GB4325.3-1984.pdf

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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 聚乙二醇辛基苯基醚一 苯荧光酮 光度法测定锡量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e p o l y e t h y l e n e g l y c o l o c t y l p h e n y l e t h e r - p h e n y l f l u o r o n e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e UDC 翻二2 85 4 8 . 4 幼: 翻6 二1 1

2、 GB 4 8 2 5 . 8 - 8 4 d e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t 本 标准适用于 钥粉、 钥条、三 氧化 钥、 钥酸 铁中 锡量的测定。测定范围:。 0 0 0 0 5 一 0 . 0 0 4 % , 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样以过氧化氢、氢氧化钠分解，在p H 9 1 1 用小量镍作载体沉淀微量锡。过滤、洗涤后， 将沉 淀溶解于2 5 m l 比色管中 。在 。 . 8 N 左右硫 酸酸度下，用乳化剂O P 一 苯荧光 酮胶束 增溶分

3、光光 度 法 测定 锡量。 2 试剂 2 . 1 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 优级纯。 2 . 2 硫酸 ( 1 + 1 ) 优级纯。 2 . 3 硫酸 ( 6 + 9 4 )优级纯。 2 二 氢氧化钠溶液 ( 4 0 )优级纯。 2 . 5 氢氧化钠溶液 ( 5 %)优级纯。 2 . 6 酒石酸溶液 ( 2 0 % ) o 2 . 了 草酸溶液 ( 6 %) 。 2 . 8镍溶液 ( 0 . 5 m g / m l ) : 称取1 . 6 8 g 硫酸 镍铁 ( ( N H , ) 2 S O , N S 0 4 . 6 H 2 0)置 于 烧杯中， 用水溶解，并移人5 0 0 m

4、 1 容量瓶中.用水 稀释至刻度，混匀。 2 . 9 洗涤水:用氢氧化钠 ( 2 . 4 )将蒸馏水调至p H“ 1 0 0 2 . 1 0 硫酸一 过氧化氢混合溶液:1 0 0 m 1 蒸馏水中含有6 m l 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) 和2 5 m l 过氧化氢( 2 . 1 ) , 2 . 1 1 聚乙二醇辛基苯基醚( 乳化剂O P ) 溶液( 5 %) 。 2 . 1 2 苯荧光酮乙醇溶液 M O N ) :称取0 . 1 5 0 0 g 苯荧光酮，置于1 0 0 m1 烧杯中，加人少量无水乙 醇、8 m 1 硫酸 ( 2 . 2 ) ，在沸水浴上加热溶解后，冷却，用无水乙 醇移

5、人5 0 0 m 1 棕色容量瓶中，并稀释 至刻度，混匀。 2 . 褚酚酞乙醉溶液 ( 0 . 1 %) 。 2 . 1 4 洗涤水:蒸馏水用硫酸 ( 2 . 2 )调至p H 3 左右。 2 . 1 5 锡标准溶液 2 . 1 5 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属锡 ( 9 9 . 9 0 %以上) ，置于1 0 0 m l 烧杯中，加人S m l 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) ，在 电 炉上加热溶解，继续加热至冒硫酸白 烟，取下冷却，加人5 m 1 酒石酸溶液 ( 2 . 6 ) ，用2 N硫酸移人 国家标准局1 9 8 4 0 4 一 1 2 发布1 985 一 0 3

6、一 0 1 实施 GB 4 5 2 5. 9 - 84 5 0 0 m 1 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液l m l 含2 0 0 W g 锡。 2 . 1 5 . 2 移取2 5 . 0 0 m l 锡标准溶液 ( 2 . 1 5 . 1 ) ， 置于1 0 0 0 m l 容量瓶中，用2 N 硫酸稀释至刻 度， 混匀。 此溶液i m l 含5 W g 锡。 a 试样 钥条应粉碎并通过8 0 目筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 4 . 2 试样f 按表1 称取试样量。 表 1 锡，%0 . 0 0 0 0

7、5 -0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 -0 . 0 0 4 试样曼，9 1 . 0 0 0 - 0 . 5 0 0 00 . 2 0 0 0 -0 . 1 0 的 二名 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 侧定 4 . 4 . 1 铂粉、钥条 4 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于1 0 0 m 1 烧杯中，以水润湿，分两次加人8 - - 1 0 m l 过氧化氢( 2 . 1 ) , 待IN V 1 反应停止后，置于电炉上加热至溶解完全，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，蒸干。取下稍冷，加 2 . 5 m l 氢氧化钠溶液 ( 2 . 4 ) ，置于电 炉上加

