1 m L含1 0 0 u g 磷 3 . 1 3 . 2 移取5 . 0 0 m L 磷标准溶液 ( 3 . 1 3 . 1 ) , 置于1 0 0 m L 容量瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液 中华人民共和国冶金工业部 1 9 8 8 - 0 9 - 0 8 批准 1 9 9
6、0 一 0 1 一 0 1 实施 GB365 3. 6 一 88 m l 含5 ii g 磷。 4 试样 试样应通过。 . 0 8 8 m m筛孔 5 分析步骤 5 . 1 试徉量 称取0 . 4 0 0 0 g 试样( 含磷量高于0 . 0 5 %时， 称取0 . 2 0 0 0 g 试样) 5 . 2 空白试验 随同试样做空自试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试样 5 . 1 ) 置于8 0 1 0 0 m L铂皿中. 加入5 m L水， 滴加5 m L硝酸( 3 . 2 ) , 待激烈反应停止后， 加入3 m L 氢氟酸( 3 . 4 ) , 混匀， 加入7 m L 高氯酸
7、( 3 . 5 ) ， 于电炉上加热蒸发至糖浆状( 高氯酸不可残余太 多. 但也不要蒸千) ， 取 ， 冷却后， 加入1 0 m L硫酸( 3 . 7 ) , 2 0 3 0 m L水， 溶解盐类， 用定量滤纸过滤于 2 0 0 m L容量瓶里， 用6 0 m L水与1 0 m L 硫酸( 3 . 7 ) 的混合液洗涤残渣数次. 直至全部洗液用完， 再用水洗 涤3 -4 次. 滤液保留备用。 5 . 3 . 2 将残渣连同滤纸置干3 0 m L铂柑祸中， 烘干， 炭化后于6 0 0 - 7 0 0 C的高温炉中灼烧2 0 m i n ， 取出 冷却后， 加5 g 碳酸钠( 3 . 1 ) ,
8、置于9 5 0 -1 0 0 0 0C 的高温炉中熔融5 - - 8 m i n ， 取出. 冷却后. 将柑祸置于 1 5 0 m L 烧杯中， 加入1 0 m L 硝酸( 3 . 3 ) 于铂琳祸中， 浸出熔块， 用水洗出柑锅. 加入3 m L 高氯酸( 3 . 5 ) , 加热蒸发至糖浆状， 取 下 ， 冷却后， 加入2 0 m L 水， 溶解盐类， 移人原滤液( 5 . 3 . 1 ) 巾， 用水稀释至刻度， 混 匀， 备用。 5 . 3 . 3 移取2 0 . 0 0 m L 溶液( 5 . 3 . 2 ) 置于5 0 m L 容量瓶中， 加入 m L 硫酸( 3 . 7 ) 如有A
9、s - s 存在， 另加入 1 m L 硫代硫酸钠溶液 ( 5 9 / L )( 随同试样空白溶液则不加) ， 放置2 m l n , 0 . 6 m L酒石酸锑钾溶液 ( 3 . 1 1 ) , 4 m L淀粉溶液( 3 . 1 0 ) , 5 m L 抗坏血酸溶液( 3 . 9 ) 和3 m L铝酸馁溶液( 3 . 8 ) , 每加完一种试剂都 要立即摇匀。 用水稀释至刻度， 混匀， 放置2 5 m i n ， 将部分溶液移入1 c m比色皿中 ( 含磷量小于0 . 0 3 Y , 可用2 c m比色皿) ， 以水为参比， 于分光光度计波长7 0 0 n m处测量其吸光度， 减去随同试样所
10、做空白的 吸光度 从工作曲线上查出相应的磷量 54 工作曲线的绘制 移取0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L磷标准溶液( 3 . 1 3 . 2 ) ， 分别置于一组5 0 m l容量瓶中 加入 1 0 m L铁溶液 ( 3 . 1 2 ) , 4 m L硫酸 ( 3 . 7 )用水稀释至约2 5 m L , 混匀.加入0 . 6 m L酒石酸锑钾溶液 ( 3 . 1 1 ) , 4 m L淀粉溶液( 3 . 1 0 ) 和5 m L 抗坏血酸溶液( 3 . 9 ) 混匀， 加入3 m L铝酸按溶液( 3 . 8 ) ，
11、 用水稀释 至刻度， 混匀， 放置2 5 m i n ， 将部分溶液移入1 c m比色皿( 含磷量小于0 . 0 3 %可用2 c m比色皿) 中， 以水 为参比， 于分光光度计波长7 0 0 n m处测量其吸光度， 减去不加磷标准溶液的补偿溶液的吸光度 以磷量 为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 6 分析结果的计算 按下式计算磷的百分含量: P ( %)二 z a p又 1 0 0 m X 2 0z no 式中: 。 1 从工作曲线上查得的磷量 ， 9 ; c s 3 65 3 . 6 一 a s 。 一试样量， 9 。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
12、% 磷量 允许差 0 . 0 0 5 - - 0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 - -0 . 0 3 0 0 . 0 3 0 - - - 0 . 0 6 0 0 . 0 6 0 - o . 1 2 0 0 . 0 0 3 0 . 0 0 4 0 . 0 0 6 0 . 0 1 2 附加说明: 本标准由辽阳铁合金厂起草 本标准主要起草人王谦、 刘仲林 44 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/