《GBT 14929.3-1994.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 14929.3-1994.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 9 2 9 : 3 一 9 4 柑桔中水胺硫磷残留量测定方法 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f O p t u n u l ( B a y 9 3 8 2 0 ) i n o r a n g e ， 主题内容与适用范围 本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。 本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留分析， 其最小检出浓度为。 . 0 2 m g / k g . 2 原理 柑桔样品经硅藻土5 4 5 、 丙酮和活性炭捣碎提取， 过滤， 滤液用二抓甲烷萃取， 浓缩， 进带火
2、焰光度 检测器和5 2 6 n m滤光片的气相色谱仪测定。 利用含有机磷的样品在富氢焰上燃烧， 以H P O碎片的形式， 放射出波长5 2 6 n m的特征光， 这种特 征光通过滤光片选择后， 由光电倍增管接收， 转换成电信号， 经微电流放大器放大后， 被记录下来， 样品 的峰高与标准品的峰高相比， 计算出样品相当的含量。 本方 法最小 检出 限为1 . 4 X 1 0 - 1 2 g . 3 试剂 3 门丙酮: 分析纯。 3 . 2 二氯甲烷: 分析纯。 3 . 3 无水硫酸钠: 分析纯 3 . 4 助滤剂C e l i t e 5 4 5 : 分析纯。 3 . 5 氯化钠: 分析纯 3 .
3、 6 酸洗活 性炭: 3 0 0 g 活性炭粉末， 用1 0 0 0 m L 1 m o l / L 盐酸煮沸4 h 后， 用水洗至洗涤水中 无氯离 子， 烘干备用。 弗罗里硅土: 6 0 -1 0 0目， 在 6 5 0 下烘 3h 后， 加 5 %水混匀， 贮于干燥器中， 用前在 1 3 0 下烘 水胺硫磷标准品: 纯度为9 9 %. 了h匕 qjn了几j 4 仪器 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7 气相色谱仪: 附火焰光度检测器( F P D ) 和5 2 6 nn 滤光片。 组织捣碎机 旋转蒸发仪。 K - D浓缩器。 真空泵: 3 0
4、 L / m i n . 2 5 0 m l _ 分液漏斗 内径 0 . 5 c m的微型层析柱。 中华人民共和国卫生部1 9 9 4 - 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施 G S / T 1 4 9 2 9 . 3 一9 4 5 实验步骤 5 . 1 样品提取: 取有代表性的柑桔样品切碎后充分混匀， 称取S O . 0 g 于组织捣碎机中， 加5 g C e G t e 5 4 5 和1 0 0 m L丙酮。 捣碎3 0 s 后， 转移至布氏漏斗抽滤， 然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次， 每次2 0 m L . 合并滤液和洗滤液。 5 . 2 液一 液分配萃取
5、: 取上述滤液1 / 2 于2 5 0 m L 分液漏斗中， 加氯化钠5 g ， 充分振摇使其溶解， 然后用 3 0 , 1 5 m L二氯甲 烷分别振荡萃取， 静置分层后， 收集有机相， 合并二次有机相萃取液于1 0 0 m L具塞锥 瓶中， 加1 0 g 无水硫酸钠振荡脱水， 然后再经阳m m X 1 2 0 m m无水硫酸钠层析柱进一步脱水， 最后用 旋转蒸发仪在6 0 水浴浓缩至2 m L待净化用。 5 . 3 净化: 用“ 8 m m X 1 2 0 m m的层析柱， 由 下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许， 1 c m无水硫酸钠， 3 . 5 。 。 弗罗里硅土， 2 . 5 c m酸
6、洗活性炭, 1 c m无水硫酸钠。用少量二氯甲 烷预淋层析柱后， 将2 m L样 品浓缩液倒人柱内， 待液面进人无水硫酸钠层， 用二氯甲 烷少量多次洗涤浓缩瓶， 并倒人层析柱内， 收集 1 0 m L 洗脱液， 用K - D浓缩器浓缩至2 - 5 m L ， 供气相色谱测定用。 5 . 4 气相色谱测定 5 . 4 . 1 色谱条件 5 . 4 . 1 . 1 色谱柱 柱 1 : 3 m m( 内径) X 1 1 0 0 m m玻璃柱， 装填键合固定相一 D ( 固定相D E G S 键合于4 1 0 担体6 0 -8 0 目) 。 柱 2 : 3 m m( 内径) X 1 6 0 0 m m
7、玻璃柱， 装填 1 . 5 0 o O V - 1 7 +1 . 9 8 0 o Q F - 1 涂渍于C h r o m o s o r b W ( A W- D MC S ) 8 0 -1 0 0目。 5 . 4 . 1 . 2 气体速度 柱1 : 载气( 氮气) 8 5 m L / m i n ; 氢气6 0 m L / m i n ; 空气6 0 m L / m i n a 柱2 : 载气( 氮气) 6 0 m L / m i n ; 氢气6 0 m L / m i n ; 空气6 0 m L / m i n , 5 . 4 . 1 . 3 温度 柱1 : 汽化室与检测器2 7 5 C
8、; 柱温2 2 5 C . 柱2 : 汽化室与检测器2 8 0 C ; 柱温2 3 0 C . 5 . 4 . 2 测定: 采用外标法定性定量。 6 分析结果的表述 6 . 1 计算 A X 1 0 0 0 刀 r 式中: X 样品中 水胺硫磷含量, m g / k g ; A 进样体积中水胺硫磷含量, n g ; ， 进样体积( p L ) 相当于样品的质量, g , 注: 计算时注意净化样品过程只吸取抽滤液的1 / 2 , 6 . 2 允许差 取样量在5 0 g ， 二次平行允许差为10%a 7 其他 水胺硫磷标准品色谱图如下: 1 8 4 G s / T 1 4 9 2 9 . 3 一
9、9 4 a . 1 . 5 %O V- 1 7 +1 . 9 8 %QF - 1 柱b . 键合固定相一 D柱 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由南京农业大学、 黑龙江农业环境保护监测站、 卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人季玉玲、 王圣田、 林国庆。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/