《GBT 12684.10-1990.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GBT 12684.10-1990.pdf（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华 人民 共 和 国国 家标 准 工业硼酸铬含量的测定 G B / T 1 2 6 8 4 . 1 0 一 9 0 I S O 3 1 1 9 -7 6 Bo r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e - De t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 本标准等同采用I S O 3 1 1 9 -1 9 7 6 Q 工业用硼酸、 氧化硼和四硼酸二钠一铭含量的测定一二苯碳酞脱 光度法)o 1 主题内容 本标准规定了工业硼酸中铬含量的测定方法: 二苯碳酞麟分光光度法。 2 引用标准
2、 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 3 方法提要 将试料用碳酸钠熔融， 然后用硫酸中和。 用二苯碳酞麟与试料中的 铬形成有色络合物， 加入叠氮化 钠消除锰所产生的颜色， 在5 4 0 r a n 波长下， 用分光光度计测量其吸光度。 4 试剂和材料 本标准所用试剂和水， 在没有注明其它要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准所用杂质标准溶液， 在没有注明 其它规定时， 按G B 6 0 2 规定制备。 4 . 1 无水碳酸钠( G B 6 3 9 ) ; 4 . 2 过硫酸馁( G B 6 5 5 ) ; 4 . 3 二苯碳酞耕( H G 3 -9 6
3、4 ) : 2 g / L 溶液; 将。 . 2 g 二苯碳酞麟溶于1 0 m l , 冰乙酸( G B 6 7 6 ) 中， 用水稀释至1 0 0 m l , 。该溶液现用现配。 4 . 4 硝酸银( G B 6 7 0 ) ; 2 5 g / L溶液; 4 . 5 叠氮化钠: 5 0 g / L 溶液; 4 . 6 硫酸( G B 6 2 5 ) ; 1 +1 溶液; 4 . 7 磷酸( G B 1 2 8 2 ) : 1 +1 溶液; 4 . 8 铬标准溶液: 0 . 0 0 1 0 0 m g C r / m L ; 按G B 6 0 2 配制后， 用移液管移取1 0 m l , ，
4、置于1 0 0 0 M L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 稀释液现 用现配。 5 仪器、 设备 5 . 1 白金柑锅: 带白金盖， 容积为 1 0 0 m L ; 5 . 2 增祸式 过滤器: 4 号， 滤板 孔径5 1 5 u m ; 5 . 3 酸度计: 最小分度值为0 . 1 p H, 带有甘汞参比电极和玻瑞测量电极; 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施 c B / T 1 2 6 8 4 . 1 0 一 9 0 5 . 4 分光光度计: 带有 4 c m吸收池。 分析步骤 6 . 1 工作曲线的绘制 向6 个1
5、 0 0 m L 容量瓶中， 用移液管依次加入0 ( 试剂空白溶液) , 1 , 5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 m l , 铬标准溶液， 各 加入1 m L 硫酸溶液、 1 m L 磷酸溶液和2 m L 二苯碳酞麟溶液， 稀释至刻度， 摇匀， 放置2 m i n , 在5 4 0 n m波长下， 用4 c m吸收池， 以水为对照， 将分光光度计的吸光度调整到零， 测量其吸光度。 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度， 以铬含量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐 标， 绘制工作曲线。 6 . 2 测定 称取约2 g 试样， 精确至0 . 0 1 g , 置于白 金柑竭中， 加入
6、1 g 碳酸钠， 混匀， 加盖。 在另一白 金增祸中 加入1 g 碳酸钠， 作试剂空白试验。 将白金柑祸置于电热板上小心加热， 维持恰在熔点温度加热至熔融物透明， 冷却， 用5 0 m l , 热水溶 解熔融物， 将试验溶液转入烧杯中。 加入硫酸溶液调节试验溶液的p H在6 - 7 之间， 用p H计测量， 将试验溶液缓缓煮沸以除去二氧化 碳。将试验溶液冷却， 加入1 m l , 硫酸溶液, 1 m L 磷酸溶液、 1 m L 硝酸银溶液和1 g 过硫酸按， 缓慢加热 煮沸至过硫酸按全部分解和不再有氧气放出。 如果此时有氯化银沉淀生成， 应用增竭式过滤器过撼之。 将盛有试验溶液的烧杯置于7 0
7、 士5 水浴中， 如果观察到试液具有高锰酸盐的颜色， 则应在水浴上 缓 缓摇动 烧杯， 并逐滴滴加 益氮化 钠溶液， 至 试验溶滚变为 无色. 将试验溶液冷却， 全部转人 1 0 0 m l , 容量瓶中， 加入2 m L 二苯碳酞麟溶液， 稀释至刻度， 摇匀， 放置 2 mi n, 在5 4 0 n m波长下， 用4 c m吸收池， 以水为对照将分光光度计的吸光度调整到零， 测量其吸光度。 从试验溶液的吸光度中减去试剂空白试脸溶液的吸光度， 由工作曲线查出试料中的含铬量。 了 分析结果的农述 以质量百分数表示的铬含盘( X) 按下式计算: m , X 1 0 - 仇 X 1 0 0= 式中:
8、 二 ， 由工作曲线上查得试料中的含铬量, m g ; 。试料的质量， 9 。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。 本标准主要起草人周训成、 李景鸽。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/