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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 cB / T 5 8 1 6 一 1 9 9 5 催化 剂和吸附剂表面积 测定法 代替 G B 门 5 8 1 6 - - 8 6 C a t a l y s t s a n d a d s o r b e n t s -D e t e r mi n a t i o n o f s u r f a c e a r e a 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、 吸附剂的表面积。 本标准适用于具有 . 型或N 型吸附等温线、 表面积大于 1 m 3 / g的催化剂、 吸附剂。 2 术语 2 . 1 催化剂、 吸附剂的表面积:
2、 催化剂、 吸附剂的总表面积, m3 / g o 2 . 2 死空间: 装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时( 见6 . 2 . 5 ) ， 样品管( 包括样品阀) 的空隙体 积, c m 3 o 3 方法概要 采用睁态氮吸附容量法测量样品在不同低压下 所吸附的氮气体积， 至少要测得符合B E T线性关系 的四个试验点， 应用B E T二参数方程进行表而积计算。 4 仪器 4 . 1 凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置， 无论经典的玻璃真空吸附装段或商品自动吸附 仪， 均可作为本标准的测定仪器， 但要求真空度优于 1 . 3 P a ， 体积量管恒温控制不大于士。 . 1 c， 体积测
3、 量精度0 . 0 5 c m ， 压力测量范围0 - 1 3 3 . 3 k P a , 精确到1 3 P a 。 对于 玻璃真空吸附装性， 应使用氮或氧蒸 气温度计测量液氮温度， 并给出液氮饱和蒸气压， 如若使用测高仪， 最小刻度。 . 0 2 c m 注: I t o r r =1 3 3 . 3 P a 4 . 2 分析天平: 感量为0 . 1 m g e 4 . 3 烘箱。 5 材料 5 . 1 ; 氮气: 钢瓶装， 纯度不低于9 9 . ， %U 氦气: 钢瓶装， 纯度不低于9 9 . 9 Y D 液氮: 蒸气压不高于当天大气压5 . 3 k P a o 6 试验步骤 6 . 1
4、.; 样品预处理和脱气: 将千净的空样品管置于 仪器脱气系统。经抽真空后， 充氦气达到常压。 e已 6 . 1 . 3 从脱气日取 徉品管， 加塞子称量. 精确至。 . 1 m g 。此质址记为” 7 。 取适最样品加入到样品管中， 使估劝的样品总表而积在2 0 - 1 0 0 m “ 为宜。 国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 1 批准 把样品管与吝脱气日 1 9 9 6 - 0 8 - 0 1 实施 G B / T 5 8 1 6 一 1 9 9 5 资 抵 于11. 设定加热温度 3 0 0 C， 套好加热套， ) 于 始对样品加热抽空。当加热温度达到 3 0 0 C ,
5、系统真空度达 曰、时， 再连续脱气至少4 h 。允许对样品脱气过夜 泪:1对k t 11 L 经3 0 0 ( 一 加热可能分解或烧结的材料， 允许在较低温度下 脱气， 但报告结果时应加注明 2 1 如果样ii i, ， 水分超过5 % C m / n , ) , 为避免粉末样品“ 爆沸” 和“ 自身水蒸气处理” 损失表面积， 应控制加热速 度建议加热速度4 - 超过 t o o ( / h 6 . 1 . 4 取 ; 加热奕， 待徉品管冷却到室温， 用氦气h l 充样品管达到常压。 6 . 1 . 5 从脱 ( i t 取 脱产 ( 后样粼 ! 管， 加塞子 称量， 精确至0 . 1 m g
6、 。 此质量记为m , ， 由m : 与m ， 之差得 到徉，钾 净,F _ 6 . 2 死空H i i 则 定: 6 . 2 . 1 向各样品杜瓦瓶加人液氮。 6 . 2 . 2 将装有试样的样品管置于分析系统样品接C 7 , 6 . 2 . 3 压) i 传感器调零。 6 . 2 . 4 抽空排除待0, 11 样品管中的氦气， 使系统压力低于1 . 3 P a , 6 - 2 . 5 将样.猜 管浸入液氮杜瓦瓶中， 控制试样到液氮面距离不低于5 0 m m， 并在整个测定过程中保持 液氮面恒定。 6 . 2 . 6 向 分析系统歧管充氦到7 9 . 9 - 1 1 9 . 9 k P a
