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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化工用石灰石中磷含里的测定 相蓝分光光度法 G B / T 1 5 0 5 7 . 9 一 9 4 L i me s t o n e f o r c h e mi c a l 祖 。 d u s t r y D e t e r m i n a t i o n o f p -Mo l y b d e n u m b l u e a 脚c t rop h o t o m e t r i c me t h o d 1 主皿内容与道用范困 本标准规定了钥蓝分光光度法测定磷的含量。 本标准适用子化工用石灰石产品中磷含最的测定， 测定范围为0 . 0 0 1 %-
2、0 . 2 %. 2 引用标准 G B 6 6 8 2 分 析实 验室用水 规格 和试脸方 法 G B / T 9 7 2 1 化学试剂分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) 3 方法提英 试样用硝酸、 高抓酸分解， 在盐酸介质中， 以抗坏血酸作还原剂， 将生成的碑相杂多酸还原为磷相 蓝。于 分光光度计波长 试荆和溶液 6 8 。 或7 8 0 n 。处侧量吸光度。 本标准中 所用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水的规格， 所列的 试剂， 无特殊规定外， 均指分析纯试剂， 4 . 1 硝酸( G B 6 2 6 ) . 4 . 2 高抓酸( G B 6 2 3 ) . 4 . 3
3、 氢澳酸( G B 6 2 1 ) . 4 , 4 盆酸( G B 6 2 2 ) : 1 +2 溶液。 4 . 5 盐酸: 1 +6 溶液. 4 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 4 2 0 0 g / L 溶液。 4 . 7 铝酸按 ( N H 4 ) M O , O z , 4 1 -1 2 0 3 ( G B 6 5 7 ) : 2 0 g / L溶液。 4 . 8 抗坏血酸s 2 0 g / L 洛液( 使用前配制) 。 4 . 9碑 标 准 溶 液, 1 0 0 p g / m L . 称 取。 . 4 3 9 阳已 于1 0 5 干 操 并 冷 却 至 室 温 的 磷
4、酸 二 氢 钾( 高 纯 试 剂 ) 置 于1 0 0 m L 烧杯中， 用水溶解后， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m L含l 0 0 p g 磷。 4 . 1 0 磷标准溶液: 1 0 p g / m L 。吸取5 0 . O O m L 磷标准溶液( 4 - 9 ) , 置于5 O O m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀。 此溶液1 m L含1 0 1i g 磷。 4 . 1 1 对硝基酚指示剂: 2 g / L乙 醉( G B 6 7 9 ) 溶液。 国家技术监仔局1 9 9 4 一 0 5 一 0 5 批准 1 9 9 5 一 0
5、2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 5 7 . 9 一9 4 5 仪器 分光光度计: 应符合G B / T 9 7 2 1 之规定。 6 试样 实验室样品通过 1 2 5 K m试验筛( G B 6 0 0 3 ) ， 于 1 0 5 -1 1 0 干燥 2 h以上， 置于干燥器中冷却至室 温 。 了 分析步驻 7 . 1 称取约l g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于1 5 0 m L 烧杯中。 同时做空白 试验。 7 . 2 用少许水润湿并摇散。 盖上表面皿， 沿烧杯嘴慢慢加入8 m L硝酸( 4 . 1 ) 。 待剧烈反应停止后， 用水 冲洗表面皿和烧杯壁
6、。然后加入5 m L 高抓酸( 4 . 2 ) . 1 m L 氢澳酸( 4 . 3 ) , 注: 不含砷的试样， 可以不加氢澳酸。 7 . 3 盖上表面皿并移开一部分， 在低温电 热板上加热燕发到冒高抓酸白烟， 直至溶液剩下1 m L左右， 取下， 冷却。 注: 不能燕发至干， 以免形成礴暇钙沉淀。 7 . 4 用热水冲洗表面皿和烧杯壁至体积1 5 -3 0 m L ， 加热以溶解盐类， 取下， 冷却。按表1 的规定移入 相应的容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 7 . 5 用中速滤纸干过滤。 按表1 的规定吸取试液置于5 0 m L容量瓶中. 表 1 碑含t, %稀释用容A瓶体积, m
7、L 吸取试液体积, m L 吸收池, c m测盘波长， n m 0 . 0 0 1 - 0 . 0 1 0 5 0 2 0 36 8 0 1 0 0 2 0 37 8 0 0 . 0 1 - 0 . 0 5 1 0 0 2 0 1 6 8 0 0 . 0 5 - 0 . 1 0 1 0 0 1 0 1 6 8 0 0 . 1 0 0 . 2 0 1 0 0 5 1 6 8 0 液由 黄色刚变为无色。 加6 . O m L 盐酸溶液( 4 . 4 ) , 4 . O m L 铝酸钱溶液( 4 . 7 ) , 2 . O m L抗坏血酸溶液( 4 - 8 ) ( 每加一种试剂后均需摇匀) 。 用少
8、量水冲洗容量瓶颈， 置于沸水浴上加热5 m i n ， 取下， 流水冷却至室温。 用水稀释至刻度， 摇匀。 7 . 7 按表1 选择相应的吸收池和波长， 以空白试验溶液作参比， 在分光光度计上测量吸光度。 工作曲线的给制 量取。 ， 0 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O m L确标准溶液( 4 . 1 0 ) ， 分别置于一组 5 0 m L 容量瓶中。 以下按7 . 6 , 7 . 7 条步骤进行， 其中以试剂空白作参比， 测量吸光度。 以磷量为横坐标， 相应的 吸光度为纵坐标，
9、 绘制工作曲线。 注: 应根据试样中礴含盘选择工作曲线的范围. 9 分析结果的裹述 以质量百分数表示的确( P ) 含量( x ) 按下式计算: G B / T 1 5 0 5 7 . 9 一 9 4 m, x l o - , X l o o v s =_ . v , 式中: m , 从工作曲线上查得的磷量. p a ; V , 吸取试样溶液的体积， m L ; V 试样溶液的总体积， m L ; 二试样的质量， 9 。 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2 所列允许 10差 表 2 磷( P ) 含量 允许差 0 . 0 0 1 0 - 0 .
10、 0 0 5 0 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 2 0 00 . 0 0 15 0 . 0 2 0 - 0 . 0 7 0 0 . 0 0 3 0 . 0 7 0 - 0 . 2 0 0 0 . 0 0 6 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准由 化工部化工矿山 设计研究院负责起草。 本标准主要起草人王和平、 李东好. 本标准参照采用日 本工业标准J I S M 8 8 5 0 -1 9 8 2 石灰石分析方法 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇
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