GBT 10574.3-2003.pdf

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1、I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r - De t e r mi n a t i o n o f b i s mu t h c o n t e n t 2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0

2、 3 - 0 8 - 0 1 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 前言 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。 本标准包括1 3 个部分: 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订， 采用 碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊

3、料化学分析方法锑量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的 修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法 2 采用嗅酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订，

4、 采用 火焰原子吸收光谱法代替1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用 砷锑钥蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订， 采用 火焰原子吸收光谱法代替 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 .

5、 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 - 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9 的 修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法 2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9 的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T

6、 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确 认， 只进行编辑性修改。采用铬天青S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法锅量的测定 有两个方法。方法 1是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定 法测定锡量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确

7、认， 只进行编辑性修改。采用磷钒铝杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订， 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新 制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 福、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、

8、 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 硫脉分光光度法测定秘量 的重新确 认， 只进行编辑性修改。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 . 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。 本部分主要起草人: 李志芳、 钟海珊、 陈旭峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B / T 1 0

9、5 7 4 . 4 -1 9 8 9 , G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 范围 本部分规定了锡铅焊料中秘含量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中 秘含量的测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 3 %- 0 . 2 5 % , 2 方法提要 试料用硝酸一 酒石酸一 柠檬酸分解， 用盐酸沉淀除去大部分铅和银， 以硫脉显色， 于分光光度计波长 4 2 5 n m处测量其吸光度。 3 试荆 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) e 3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) o 3 . 3

10、 盐酸( 1 +1 ) e 3 . 4 盐酸( 1 +9 9 ) , 3 . 5 硝酸( 1 +1 ) , 3 . 6 硝酸( 1 +4 ) . 3 . 7 硝酸( 1 +9 ) . 3 . 8 混合酸: 称取 5 0 g 酒石酸和 5 0 g 柠檬酸溶于 3 0 0 m L硝酸( 3 . 6 ) 中， 并用硝酸( 3 . 6 ) 稀释至 5 0 0 mL , 混匀。 3 . 9 酒石酸钾钠溶液( 2 5 0 g / L ) o 3 . 1 0 硫脉溶液( 8 0 g / I ) 。 3 . 1 1 秘标准贮存溶液: 称取 。 . 2 0 00 g 金属秘( )9 9 . 9 9 %) ， 置

11、于2 5 0 m l 一 烧杯中， 加人 2 0 m L硝酸 ( 3 . 5 ) ， 盖上表皿， 加热溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 取下冷却， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用硝酸( 3 . 7 ) 稀 释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含2 0 0 p g 秘。 3 . 1 2 秘标准溶液: 移取 5 0 . 0 0 mL秘标准贮存溶液置于 5 0 0 m L容量瓶中， 以硝酸( 3 . 7 ) 稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 2 0 p g 秘。 4 分析步骤 4 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 表 I 韧含量( 质量分数)/%

12、试料量/ 9 0 . 0 0 3 - 0 . 0 1 01 . 2 0 . 01 0 - 0 . 0 5 00 . 6 0 . 0 5 0 -0 . 1 0 00 . 3 0 . 1 0 0 - 0 . 1 50 . 2 0 . 1 5 - 0 . 2 50 . 1 G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 独立地进行两次测定， 取其平均值。 4 ， 2 空白试验 随同试料做空白试验。 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试料( 4 . 1 ) 置于2 5 0 m L高型烧杯中， 加人 2 5 m L混合酸， 盖上表皿， 低温加热至试料基本分 解， 沿杯壁加人 4 mL

13、盐酸( 3 . 3 ) ， 加热煮沸并保持微沸 1 5 mi n ， 冷却， 充分摇动使大量铅沉淀。 注: 含银试料， 在加人混合酸后加入 4 滴盐酸( 3 . 1 ) ， 再低温加热分解。 铅高锡低试料， 应在低温加热至微沸， 以防溅跳. 4 . 3 . 2 用盐酸( 3 . 4 ) 将试液移人5 0 m L 容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀， 将试液用慢速滤纸干过滤。弃 去初滤液。分取 2 5 ml - 滤液置于 5 0 MI ， 容量瓶中。 4 . 3 . 3 混匀。 4 . 3 . 4 加人5 m l 酒石酸钾钠溶液 在 3 0 士5 水浴中放置 1 0 , 1 0 m L硫脉溶液，

14、每加一种试剂均需混匀， 然后用水稀释至刻度， m in e 将部分溶液移人 5 c m吸收皿中， 以随同试料的空白试验溶液为参 比， 于分光光度计波长 4 2 5 4 . 4 4 . 4 . n m 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的秘量。 工作曲线的绘制 移取。 ， 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 , 8 . 0 0 m L秘标准溶液， 分别置于一组5 0 m L容 量瓶中， 加人 1 2 . 5 mL混合酸、 2 mL盐酸( 3 . 3 ) ， 以下按 4 . 3 . 3 条进行。

15、4 . 4 . 2 将部分溶液移人5 c m吸收皿中， 与试料测定相同条件下， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波 长 4 2 5 n m处测量标准溶液吸光度。以秘量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算链的质量分数: x o ( B i ) ( %) MI V o X 1 0 - s Ma V1 X 1 0 0 式中: m , 从工作曲线上查得的锤量， 单位为微克( K 8 ) . V o 试液总体积， 单位为毫升( m L ) ; V分取试液体积， 单位为毫升( m L ) ; m 。 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至两位小数

16、。若镑含量小于 0 . 1 5 %时， 表示至 3 位小数。 6 允许差 实验室间分析结果的差值不大于表 2 所列允许差。 表 2 秘含量( 质量分数)允许差( 质量分数) 0 . 0 03- 0 . 0 0 50 . 0 0 1 0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 00 . 0 0 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 00 . 0 0 4 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 6 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 1 0 0 - v0 . 1 50 . 0 1 5 0 . 1 5 - - 0 . 2 50 . 0 2 G B

17、 / T 1 0 5 7 4 . 3 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 树脂芯焊锡丝 ) 样品预处理方法 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约1 0 m m长的短丝， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加1 0 0 m L无水乙醇、 异丙醇或其他有机溶剂， 微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解， 取出焊锡丝， 先后用水、 乙醇洗净， 晾干， 备用。 亦可将供分析测定用的一定量样品( 一般为3 0 g ) ， 放于约5 0 0 m L 不锈钢锅中， 加人1 0 0 m L 丙三 醇( 化学试剂二级品) ， 加热至焊锡丝熔化， 轻轻摇动， 维持 1 m i n ， 停止加热， 冷却， 倒出金属熔块，

18、 先后 用水、 乙醇洗净， 晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状， 备用。 1 ) 国家标准 G B / T 3 1 3 1 -2 0 0 1 锡铅钎料 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/