7、， 并记录此压力和歧管温度。 然后打开待测样品阀， 使 氦气充入样nim 管。 6 . 2 - 7 约平衡5 m i n 后， 记录平衡压力和歧管温度。 根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积， 准 确计1 ) 死空问。 6 . 2 . 8 抽空排除分析系统及样品管内氦气， 使系统压力低于 1 - 3 p a , 6 . 3 吸附测定: 6 . 3 . 1 根据分析要求向系统充氮， 在相对压力P / P 。 为。 . 0 4 - 0 . 2 0 或0 . 2 5 之间实测四个以上吸附试 验点i E k # f i 应的t 衡压力P. 并计算吸附量V 6 - 3 . 2 吸附测定时， 压力变动
8、在s m i n内不超过 1 3 P a ， 可以视为达到吸附平衡。 6 - 3 . 3 测i l k 炸记录液氮饱和蒸气压p - 6 . 3 . 4 完成吸附测定后， 抽空排除系统及样品管内的氮气， 移去液氮杜瓦瓶， 待样品管温度回升到室 温， ) 月 氮气或氮a回充样品管至常压。 6 . 4 若采川自动物理吸附仪， 通过计算机键盘输入待测试样分析信息， 上述 6 . 2 . 4 - 6 . 3 . 4 的分析过程 在计劝机拧制 厂 自动完成。 了 计算 了 . 1 根据 B E 丁 二 参数方程式( 1 ) : P/ I V . ( 1一P/ P , ) V， C 一 1 不 十不，一 一
9、 二 书 Lvm .七 P/ P : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( ll 式， ! ， : V , 、 气- 尸厂 I - 一 1 气 1 - ( N . . I l 1 iy 1- 层吸附幼, c m “ S T P / g ; 氮吸 附城 , c m S T Y / g ; 牛 i f 又 寸 ) !之 力; 饱和蒸气压， k p a ; 。 杭 衡) !、 ) 1 ， k ， a ; “i ; _( , , 净冷尔吸附热有关的常数。 对 、二 牛 失 币作 B E T 直 线 图 ，直 接 由 图 解 法 或 、法 求
10、 出 B E T 直 线 图 的 截 距 ， ， c B / T 5 8 1 6 一 1 9 9 5 1人 _ ， 一 。 ， ，C 一 1 即丽 万 几 万 科 革。 ， tip V 二 C 要求在所选B E T直线范围内， 各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的。 6 %. 单层吸附量V, ( c m S T P / g ) 按式( 2 ) 计算: V-= s+ I 。 . 。 。 。 . ” 二“ 。 二( 2 ) 试样的表面积S S E T ( m z / g ) 按式( 3 ) 计算( 氮分子横截面积取0 . nn, ) Q门 : ，了，了 S S T= 4 . 3 5 3 X V -
11、 1 6 2 。 。 . 。 . 。 。 。 . . 。 ( 3 ) B 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 置信水平) 。 8 . ， 重复性: 同一实验室对同一试祥测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。 8 . 2 再现性: 不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。 表面积 m / g 重复性 m z / g( %) 再现性 m V g( %) 1 0 . 71 . 1 ( 1 0 . 4 )2 . 5 ( 2 3 . 0 ) 1 6 08 . 9 ( 5 . 6 ) 9 . 8 ( 6 . 1 ) 2 8 97 . 0 (
12、2 . 4 )1 1 . 9 ( 4 . 1 ) 9 报告 9 . 1 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果， 并取三位有效数字。 92 报告应包括样品预处理和脱气温度。 附加说明: 本标准由 石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人张和平、 李国英。 本标准非等效采用美国 试验与材料协会标准A S T M D 3 6 6 3 -9 2 ( 催化剂表面积标准试验方法 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/