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1、中华人民共和国国家标准 余 目化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定钠量 UDC 朋9 . 2 8 . 4 2: 翻9一5 4 8.8 s GB 4 825. I T- 84 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f m o l y b d e n u m T h e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s o d i u
2、 m c o n t e n t 本标准适用于铂粉、铝条、三氧化钥、钥酸铁中钠量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 8 0 %o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样用过氧化氢分解 ( 其中钢酸铁用水加少量过氧化氢溶解) ， 用氯化艳作消电离剂。 在选定的条 件下测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) , 2 . 2 氯化艳( 高纯) 溶液( 2 5 m g / m l ) 。 2 . 3 二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 4 钥基体:应与试样性质基本相
3、同，并且不含被测元素钠或钠含量极微。 2 . 5 钠标准溶液 2 . 5 . 1称取。 . 2 5 4 3 g 预先经5 5 0 C 缎烧过的氯化钠 ( 9 9 . 9 %以上) ，置于石英烧杯中，用水溶解，移 人1 0 0 0 m I 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l m l 含。 . 1 0 mg 钠。 2 . 5 . 2 移取1 0 . 0 0 m 1 钠标准溶液 ( 2 . 5 . 1 ) ，置于1 0 0 m 1 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 I M I 含0 . 0 1 m g 钠。 3 仪器 3 . 1 原子吸收分光光度计，配备有空气一 乙炔型燃烧器，钠空心阴极
4、灯。 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标。 最低灵敏度:工作曲线中 所用等差浓度标准溶液的最高和次高浓度标准溶液的吸光度应不低于 0 . 2 5 0 工作曲线线性:等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不 小于最低浓 度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0 . ， 倍。 最低稳定性:工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对于 最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1 . 5 % 和。 . 6 %。最低稳定性变异系 数的计算 见附录A( 补充件) 。 WF X一 1 1 。 型原圣 吸收分光光度计的工 作条件参 数见附录B( 参考件)
5、 。 3 . 2 石英 烧杯 ( 带盖) ，1 5 0 - 2 0 0 m I a 4 试样 国家标准局1 9 8 4 一 0 一 1 2 发布1 9 8 5 一 0 3 一 01实施 GB 4825。 1 7- 84 相条应粉碎并通过8 0 目筛 网。 5 分析步骤 5 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定，侧定值应在室内允许差之内，取其平均值。 5 . 2 试样2 按表1 称取试样量。 表 1 钠，%0 . 0 0 0 3-0 . 0 10 . 0 1 -0 . 0 8 0 试样量，91 . 0 0 0 -5 . 0 0 00 . 5 0 0 0 5 . 3 空白试验 随同试样做
6、空白试验。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 5 . 4 . 1 . 1 钥粉、 钥条和三红化钥 将试样 ( 5 . 2 ) 置于石英烧杯中，用水润湿，滴加 ( 或分次加人)6 一 8 m 1 过氧化氢 ( 2 . 1 ) 待激烈反应停止后，移到电 热板上低温加 热至试样完全 溶解， 取下，用水冲 洗表皿和杯壁， 加 人 5 0 m l 水，加热煮沸l m i n ，以 驱除过剩的过氧化氢。 5 . 4 . 1 . 2 取下稍冷，加人1 m l 抓化艳溶液 ( 2 . 2 ) ，移人1 0 0 m 1 容量瓶中，用水稀释至亥 峻 ， 混匀。 5 . 4 . 1 . 8 将溶液在原子吸收分光
7、光度计上，于波长5 8 9 . O n m，用空气一 乙炔火焰，以水调霉， 侧最 钠的吸光度。 5 . 4 . 1 . 4 从工作曲线上查出相应的钠浓度 ( 或以比较法计算结果) 。 5 . 4 . 2 相酸铁 将试样 ( 5 . 2 )置于石英 烧杯中， 一 加人约5 0 m 1 水溶解后，加人l m l 过氧化氢 ( 2 . 1 ) ，加热煮沸约 I m i n 。以下按5 . 4 . 1 . 2 至5 . 4 . 1 . 4 项进行。 5 . 5 工作曲 线的 绘制 按表1 试样量称取铂基体 ( 2 . 4 )六 份，分别置于石英 烧杯中 ， 按表2 加 人钠 标准溶液 ( 2 . 5
8、. 1 或 2 . 5 . 2 ) ,以下根据试样种类分别按5 . 4 . 1 款中 5 . 4 . 1 . 1 至5 . 4 . 1 . 3 项或5 . 4 . 2 款及相应5 . 4 . 1 . 2 至5 . 4 . 1 . 3 项 进行。以 钠浓度为 横坐标，吸光度 ( 减去补偿溶液的吸光度)为 纵坐标，绘制工作曲 线。 表 2 钠，% 0 . 0 0 0 3 -0 . 0 1 00 . 0 1 0 - - 0 . 0 8 00 . 0 0 0 6 - 0 . 0 0 1 5 一 一 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 60 . 0
9、4 0 0 .0 . 0 6 0 0 0 . 加4 5 X0 . 0 0 2 5 -0 . 0 0 4 00 . 0 0 1 00 . 肠0 -0 . 0 6 000 O 6 GB 4 8 2 5. 1 7 - 8 4 附录A 最低稳定性变异系 数的 计算 ( 补充件) A. 1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如卜 : 。 _1 0 0 / I ( C一C) z J己一一/ . . ， . 中 . “ ” ” . 二tA 1 ) CV”一i 1 ( O 一O) z 介一 1 ( A 2 ) 式中:S c -最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数; S o零浓度溶液吸光
10、度的百分变异系数; C -最高浓度标准溶液吸光 度的平均值， C- - 最高浓度标准溶液吸光 度; O -零浓度溶液吸光 度的、 F 均值; O零浓度溶液吸光 度; 。 测量次数。 GB 4 3 2 5. 1 7 - 8 4 附录B WF X一 1 1 0 型原子吸收分光光度计的工作条件参数 ( 参考件) 元 素工 作 条 件 参 数 钠 n mm m 灯 电 流 m A 燃烧器高度 mm 空气流量 I “ mi n 乙块流盘 l i mi n 5 8 9 . 0 0 . 0 8 02 47. 06. 01 . 3 注:小于0 . 0 0 1 0 %的钠量，标尺扩展为5倍。 附加说明: 本标准
11、由中华人民共和国冶金 下业部提出。 本标准由株洲硬质合金)负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人陈福室。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/