GBT 15076.8-1994.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮中 硫 量的 测 定 G 1 3 / T 1 5 0 7 6 . 8 一9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f s u l p h u r c o n t e n t i n n i o b i u m 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了妮中硫含量的测定方法。 本标准适用于妮中硫含量的测定， 也适用于其氢氧化物、

2、氧化物中硫含量的测定， 测定范围: o . o 0 5 %-0 . 0 5 %, 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用磷酸一 磷酸亚锡溶解， 使硫还原为硫化氢， 在氮气流中加热蒸馏， 以碱溶液吸收， 硫化氢与N, N 一 二甲基对苯二胺生成次甲基蓝， 于分光光度计波长6 6 0 n m处测量其吸光度。 4 试剂 4 . 1 氮气( 压缩钢瓶) 。 4 . 2 高锰酸钾一 氯化汞溶液: 称取2 g 高锰酸钾、 2 g

3、 氯化汞置于2 0 0 m L烧杯中， 以少量水溶解， 加水至 l O O m L , 混匀。 4 . 3 氢氧化钾溶液( 2 0 0 g / I ) 。 4 . 4 磷酸一 磷酸亚锡溶液: 4 . 4 . 1 称取2 7 g 氯化亚锡( S n C l 2 2 1 -1 2 0 ) 置于3 0 0 m L烧杯中， 加人2 0 0 m L 磷酸( p 1 . 7 0 g / m L ) ， 加热溶 解。 4 . 4 . 2 将溶液加热至沸， 待小气泡消失， 继续加热至刚冒磷酸烟， 取下， 冷却。 移取1 5 m L置于干燥的蒸 馏瓶( 图1 ) 中， 以下按 6 . 4 . 2 6 . 4 .

4、 4 条操作。 4 . 4 . 3 移取部分溶液于 l c m吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长 6 6 0 n m处测量其吸光度。测得 吸光度应不大于。 . 0 1 0 ， 否则按 4 . 4 . 2 条反复处理。 4 . 5 氢氧化钠溶液( 2 0 g / L ) a 4 . 6 三氯化铁溶液: 称取1 g 三氯化铁于2 0 0 m L烧杯中， 加入5 0 m L盐酸( 1 十2 0 ) 溶解， 补加盐酸( 1 + 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G s / T 1 5 0 7 6 . 8 一 9 4 2 0

5、) 至I O O mL , 混匀。 4 . 7 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 8 N , N 一 二甲基对苯二胺( P A D A ) 溶液: 称取0 . 7 5 g P A D A于2 5 0 m L烧杯中， 加2 0 8 m L盐酸( P = 1 . 1 9 g / m L ) 溶解， 移入2 5 0 m L 棕色容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。 4 . 9 混合显色剂: 三氯化铁溶液( 4 . 6 ) +盐酸( 4 . 7 ) +P A D A溶液( 1 +2 - 1 - 4 ) 4 . 1 0 硫标准贮存溶液: 称取 1 . 1 0 7 5 g 预先在1 0 5 ,C 烘l h

6、 并置于干燥器中冷却至室温的无水硫酸钠 ( 优级纯) 于 2 0 0 m L烧杯中， 以 3 0 mL盐酸( 1 +1 9 ) 溶解， 移入 2 5 0 m l容量瓶中， 以盐酸( 1 +1 9 ) 稀释至 刻度， 混匀。此溶液l m l 含l m g 硫 4们硫标准溶液 4 . 1 1 . 1 分别移取 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L硫标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) , 置于一组 l 0 0 m l容 量瓶中， 以盐酸( 1 +1 9 ) 稀释至刻度， 混匀。 每瓶硫标准溶液中1 - L 分别含。

7、2 0 . 5 0 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 p g 硫。 4 . 1 12 分别移取。 ， 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . O O m L硫标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) . N - 于一组1 0 0 - 1容 量瓶中. 以盐酸( 1 +1 9 ) 稀释至刻度， 混匀。每瓶硫标准溶液中1 m L分别含。 , 5 0 , 1 0 0 . 1 5 0 . 2 0 0 , 2 5 0 p g 硫。 5 仪器和设备 5 . 1 分光光度计。 5 . 2 蒸馏装置( 图 1 ) 0 gR 到 论 图1 蒸

