GBT 15072.2-1994.pdf

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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 贵金属及其合金化学分析方法 银合金中银量的测定 G B i T 1 5 0 7 2 . 2 一 9 4 S i l v e r a l l o y s -D e t e r m i n a t i o n o f s i l v e r c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 银合金中银含量的测定方法 本标准适用于A g C u l 0 , A g C u 1 2 . 5 , A g C u N i A l 2 0 2 . 0 - 1 . 0 , A g C u V 1 0 - 0 . 2 , A g C e 0 . 5 合金

2、中 银含峨 的测定。测定范围: 5 0 %一9 0 % , 2 弓 用标准 ( 了 H G B1.4 414 6 7 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的 锐则及 一 般规定 3 方法提要 试料用硝酸溶解在硝酸介质中. 用银电极为指示电极 银 碘化银电极为参比电极, 用抓化钠标准 滴定溶液滴定银( 1 ) , 电位法指示终点。 4 试剂 术标准所用水均为尤氯离子水。 4 门 硝酸( p l . 4 2 g / m l ) , 优级纯 4 . 2 硝酸(2十9 8 ) , 优级纯 4 . 3 银标准 溶液: 称取3 . 0 0 0 0 g 金 属银( ” . 9 s

3、 ) , 精确1, 0 . o 0 o 0 5 g . 于2 5 0 r i 工 烧杯 价 . 加 : 1 、 - 硝酸( 1 一1 . 优级纯) . 加热至完全溶解, 赶尽氮氧化物, 取 F, 冷却全室温 转入 1 0 0 0 nil 容员瓶“ t , 以水 稀释至刻度, 混匀 此溶液1 n i l , 含;3 m g 银 避光保存 4 . 4 氯化钠标准滴定溶液: C c ( N a C l ) =0 . 0 2 0 : n o l ! 1_ ) 4 . 4 . 1 配制: 称取 1 . 1 6 9 g 氯化钠( 优级纯) , 用水溶解, 稀释- : 1 0 0 0 n il . . N匀

4、 4 A. 2 标定 标定与试料的测定平行进行。 移取2 5 . 0 0 n i l , 银标准溶液于 1 0 0 m l , 烧杯申, 加5 n i l硝酸仪 2 ) , 插八银错小电极, 银 撇T , 11 111 拜 比电极, 开动电磁搅拌器 , 用氯化钠标准滴定溶液滴定至听确定的终点电位 终点电位的确定方去 5 L, U !,i 录A ( 参考件) 平 行标定所消耗的抓化 钠标准滴定溶液体积的极差不应超过。 1 0 n il 取H ; = 1 洲六 按式( l l ; 十 算氯化钠标准滴定怡液的实际浓度: 阴 , V, X 0 . 1 0 7 8 7 式中: 、 一一氯化 钠标准滴定溶

5、液的实际浓度, m o l d; M- 一 移取银标准溶液中银的质量叹; 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准 1 59 4 一 1 20 飞 实施 G s / T 1 5 0 7 2 . 2 一 9 4 V , 标定中所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 。1 0 7 8 7 与1 . 0 0 m L氯化钠标准滴定溶液C c ( N a C l ) 一1 . 0 0 0 m o l / 1 , l 相当的以克表示的银的质量 5 装遥 5 . 1 电位滴定装置 5 门. 1 电 位计: 精度1 m V; 5 门. 2 指示电 极: 银电 极; 5 . 1 .

6、3 参比电极: 银一 碘化银电极( 制作方法见附录B , 参考件) 。 6 试样 样品加工成碎屑, 最后用丙酮去除油污, 洗净、 烘干、 混匀 7 分析步骤 试料 按表1 称取试样, 精确至。 . 0 0 0 0 5 g , 表 1 银含量, % 5 0 . 0 0 - 7 0 . 0 0 7 0 . 0 0 - 8 0 . 0 0 8 0 . 0 0 - 9 0 . 0 0 二 9 0 . 0 0 - 9 9 . 8 0 试料量, 9 0 . 1 4 0 0 0. 1 2 0 ( ) 0 . 1 1 0 0 0.1 0 0 0 独立地进行两次测定, 取其平均值。 测定 川二二一一7.2 7

7、. 2 . 1将试料置于 1 0 0 m L烧杯中 m *R7.2 . , 冷却。吹洗表面皿及杯壁, 加 , 加3 ml硝酸( 4 2 0 m L硝酸( 4 - 2 ) 1 ) , 盖上表面皿, 低温加热至完全溶解。蒸发至潮 2 于试液中插入银指示电极, 银一 碘化银参比电极, 开动电磁搅拌器, 用氯化钠标准滴定溶液滴定 至所确定的终点电位。 8 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算银的百分含量 一 A g ( 写) cXV , X 0 . 1 0 78 7 刀1 x l o o 式中: : 氯化钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / I ; V一 一 滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体

8、积, m l . 阴 。 一 试料的质量, 9 ; 0 . 1 0 7 8 7 -与 1 . 0 0 m L 氯化钠标准滴定溶液 c ( N a C I ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以 克表示的银的质量 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 G B / T 1 5 0 7 2 . 2 一9 4 银含量 表 2 节 下 鱿 允许差 5 0 . 0 0 - 8 0 . 0 00 1 5 8 0 . 0 0 - 9 0 . 0 0 0. 2 2 9 0 . 0 0- 9 9. 8 00. 30 6 5 G B / T 1

9、 5 0 7 2 . 2 一 9 4 附录A 终点电位的确定方法 ( 参考件) 移取2 5 . 0 0 m L银标准溶液, 插入银指示电极, 银一 碘化银参比电 极 开动电磁搅拌器. 用氯化钠标 准 滴定 溶液滴定。 滴定初期, 每加入5 . 0 m l , 滴定 剂, 记录一次电 位( E ) ; 临近终点时应缓慢加入, 每加入 0 . 1 0 m L , 记录一次电位。以电 位( F ) 为纵坐标。 加入氯化钠标准滴定溶液的体积( V ) 为横坐标作图, 求 得终点电位。或用二级微商法求得终点电位 附录B 银一 碘化银电极的制作方法 ( 参考件) 取直径1 m m, 长约1 8 0 m m

10、的纯银丝一根, 用金相砂纸抛光一 端绕成直径约5 m m的螺旋状5 圈, 用水冲洗干净, 浸入碘化钾溶液( 0 . 0 1 5 M O O ) 中, 以银丝为阳极, 铂丝为阴极, 用 1 m A直流电源极 化2 0 0 0 s , 制成银一 碘化银电极。 取一根内径约7 m m, 长度约1 5 0 m m的玻璃管, f 端充以硝酸钾琼脂作 盐桥, 上端注人硝酸钾和碘化银的混合饱和溶液, 并将银一 碘化银电 极插入其中 用黑纸包裹避光, 电极 在不使用时浸于硝酸钾饱和溶液中。 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由昆明贵金属研究所负责起草。 本标准由昆明贵金属研究所起草。 本

11、标准主要起草人罗一江、 董守安。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/

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