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1、中华 人民 共 和 国国 家标 准 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铬量的测定 G s 1 T 1 5 0 7 2 . 1 9 9 4 Go l d a l l o v s - D e t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 术标准规定r 金合金中铬含量阴测定方法 本标准适用于 、 u N i C r 5 - L 和 u N i C r 一 2 合金中铬含妞的测定则 定范围: 。补 书 本标准不作为仲裁分析方法 2 引用标准 G B 1 . 比 标准化_ 作导则化学分析厅 法f l, 准编写规定 G
2、 B 1 4 6 ; 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 3 方法提要 试料以混合酸溶解. 亚硫酸还原并分离金， 石 一 硫磷混酸介质中， 以硝酸银为催化剂 ,S 硫酸浅将铬 ( m ) 氧化成六价， 二 苯胺磺酸钠作指示剂， 用硫酸亚铁性标准滴定溶液滴定铭价! ; 4 试3 A 1 4 . 1 盐酸( P I . 1 9 g / m I ) 4 . 2 硝酸C p l . 4 2 g / ml_ ) 4 . 3 盆酸( 1 +1 0 0 ) 4 4 混合酸: 以3 单位体积的盐酸( 4 . 1 ) 与1 q ,. 位体积的ii tl 酸( 4 - 2 ) 相混合用时现配 4 . 5
3、纵化钠溶液( 5 0 g / I ) 4 . 6 亚硫酸 以s o 计， 含量不少于 6 %) 4 . 7 硫磷混酸: 于2 0 0 m l . 水中加3 0 0 m l 磷酸( p l . 7 0 g / m l _ ) , 5 0 0 m L 硫酸( ,p 1 . 8 4 g h n l ) ， 搅拌. 混 匀 4 . 8 f F 酸银溶液( 1 0 g / I ) 4 . 9 过硫酸按溶液( 2 5 0 g / L ) 。 4 . 1 0 铬标准溶液 称取。 . 5 6 5 8 g 基准重铬酸钾( 预先在1 5 0 C 烘1 11 . 于卜 燥器中冷却3 室澡) ， 行于 1 0 0 n
4、 i l烧杯中， 用水溶解后移入1 0 0 0 1 , 1 1容量瓶中， 以水稀释至刻度 混匀 此溶液 1 r a l含(3 m g 铬 4 . 1 1 硫酸亚铁钱标准滴定溶液C C ( P e a) ?。 0 1 0 m o l “ L ) 4 , 1 1 门 配制 称取3 . 9 2 g 硫酸亚铁钱C F e S ( ) ( N H) S ( ) “ 七 ( ) 济解于i 闰t “ L硫酸( 卜 目巾 再以水稀释至1 I ， 混匀 4 . 1 1 . 2 标定及指示剂的校正: 于6 个3 0 0 m l , 烧杯中. 各加人 土 。m l硫磷混酸 加热蒸发5 t t q 冷 国家技术监督局
5、1 9 9 4 一 0 5 门1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 2 . 1 9 一 9 4 却， 加1 5 0 m l . 水， 分别加入市铬酸钾标准溶液5 . 0 0 m 1 和1 0 . 0 0 ml各三份 加3 滴 几 苯胺磺酸钠指示 剂. 用硫酸亚铁按标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点 二 份平均标定所消耗硫酸亚铁铸标准滴定溶液体积的极差值应不超过 。 . 2 m 工 ， 取平均仇。 按式( ”计算指示剂的校IE 值 V = V : 一 2 V , 式中: V ,、 一一滴定时所加3 滴指示剂的校1 E 值, -f ;
6、V ,滴定5 ，爪 铬标难溶液所消耗硫酸亚铁按标准滴定济液的体积, n i t , V :滴定1 0 m l铬标准溶液所消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积 按式( 2 ) 计算硫酸业铁钱标准滴定溶液的实际浓度: , n i l . , 自一 0 . 0 1 7 3 3 2 式中: V c1 V, V, 0 . 0 1 7 3 3 2 硫酸亚铁按标准滴定溶液的实际浓度， mo l / L ; - 一 滴定时所取铬标准溶液的体积， mL ; 铬标准溶液的浓度. g / m L : 一标定中滴定铬所消耗硫酸亚铁镶标准滴定溶液的体积 一 3 滴指示剂的校正值, mi; ， m工; 与1 . 0 0 m
7、l , 硫酸亚铁钱标准滴定溶液( C F e S O , ( 1V H , ) , S O , 6 11 2 0 一1 . 0 0 0 co o l / L 相当的以克表示的铬的质量 4 . 1 2 二苯胺磺酸钠溶液( 2 g / l ) 5 试样 样品加工成碎屑。必要时用丙酮洗除油污 6 分析步骤 6 门试料 按表 1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 洗净、 烘干混匀。 表 1 铬含量 ， 巧试料R , g 么 汤1 0 3 . 0 独立地进行 二 次测定， 取其平均值 6 . 2 测定 6 - 2 - 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m l , 烧杯中. 加1
8、0 m l混合酸( 4 . 4 ) , 盖上表面皿， 加热至试料完全溶解 6 . 2 . 2 加 5 r n l氯化钠溶液， 低温蒸发至近干。加 5 m l盐酸( 4 . 1 ) 再蒸至近千， fi复三次， 6 , 2 . 3 加3 0 1 . 1水， 加热溶解残渣. 加1 5 m L亚硫酸， 保持微沸3 0 m i n , 取下. 冷却 6 . 2 . 4 中 速滤纸过滤， 滤液收集于3 0 0 m l , 烧杯中。用盐酸( 4 . 3 ) 洗涤烧杯和沉淀各h- 8 次 6 . 2 . 5 加5 m l硝酸. 1 0 m l 、 硫磷混酸( 4 . 7 )加热N烟2 m i n . 冷却。
9、用水冲洗去面皿与 杯壁， )1 11 1 2 0 n i l . 水， 1 ml硝酸银溶液 l o m 工过硫酸按溶液， 煮沸5 m i n ,稍冷， 加1 0 ml氯化钠溶液. 继续煮沸至红色 消失( 试样中不含锰时无红色) 将溶液用流水冷却至室温 6 . 2 . 6 加 3 滴二苯胺磺酸钠济液。片 J 硫酸亚铁按标准滴定溶液进行滴定， 至溶液山玫瑰红色变成亮绿 G B / e 1 5 0 7 2 . 1 9 一 9 4 色为终点 7 分析结果的表述 按式( 3 ) 计算铬的百分含量: 行 . ， 、( V 十 V) XX 0 . 0 1 7 3 3 2_ r ( i o ) 一-一不x 一
10、 一 X 1 0 0 ” ” ” “ ” “ ” ” . 3 式中:V , 一 滴定试液中铬所消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积, m ; V 。 一 3 滴指示剂的校正值， m L ; 。 一 一 硫酸亚铁按标准滴定溶液的实际浓度, m o t / L ; 。 . 0 1 7 3 3 2 一一与土 . 0 0 m l硫酸亚铁铁标准滴定溶液 c C F e S O , ( N H) S O 6 H , O 一1 . 0 0 0 m o l l 相当的以克表示的铬的质量; , m一 一试料的质量, R . 分析结果表示至二位小数 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2
11、铬含量允许差 0 . 5 0- 1 . 0 0 1 . 0 0 - 3 . 0 00. 030.05 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由昆明贵金属研究所负责起草。 本标准由 航空航天工业部第六二一研究所起草。 本标准主要起草人姜秀玉、 黄树茂。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/