8、热煮沸至清亮，取下，稍冷，边摇边加人2 m l 硫 酸 ( 2 . 2 ) , 置于电 炉上煮沸1 一2 m i n ，取下冷却。 4 . 4 . 1 . 2 加人一滴酚酞乙醇溶液 ( 2 . 1 3 ) , 2 m l 镍溶液 ( 2 . 8 )后，用水冲洗表皿及 杯壁， 控制体积 在3 0 m 1 左右，用氢氧化 钠溶液 ( 2 . 5 )调至溶液变红再过量2 滴，在电 沪上煮沸取下，放置3 0 m i n以 上。 4 . 4 . 1 . 5 用中 速定量滤纸过滤，以洗涤水 ( 2 . 9 )洗烧杯3 次、洗沉淀1 2 次。将漏斗颈部水柱放 掉， 插人2 5 m 比色管中。 4 . 4 .

9、 1 . 4 用l o m l 热 ( 5 0 左右)硫酸一 过氧化氢混合溶液( 2 . 1 0 ) 分两次淋洗滤纸， 将沉淀溶 解， 再用热洗涤水 ( 2 . 1 4 )洗滤纸3 次 ( 注意比色管中溶液体积不得超过18m1). 4 . 4 . 1 . 5 向比色管中加人2 m 】 酒石酸溶液 ( 2 . 6 ) , 2 m l 乳化剂O P 溶液 ( 2 . 1 1 ) , 2 m 1 苯荧光 酮乙 醉 溶液 ( 2 . 1 2 ) , 2 滴草酸 ( 2 . 7 ) ，每加一种试剂均需混匀，放置1 0 m i n , 4 . 4 . 1 二 将部分溶液移人3 c m比色皿中， 以随同试样

10、所做的空白为参比， 于分光光度计波长5 0 8 n m 侧量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。 4 . 4 . 2 三氧化钥、 铂酸 铁 将试样 ( 4 . 2 )置于l o o m 烧杯中，加 2 . 5 m l 氢氧化钠溶液( 2 . 4 ) ,置于电 炉上加热溶解 ( 铂酸 铁 试液必须加热至无氨味) ，取下稍冷，边摇边加2 m 1 硫酸 ( 2 . 2 ) ，置于电 炉上煮沸1 一 2 m i n ， 取下冷却。 以下按4 . 4 . 1 . 2 至4 . 4 . 1 . 6 项进行。 4 . 5 工作曲 线的绘制 4 . 5 . 1 移取0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0

11、 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m l 锡标准溶液 ( 2 . 1 5 . 2 ) ，分 别置于一系列 2 5 m 1 比色管中，加入2 m 1 酒石酸溶液 ( 2 . 6 ) , 2 . 5 . 1 过氧化氢 ( 2 . 1 ) , 1 0 m l 硫酸 ( 2 . 3 ) , 2 m l 乳化剂OP GB 4 8 9 5. 8 - 8 4 溶液 ( 2 . 1 1 ) , 2 m l 苯荧光 酮乙 醇溶液 ( 2 . 1 2 ) , 2 滴草酸 ( 2 . 7 ) ， 每加一种试剂 均需混 匀。用水 稀释 至 刻 度， 混匀 ， 放 置1 0 m

12、i n , 4 . 5 . 2 将部分溶液移人3 c m比色 皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长5 0 8 a m测量其吸光 度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 石 分析结果的计算 按下式计算锡的百分含量: S n ( 炜) 二 式中:M I 从工作曲线上查得的锡量，9 ， 阴试样量，9 。 令 X 1 0 0 . 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 夯2 锡最 允许差锡里允许差 0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 0 2 0 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 0 4 0 0 . 0 0 0 4 0 -0 . 0 0 0 8

13、0 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 2 5 0 . 0 0 0 8 -0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 2 0 -0 . 0 0 4 0 0 . 0 0 0 5 U一 M UM 附加说明: 本标准由中 华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由 株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由湖南冶金研究所起草。 本标准主要起草人杨素卿。 自本标准实施之日 起，原冶金工业部部标准Y B 8 9 6 -7 7 相化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/