8、馏装置示意图 1 石英蒸馏瓶，X h , c m: 4 X工 2 ) i 2 温度计( 3 0 0 C) ; 3 电炉( 1 . 5 k W) ; 4 石梁保温圈 5 一接温度控制器电源0 6 , 9 缓冲瓶( 2 5 0 m L ) ; 7 , 8 - - 氮气净化瓶( 2 5 0 . 1 . ) : 分别盛有 l 0 0 m l 高锰酸钾一 抓化汞溶液( 4 . 2 ) . 1 0 0 . 1氢氧化钾溶液( 4 . 3 ) ; 1 。 一冷凝管; I 1 冷凝液接收器; 1 2 吸收管( 5 0 m L比色管) ; 1 3 一 聚乙烯导气管 Gs/r 1 5 0 7 6 . 8 一 9 4

9、 6 分析步骏 6 . 1 测定数量 称取两份试料， 独立测定， 取其平均值。 6 . 2 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g o 表 1 硫含量 %试料， 9吸收皿， c m工作曲线编号 0 . 0 0 50 . 0 1 2 0. 2 0 0 01 I 0 . 0 1 2 - - 0 . 0 2 50 . 1 0 0 01 I 0 . 0 2 5 - 0 . 0 5 0 . 1 0 0 00 . 51 6 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 4 测定 6 . 4 . ， 将试料( 6 . 2 ) 置于干燥的蒸馏瓶 图1 中， 沿壁加入 1 5 m L磷酸一

10、 磷酸亚锡溶液( 4 . 4 ) 0 6 . 4 . 2 按图 工 用无硫胶管连接蒸馏装置， 插入温度计。 6 . 4 . 3 在 5 0 M L比色管中， 加入 3 0 m L氢氧化钠溶液( 4 . 5 ) ， 将导气管插人比色管底部， 以每秒 2 - 3 个 气泡的速度通人氮气， 启开冷却水， 接通电源， 调节电压至2 2 0 V， 使蒸馏瓶内的溶液在4 m i n内沸腾。 当 温度计所示温度为1 8 0 C 时， 降低电压， 保持温度在1 8 0 C - 2 0 0 C ， 继续蒸 馏1 5 m i n 6 - 4 . 4 取下比色管， 以少量水洗涤导气管， 洗液并入比色管中， 加入7

11、m L混合显色剂溶液( 4 - 9 ) ， 立即 盖好塞子， 剧烈振荡 1 5 s , 放置3 0 m i n ， 以水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 5 按表1 移取部分溶液( 6 . 4 . 4 ) 干相应的吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长6 6 0 n m处测 量其吸光度 6 . 4 . 6 减去随同试料空白溶液的吸光度， 按表 上 从相应的工作曲线上查出硫量。 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 工作曲线 1 : 6 . 5 . 1 . 1 各移取。 . 2 0 m 1 一 硫标准溶液( 4 . 1 1 . 1 ) ， 分别置于一组干燥的蒸馏瓶( 图1 -

12、1 ) 中 6 . 5 . 1 . 2 沿蒸馏瓶( 图1 - 1 ) 壁加人 1 5 mL磷酸一 磷酸亚锡溶液( 4 - 4 ) ， 以下按 6 . 4 . 2 - 6 . 4 . 4 条操作。 6 . 5 . 13 按表1 移取部分溶液( 6 . 5 . 1 . 2 ) 于相应的吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 6 6 0 n m处测量其吸光度。 65 . 1 . 4 以硫量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6 . 5 . 2 工作曲线II 各移取。 . 2 0 m L硫标准溶液( 4 . 1 1 . 2 ) 分别置于一组干燥的蒸馏瓶( 图 1 - 1 ) 中。以下按

13、 6 . 5 . 1 . 2 - 6 . 5 . 1 . 4 条操作。 了 分析结果的计算与表述 按下式计算硫的百分含量 : S ( % ) 一 -_ ,Xm 一军X 10 0 式中: ， ， 从工作曲线上查得的硫量, W g a ， 。 试料的质量， 只 。 G e / T 1 5 0 7 6 . 8 一 9 4 8 允许理 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列的允许差。 表 2 硫含量允许差 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 0 8 0 0 . 0 0 8 0 - 0 . 0 2 0 0 X 0 . 0 2 0 0 - 0 . 0 3 0 0 0 . 0 3 0 - 0 . 0

14、 5 0 0 . 0 0 2 5 0 . 0 0 3 5 ( ) . 0 0 4 5 0 0 0 6 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由北京有色金属研究总院起草 本标准主要起草人徐少玲、 吴惠琪。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/